重金属检测方法？

重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）对国内用户而言，仪器成本高。阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。X荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品。

1原子吸收光谱法（AAS）

原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。AAS法检出限低，灵敏度高，精度好，分析速度快，应用范围广（可测元素达70多个），仪器较简单，操作方便等。火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级（10ug/L），石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L，甚至更低。原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。

原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。

现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。现在已研制出气相色谱一原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。

2原子荧光法（AFS）

原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法，但它和原子吸收光谱法密切相关，兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点，又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单，灵敏度高于原子吸收光谱法，线性范围较宽干扰少的特点，能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱法的检出限比原子吸收法要低，谱线清洗干扰少，灵敏度较高，线性范围大，但是测定的金属种类有限。

原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。

现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪，它以多个高强度空心阴极灯为光源，以具有很高温度的电感耦合等离子体（ICP）作为原子化器，可使多种元素同时实现原子化。多元素分析系统以ICP原子化器为中心，在周围安装多个检测单元，与空心阴极灯一一成直角应，产生的荧光用光电倍增管检测。光电转换后的电信号经放大后，由计算机处理就获得各元素分析结果。

3紫外-可见分光光度法（UV）

其检测原理是：重金属与显色剂一通常为有机化合物，可与重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。

分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即显色”，然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以有机显色剂使用较多。大多数有机显色剂本身为有色化合物，与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂，可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度，改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。

4 X射线荧光光谱法（XRF）

X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单，光谱干扰少，试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量元素的测定，其检出限多数可达10-6。与分离、富集等手段相结合，可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。多道分析仪，在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。x射线荧光法不仅可以分析块状样品，还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。

当试样受到x射线，高能粒子束，紫外光等照射时，由于高能粒子或光子与试样原子碰撞，将原子内层电子逐出形成空穴，使原子处于激发态，这种激发态离子寿命很短，当外层电子向内层空穴跃迁时，多余的能量即以x射线的形式放出，并在外层产生新的空穴和产生新的x射线发射，这样便产生一系列的特征x射线。

特征x射线是各种元素固有的，它与元素的原子系数有关。所以只要测出了特征x射线的波长λ，就可以求出产生该波长的元素。即可做定性分析。在样品组成均匀，表面光滑平整，元素间无相互激发的条件下，当用x射线（一次x射线）做激发原照射试样，使试样中元素产生特征x射线（荧光x射线）时，若元素和实验条件一样，荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线的强度可以进行定量分析。

目录 1 拼音 2 英文参考 3 概述 4 尿锰的医学检查 41 检查名称 42 分类 43 化验取材 44 尿锰的测定原理 45 试剂 46 操作方法 47 正常值 48 化验结果临床意义 49 附注 1 拼音

niào měng

2 英文参考

Urine manganese

3 概述

人体内含锰12～18mg。锰主要在肠道吸收，通过肝脏随胆汁排入粪便，少量可由肠道再吸收。经尿排泄的锰尚不到总排出量的10%。骨骼中锰积蓄量约占全身总量43%。由于锰参与多种酶的组成和激活作用，既与蛋白质合成有关，又可改善动脉粥样硬化者的脂质代谢。锰还能促进铁吸收和利用，参与黏多糖合成（黏多糖是软骨及骨组织主要成分），并能抗氧化和消除自由基，起到防癌的作用。

4 尿锰的医学检查 41 检查名称

尿锰

42 分类

体液和排泄物检查 > 尿液检查

43 化验取材

尿液

44 尿锰的测定原理

石墨炉原子吸收光谱法：尿样加基体改进剂后，直接用石墨炉原子吸收光谱法测定锰浓度。

45 试剂

（1）原子吸收分光光度计，具石墨炉原子化系统。

（2）锰空心阴极灯。

（3）实验用水：去离子水（比电阻大于500kΩ·cm的水）或经全玻璃蒸馏器重蒸馏的水或经石英亚沸蒸馏器重蒸馏的水。

（4）硝酸：P20＝142g/ml，高纯。

（5）基体改进剂：称40g磷酸二氢铵（NH4H2PO4、光谱纯），60g抗坏血酸，加入溶解并稀释至100ml，摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶中。

（6）钼溶液，100g/L：称取184g钼酸铵[（NH4）6Mo7TO24·4H2O]溶于约50ml水中，加8ml氨水，用水稀释至100ml。

（7）锰标准溶液：称取01000g锰（光谱纯），加10ml水和1ml硝酸，加热溶解，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1ml约含10mg锰，临用前，以基体改进剂逐级稀释成1m1约含02μg锰标准使用液。

46 操作方法

（1）采样、运输和保存：用聚乙烯塑料瓶收集一次尿样约100ml，尽快测量比重后，取5ml尿置于5ml聚乙烯塑料试管中，加005ml硝酸、混匀。室温下尽快运输，夏季运输最好冷藏。冰箱（4℃）中可保存两周。

