1.空白实验的定义
空白实验(空白测定)指除用水代替样品外,其它所加试剂和操作步骤均与样品测定完全相同的操作过程。空白实验应与样品测定同时进行。
2.空白实验值
样品分析的响应值(如吸光度、峰高等),通常不仅是样品中待测物质的的响应值,还包括其它所有因素(如试剂中的杂质,器皿、环境及操作过程中的沾污等)的响应值。由于影响空白值的各种因素大小经常变化,为了解这些因素的综合影响,在分析样品的同时,每次均应作空白实验。空白实验所的的结果称为空白实验值。
3.作空白实验
(1)空白值的大小和它的分散程度,影响着方法的检测限和测量结果的精密度。
(2)影响空白值的因素有:纯水质量、试剂纯度、试液配制质量、玻璃器皿的洁净度、精密仪器的灵敏度和精确度、实验室的洁净度,分析人员的操作水平和经验等等。
(3)空白实验值的要求:空白实验值的重复性应控制在一定的范围内,一般要求平行双份空白测定值的相对差值不大于50%。
样品经采集,制备得到试样以后,除了物理检验及少数化学检验项目及测定方法,如水分、灰分、酒的气相色谱分析等可以直接进行检测外,由于待测成分受共存在成分的干扰,或者由于测定方法的要求,如方法本身灵敏度的限制,对待测成分状态的要求等,绝大多数化学检测及分析方法要求事先对试样进行有效的、合理的处理,即在进行分析测定前对试样进行物理的、化学的处理,将待测成分从样品中提取出来,排除其它成分对待测成分的干扰。同时还要将待测成分浓缩或稀释或转变成分析测定所要求的状态,使待测成分的量及存在形式适应所选分析方法的要求,从而使测定顺利进行,以保证分析测定结果准确可靠。笔者认为,试样前处理是采样,制备样品后至关重要的检测步骤,如果没有适宜的前处理方法,既使有了代表性的样品,有了灵敏可靠的分析测定方法,也可能因待测成分提取不完全或其它成分的干扰而无法得到准确可靠的分析测定结果,甚至无法进行分析测定。
有些样品的检测项目在测定前对其进行分析前处理比较费时,操作过程十分繁琐,技术要求高,直接影响测定结果。这就要求我们对样品的前处理应加以特别重视,对不同的样品及测定项目的不同,应选择适当的方法以满足测定要求。
1.分析测定项目及待测成分的性质
待测成分是有机成分或是无机成分,其理化性质、挥发性、对光、热的稳定性如何含量范围是较大量(1%~100%),较小量(001~1%)或是(100mg/kg以下)
2.样品的性质
样品的理化性质,待测成分在样品中存在的状态,样品中共存的其它成分对分析测定有无干扰、水分含量多少等。
3.采用的分析测定方法
是用物理方法或是化学方法、用仪器分析方法或经典的化学分析方法,该方法的灵敏度及对分析试样和被测成分的要求如何
4.分析目的
是定量分析或是定性分析,是监督检验或仲裁检验,从而选择适当的测定方法,如《食品卫生检验方法》中除未指明的第一法的标准方法,以第一法为仲裁法。
随着科技发展,分析方法及分析手段的进步,对样品的前处理技术也会得到更大的改进,从而推动样品分析向更高阶段发展。
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