水分测定有哪几种主要方法各有什么特点

水分测定有哪几种主要方法各有什么特点,第1张

一、常采用的水份测定方法:

1、热干燥法:

①常压干燥法(此法用的广泛);

②真空干燥法(有的样品加热分解时用);

③红外线干燥法(此法用的广泛);

④真空器干燥法(干燥剂法);

2、蒸馏法

3、卡尔费休法

4、水分活度AW的测定

二、热干燥法

1、常压干燥法

(1)特点与原理

特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。

原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。

但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。

(2)干燥法必须符合下列条件(对食品而言):

水分是唯一挥发成分

水分挥发要完全

食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

高糖高脂肪食品不适应

只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。

烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。

(3)烘箱干燥法的测定要点

取样(称样):注意防止水分的变化

干燥条件的选择三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。

(一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃。

(4)操作方法

清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘15小时→于干燥器冷却→称重→再烘05小时→称至恒重(两次重量差不超过0002g即为恒重)

计算:水分=G2-G1/W

固形物(%)=100-水分%

G1——恒重后称量皿重量(g)

G2——恒重后称量皿和样品重量(g)

W——样品重量(g)

(5)烘箱干燥法产生误差的原因

样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);

样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水分挥发;

食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;

在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);

被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;

烘干到结束样品重新吸水。

2、真空干燥法

(1)原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。

本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。

其测定结果比较接近真正水分。

(2)操作方法

准确称200~500g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度933~986KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重

计算:水分=G/W

G——样品中干燥后的失重(g)

W——样品重量(g)

真空干燥法测水分,一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。

二、蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)

蒸馏发出现在二十世纪初,当时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。

(1)原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。

(2)步骤

准确称200~500g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数

(3)计算:

水分=V/W

V——刻度管中水层的容量ml

W——样品的重量(g)

(4)常用的有机溶剂及选择依据

常用的有机溶剂有比水清的,也有比水重的。

苯甲苯二甲苯CCl4

密度088086086159

沸点80℃80℃140℃768℃

(5)选择依据:对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯。

对于一些含有糖分,可分解释放出水分的样品,如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯,要根据样品的性质来选择有机溶剂。

(6)蒸馏法的优缺点

优点:热交换充分;受热后发生化学反应比重量法少;设备简单,管理方便

缺点:水与有机溶剂易发生乳化现象;样品中水分可能完全没有挥发出来;水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差;对分层不理想,造成读数误差,可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。

三、卡尔—费休法---国家标准测微量水分

(1)原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。

但该反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到005%以上时,即能发生逆反应。

如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。

经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

(2)卡尔费休试剂的配制与标定

若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在005%以下)三者的克分子数比例为I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。

新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。

(3)配制:

称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用

(4)标定:

先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度,不记录KF试剂用量)→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水(相当于001g水)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录

F=G100/V

F——KF试剂的水当量(mg/ml)

V——KF滴定消耗试剂的体积(ml)

G——水的重量(g)

(5)步骤

对于固体样,如糖果必须预先粉碎,称030~050g样于称样瓶中

取50ml甲醇→于反应器中,所加甲醇要能淹没电极,用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录

计算:

水分=FV/W

F——KF试剂的水当量(mg/ml)

V——滴定所消耗的卡尔费休试剂(ml)

W——样品重量(g)

注:

①此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;

②样品中有强还原性物料,包括维生素C的样品不能测定;

③卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,而且可测出结合水,即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。

④固体样品细度以40目为宜,最好用粉碎机而不用研磨,防止水分损失。

四、水分活度值的测定

食品中水分活度的检验方法很多,如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。

一般常用的是水分活度测定仪法(AW测定仪法)、溶剂萃取法和扩散法。

水分活度测定仪法操作简便,能在较短时间得到结果。

1、AW测定仪法

⑴原理:在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化,从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。

在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为9000。

⑵步骤

①仪器校正

两张滤纸→浸于氯化钡饱和液中→用小夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒内→然后将传感器的表头放在样品盒上,轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱→加热恒温3小时后→将校正螺丝校正AW为900

②样品测定

取样→于15~25℃恒温后→(果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样→肉和鱼等固体试样需适当切细)→于容器样品盒内→将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱中→加热2小时后→不断观察表头仪器指针的变化情况→等指针恒定不变时→所指的数值即为此温度下试样的AW值

2、溶剂萃取法

⑴原理:食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。

苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化,即萃取的水量与水相中的水分活度成比例,其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度。

⑵步骤

称样100g→于250ml磨口三角烧瓶→加100ml苯→塞上瓶塞→振摇1小时→静置10分钟→吸50ml→于卡尔费休水分测定器中→加无水甲醇70ml→混合→用KF试剂滴至微红色→置电