（2）样品处理：样品放置室温后，充分摇匀，吸取020ml置于塑料离心管中，加入020ml基体改进剂，混匀。

（3）标准曲线：

①仪器操作条件：PE仪器可参照下列操作条件，将原子吸收分光光度计调整到最佳测定状态。

波长：2833nm

灯电流：75mA

通带：13nm

进样量：10μl；

载气（Ar）流速：150ml/min，原子化时停气

干燥温度/时间：45～70℃/40s

灰化温度/时间：450℃/30s

原子化温度/时间：1950℃/7s

清洗温度/时间：2050℃/3s

背景校正：塞曼效应或自吸效应或氘灯

石墨管处理：在普通石墨管中加入100g/L钼溶液20μl，在载气流速为100ml/min，温度为45℃～70℃下干燥50s，在450℃灰化30s，1950℃原子化7s重复操作10次，经涂钼处理后的石墨管内壁底部呈灰白色。

②标准曲线的绘制：取6个塑料离心管，分别加入锰标准使用液0，003，006，009，012，015ml（锰浓度相当于0，30，60，90，120，150μg/L）同时取020ml正常人混合尿，加020ml基体改进剂为对照管及空白管。各管混匀后，进样10μl，以标准管的铅浓度为横坐标，测得的吸光度值减去对照管的吸光度值后作为纵坐标，绘制标准曲线。

（4）样品测定：按仪器操作条件，测定样品管的吸光度值，减去空白管吸光度值后，由标准曲线查得稀释尿样中锰的浓度。

47 正常值

018μmol/L （＜001mg/L）。

48 化验结果临床意义

升高：锰中毒（尿锰、粪锰升高可作为诊断参考，但不能作为职业性中毒的主要指标）。

49 附注

（1）采集随机1次尿样。采集时要脱离现场，防止污染。

（2）采得的尿样如不能及时分析，要加酸在冰箱（4℃）中保存，保存期不得超过14天，分析时必须彻底摇匀后取样。

（3）尿样含锰量超出测定范围，可将尿样用模拟尿进行适度的稀释。

现在大部分都是在用原子吸收光谱法测定大气降尘中的重金属（火焰和石墨炉原子吸收法），但精度不是特别理想，但是检测技术相对成熟。

测定大气颗粒物样品中重金属元素的成分分析已趋于成熟，将大气颗粒物捕集后不经样品消解处理而直接进行定量分析的方法有：仪器中子活化法(INAA)、质子诱导X射线荧光法(PIXE)、能量色散和波长色散X-射线荧光法(XRF)等。

大气颗粒物经消解后的测定方法主要包括电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、离子色谱法、原子吸收光谱(AAS)、原子荧光光谱、电感耦合等离子体原子发射光谱。

原子吸收法虽然广泛应用于大气颗粒物中微量和痕量金属成分的测定，但每次只能测定单一元素而不能做到对同一份溶液中多元素的同时测定，而且操作繁琐费时，灵敏度相对较低；

电感耦合等离子体发射法及电感耦合等离子体质谱具有灵敏度高，准确性好，分析速度快，能进行多元素同时测定的优点，在大气颗粒物研究中，显示出巨大的优越性，已成为大气颗粒物研究的一个重要分析手段。由于一些元素所处的化学种态(价态)不同而产生不同的毒性，如六价铬的毒性比三价铬强，三价砷的毒性比五价砷的毒性大得多，因此，了解大气颗粒物中重金属元素的化学种态，有助于寻找污染物的来源，同时有助于大气颗粒物的生物活性研究。

目前，有学者已进行了这方面的初步研究。通过采集上海市不同地点和不同粒径的大气颗粒物样品，测定了样品中铬、锰、铜和锌的X射线吸收近边结构(XANES)谱，利用该谱分析了这些元素在颗粒物中的种态。结果显示，所采集的样品中铬主要以三价形式存在，锰主要以二价形式存在，铜也以二价形式存在，而锌主要以硫酸盐形式存在；张桂林等用X射线吸收和穆斯堡尔谱研究了上海市不同地区大气颗粒物样品中一些主要金属元素的化学种态。另外光度分析也可以进行金属元素的价态分析，电化学形态分析方法以其特有的优势适应现代分析简单快速、灵敏度高的要求，尤其适于现场实时检测。现在的电化学分析方法在灵敏度方面已能基本满足大部分实际样品的测定需要

不明白什么叫“一般的”，原子荧光和原子吸收都是光谱，原理稍微有些不同。原子荧光的特长是测量As，Se，Hg等一些过度元素和特殊的金属元素，吉天出的AFS9230能达到ug/L级或者更低，原子荧光是我们国家的专利。原子吸收分火焰和石墨炉两种，主要测量重金属元素，石墨炉原子吸收测量重金属元素也可以达到ug/L级别。原子荧光和原子吸收在实验室里没有ICPMS的情况下作为互补，可以测量大部分金属元素和过度元素。具体谁更有优越性，检测限更低要根据具体的元素来定。

