工业上制备固体无水三氯化铁的方法有氯化法和四氯化钛副产法。
氯化法是以废铁丝或铁片为原料，与在反应炉中逆流而上的氯气反应，制得无水FeCl3。
2Fe + 3Cl2==2FeCl3
该反应为放热反应。若温度过高会使产物局部分解，形成FeCl2和Cl2，降低了产品的得率和纯度。因而，工艺流程中要用循环冷却水带走反应中多余的热量。FeCl3蒸气由炉顶排出，经冷凝得FeCl3。
也可利用在生产四氯化钛时的副产品固体作原料制备FeCl3。但该法所得产品纯度较差。
温度和成分。
1、温度：在加热条件下，三价铁离子的水解程度增大，出使水解平衡正向移动，生成多的氢氧化铁。
2、成分：三氯化铁水解的另一种产物是氯化氢，容易挥发，会促使加热蒸干水分三氯化铁水解彻底。
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