流指针再不变即为终点→记录

求苯中饱和溶解水值:

取蒸馏水10ml代替样品→加苯100ml→振摇2分钟→静置5分钟→同上样品测定

⑶计算

AW=[H2O]n×10/[H2O]0

AW——样品中水分活度值

[H2O]n——从食品中萃取的水量,即从KF试剂滴定度乘滴定样品消耗KF试剂毫升数

[H2O]0——测定纯水中萃取水量

3、扩散法

样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下,分别在较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品重量的增加和减少的量,求出样品中AW值。

五、其它测定水分方法

1、化学干燥法

化学干燥法就是将某种对于水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品同装入一个干燥器(玻璃或真空干燥器),通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重,然后根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量,此法在室温下干燥,需要较长时间,几天、几十天甚至几个月。

干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧化锌、硅胶、氧化氯等。

2、微波法

微波是指频率范围为103~3×105MHZ的电磁波。

当微波通过含水样品时,因水分引起的能量损耗远远大于干物质所引起的损耗,所以测量微波能量的损耗就可以求出样品含水量。

3、红外吸收光谱法

红外线属于电磁波,波长075~1000μm的光。

红外波段可分三部分:

①近红外区075~25μm;

②中红外区25~25μm;

③远红外区25~1000μm。

根据水分对某一波长的红外光的吸收程度与其在样品中含量存在一定的关系的事实即建立了红外光谱测定水分方法。

拓展内容:

1、食品检测技术

食品现代检测技术包括食品感官检测、食品理化检测、食品微生物检测的基础知识和检测方法做了较为详细的介绍,其中食品检测技术基础知识、食品的物理检测法、现代食品检测技术、食品感官检测技术、食品中一般成分的分析、食品中矿物质元素含量的测定、食品添加剂的检测、食品中有害物质的检测、食品微生物的检验等内容为重点内容。

2、食品安全的含义

(1)食品数量安全,即一个国家或地区能够生产民族基本生存所需的膳食需要。

要求人们既能买得到又能买得起生存生活所需要的基本食品。

(2)食品质量安全:指提供的食品在营养,卫生方面满足和保障人群的健康需要,食品质量安全涉及食物的污染、是否有毒,添加剂是否违规超标、标签是否规范等问题,需要在食品受到污染界限之前采取措施,预防食品的污染和遭遇主要危害因素侵袭。

(3)食品可持续安全:这是从发展角度要求食品的获取需要注重生态环境的良好保护和资源利用的可持续。

3、安全标准

(一)食品相关产品的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属。

(二)食品添加剂的品种、使用范围、用量。

(三)专供婴幼儿的主辅食品的营养成分要求。

(四)对于营养有关的标签、标识、说明书的要求。

(五)与食品安全有关的质量要求。

(六)食品检验方法与规程。

(七)其他需要制定为食品安全标准的内容。

(八)食品中所有的添加剂必须详细列出。

土壤含水量=(烘干前铝盒及土样质量-烘干后铝盒及土样质量)/(烘干后铝盒及土样质量-烘干空铝盒质量)100%。

土壤含水率是农业生产中一重要参数,其主要方法有称重法,张力计法,电阻法,中子法,r-射线法,驻波比法,时域反射击法及光学法等。

土壤中水分含量称之为土壤含水率(Soil Moisture Content),是由土壤三相体(固相骨架、水或水溶液、空气)中水分所占的相对比例表示的,通常采用重量含水率(θg)和体积含水率(θv)两种表示方法。

扩展资料:

注意事项:

1、称重法具有各种操作不便等缺点,但作为直接测量土壤水分含量的唯一方法,在测量精度上具有其它方法不可比拟的优势,因此它作为一种实验室测量方法并用于其它方法的标定将长期存在。

2、张力计法由于其测量的直接对象为土壤基质势,因此在更大程度和其它土壤水分测量方法相结合用于测定土壤水分特征曲线。

3、电阻法由于标定复杂,并且随着时间的推移,其标定结果将很快失效,而且由于测量范围有限,精度不高等一系列原因,已经基本上被淘汰。

4、基于辐射原理的中子法和γ-射线法虽然有着高精度,快速度等优点,但是由于它们共同存在着对人体健康造成危害的致命缺陷,近年来已经在发达国家遭到弃用,在国内也仅有少量用于实验研究。

5、基于测量土壤介电常数的各种方法是近20 年来新发展起来的一种测量方法,在测量的实时性与精度上都比其它测量方法更具优势,而且在使用操作更加方便灵活,可适用于不同用途的土壤水分测量。是目前国内外广泛使用的一种土壤水分测量方法。