区域水文地质研究室

地下水开发利用研究室

污染水文地质研究室

微生物环境工程研究室

生态环境研究室

环境过程研究室

信息工程研究室

国土部地下水科学与工程开放实验室

地质灾害与环境研究室

地热研究中心

水文地质环境地质调查部

国土部地下矿泉水及环境监测中心

全国地下水资源与环境信息中心

水文地质环境野外试验观测网管理中心

科技发展研究中心 水化学分析实验室

水化学分析实验室主要进行水中无机成分的分析，配备有，原子吸收分光光度计三台，离子色谱仪两台，原子荧光光谱仪一台，电感耦合等离子体光谱仪一台。

原子吸收分光光度计

水化学分析实验室拥有不同型号的原子吸收分光光度计共三台，分别是日立Z-5000型、日立180-80型、WFX-IE3型。

原子吸收分光光度计分为火焰光度、无火焰光度（石墨炉）两部分，火焰光度分析又分为原子发射分光广度分析和原子吸收分光光度分析。原子吸收分光光度分析是基于从光源发出的待测元素的特征光波，通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子吸收，其吸光度与样品中该元素的浓度。原子发射光谱分析是基于火焰将试液转变成原子蒸汽、随后原子热激至“激发态”，当这些受激原子返回到“基态”时，就会发射出可由仪器检测出的光，其发射强度与试液中待测元素成正比。

无火焰（石墨炉）分光光度法可测定元素Pb、Ag、Mo、V等36种元素，其检测限一般小于10μg/L，且具有很好地重现性。

火焰分光光度法可测定K、Na、Li、Sr、Zn等34种元素。

离子色谱仪

实验室拥有两台高性能离子色谱分别是Dionex ICS-1500、及ICS-2500，能够很好的满足科研和生产的需要。

离子色谱〔IC〕是色谱技术的一个分支，是属于高效液相色谱的一种。同其它色谱类仪器一样离子色谱也分为进样系统，分离系统，检测系统及数据处理系统等几个部分，所不同的是离子色谱还有一个独特的部分，那就是抑制器的抑制过程，通过抑制器使背景电导降低从而使待测离子得到更好的检测。

离子色谱主要用来分析极性和部分弱极性的化合物，对常规的7种阴离子（F-、Cl- 、Br-、 NO2- 、NO3-、SO42 -、PO43- ），6种常见的阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)分析时间小于10min，加配不同的检测器，离子色谱还能用于检测重金属、过度金属及胺类及有机酸、胺类、糖类等有机物质。

离子色谱方法快速、方便，选择性好，灵敏度高分析浓度为ug/L～mg/L，最低可达10-12g/L，另外离子色谱在对元素不同价态的分析及在线浓缩富集和基体消除等方面有其独特的优势。被广泛应用于环境、地质、农业、医学、电力、食品、饮料等领域。

原子荧光光谱仪

原子荧光光谱仪（AFS）是介于原子发射光谱法（AES）和原子吸收光谱法（AAS）之间的光谱分析技术，它的基本原理是：基态原子吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发态原子在激发过程中以光辐射的形式发射出特定波长的荧光。

中心的原子荧光光谱仪型号为XGY1012，性能良好，能检测As、Te、Sb、Hg、Se、Ge等元素，检出限较低，以As为例，检出限小于010μg/L。

稳定同位素实验室

稳定同位素实验室始建于1982 年，目前拥有MAT-253 型气体同位素质谱仪一台，有氢、碳、氮、氧和硫5 种元素稳定同位素分析样品制备系统，具有对天然水中D 和18O、碳酸盐中13C 和18O、硝酸盐中15N 和18O、硫酸盐中34S、硫化物中34S、有机物中13C 和15N 进行分析的能力。主要服务于水文科学、环境科学方面的研究，是中国地质科学院地下水科学与工程重点开放实验室的组成部分，面向国内外同行开放，为相关研究项目、课题提供技术支撑。自1986 年以来，多次开展国内外同类实验室合作交流，为国际原子能机构提供全球大气降水监测中国站点测试数据。

土壤的检测项目一览-ICAS-专业检测机构。

土壤养分：土壤铵态氮、土壤有效磷、土壤速效钾、土壤硝态氮、土壤水解氮、土壤全氮、土壤全磷、土壤全钾、土壤有机质（丘林法）、土壤有机质（浸提法）、PH值、含盐量、水分。

土壤中微量元素：土壤钙、土壤镁、土壤硫、土壤硅、土壤硼、土壤铁、土壤铜、土壤锰、土壤锌、土壤氯。

鲜作物营养：作物硝态氮、作物铵态氮、作物磷、作物钾；作物中微量元素：作物钙、作物镁、作物硫、作物硅、作物硼、作物铁、作物铜、作物锰、作物锌、作物氯；作物中硝酸盐、亚硝酸盐。