6、光学测量法虽然具有非接触的优点,但由于受土壤变异性影响,误差大,适应性不强,其研究与开发的前景并不乐观

7、TDR其优点是测量速度快,操作简便,精确度高,能达到05%,可连续测量,既可测量土壤表层水分,也可用于测量剖面水分既可用于手持式的时实测量,也可用于远距离多点自动监测,测量数据易于处理。

——土壤含水率

保持重力摆水平。称量法测物体重心实验时应保持重力摆水平,弹簧称在使用前应调零。用称重法测量重心的装置,是将被测物体放置在由三只或四只称重传感器的承载平台上,通过测量传感器受力的差值来测定物体的重心。

水分的测定方法有热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、水分活度AW的测定。

1、干燥法:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。

2、蒸馏法:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。

3、卡尔费休法:卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法,这种方法自从1935年由卡尔费休提出后,一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在005%以下)配制而成,并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。

4、水分活度AW的测定:食品中水分活度的检验方法很多,如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。一般常用的是水分活度测定仪法(AW测定仪法)、溶剂萃取法和扩散法。水分活度测定仪法操作简便,能在较短时间得到结果。

中切称重法测定化纤长细度室内温湿度对实验有的影响是

1、在高温下,纤维的长度和细度会增加,因为高温会使纤维的分子运动更加剧烈,从而增加纤维的长度和细度。

2、相反,在低温下,纤维的长度和细度会减少,因为低温会使纤维的分子运动减缓,从而减少纤维的长度和细度。

3、湿度也会影响纤维的长度和细度。在高湿度下,纤维的长度和细度会增加,因为高湿度会使纤维的表面更加湿润,从而减少纤维的摩擦力和阻力,使纤维更容易运动。

4、相反,在低湿度下,纤维的长度和细度会减少,因为低湿度会使纤维的表面更加干燥,从而增加纤维的摩擦力和阻力,使纤维更不容易运动。

优缺点如下

1、称重法:是常用的一种膳食调查方法,称重时要准确掌握两方面的资料一是厨房中每餐所用各种食物的生重和烹调后的熟食重量,从而得出各种食物的生熟比值。

二是称量个人所摄入熟食的重量,然后按照上述生熟比值算出没人各种生食物的重量,再计算出没人每日各种生食物的摄取量。 

a、优点:能够准确反映调查对象的食物摄取情况,也能看出一日三餐食物的分配情况。

b、缺点:花费人力和时间较多,不适合大规模的营养调查。

c、应用范围:称重法可以调查某一伙食单位(集体食堂或家庭)或个人一日三餐中每餐各种食物的食用量。

一、 中国居民膳食指南

答:

1、食物多样,谷类为主。

2、多吃水果蔬菜和薯类。

3、每天吃奶类、大豆或其制品。

4、常吃适量的鱼、禽、蛋和瘦肉。

5、减少烹调油用量,吃清淡少盐膳食。 6、食不过量,天天运动,保持健康体重。 7、三餐分配要合理,零食要适当。

8、每天足量饮水,合理选择饮料。

9、如饮酒应限量。

10、吃新鲜卫生的食物。

二、各人群三大营养素的需求量

1、 成年人: 蛋白质 10%-15% 2、儿童、青少年: 蛋白质12%-14%

脂肪20%-30% 脂肪 25%-30%。

碳水化合物 55%-65% 碳水化合物55%-65% 膳食纤维20-30g。

四、标准体重及肥胖的判断标准 1、理想体重(kg)=身高(cm)-105

2、BMI=体重(kg)÷ (身高m) (不适合用于运动员)

标准:185-239 超重≥24 肥胖≥28 3、腰围(判断向心性/中心型肥胖) 男性≥85 女性≥80。 4、腰臀比

男性>09 女性>08 可以判断为中心性肥胖 。

5、肥胖度=(实测体重-理想体重)÷理想体重×100%

≤-10%偏瘦 ≤ -20%消瘦 ≥10%超重 ≥20%肥胖 。

6、儿童体重粗略计算公式

标准体重(kg)=年龄(岁)×2+7(3岁以下)。

标准体重(kg)=年龄(岁)×2+8(3岁~青春前期) 标准身高(cm)=年龄×7+702。

加热法快速水份测定仪是基于加热、称重为一体的检测设备,与烘箱的原理一致。因为其具备以下几个方面的特点,被多个行业应用。

1、用途广泛;

2、功能强大;

3、加热光源穿透力强;

4、操作过程的简便;

5、无需人工进行计算;

6、称重的精密性和稳定性;

7、效率高、低能耗;

8、可用于应用于农业、粮食、食品、生物、制药、化工、建筑、电子、塑胶、纺织、造纸、包装、环保、科研行业中。

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