如何测定石灰的有效钙含量

测定石灰中有效钙含量的方法：

1、准确称取研磨细的试样1克左右，置于烧杯内；

2、加入刚煮沸过的蒸馏水约300毫升，搅匀后全部转移至1000毫升的容量瓶中；

3、将瓶加塞不时摇动，约20分钟后冷却，再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度；

4、混匀，过滤，弃去最初100毫升滤液，吸取50毫升入锥形瓶中；

5、以酚为指示剂，用酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现；

6、根据消耗的酸含量即可算出石灰中的有效钙含量。

1实验原理钙片的主要成分为碳酸钙和维生素D本实验用适量酸将碳酸钙完全溶解,并过滤与其他成分分离Ca2+用EDTA滴定法,采用铬黑T指示剂进行测定为防止Fe3+、Al3+或Mg2+对指示剂的封闭现象,滴定前,在酸性条件下,加入三乙醇胺和酒石酸钠以掩蔽试液中可能存在的Fe3+、Al3+,然后再碱化,在碱性条件下掩蔽可能存在的Mg2+,加铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变成蓝色最后根据EDTA溶液的浓度和所消耗的体积,计算钙片中的钙含量

测定水中钙镁含量时,溶液的pH应控制在10左右

增高PH值,可提高滴定的灵敏度,但PH过高时,容易产生钙镁离子的沉淀；

如PH偏低,镁离子与指示剂的络合较松散,容易使滴定终点提前,引起较大偏差所以根据实际测定EDTA的酸效应得知,PH=10时,是测定钙镁离子的最隹条件

水中含钙离子、镁离子就说明是硬水用肥皂水可以检验出来。

方法：将一部分水放容器内，放入少许肥皂水并且搅拌，过一段时间，如果有白色絮状物体，说明是硬水，也就是含有钙离子、镁离子。

如果没有，说明是软水，也就是不含有钙离子、镁离子。

自来水中总硬度的测定

一、目的要求

1掌握钙指示剂、EBT的使用；

2掌握EDTA溶液的标定方法；

3掌握水中钙、镁离子的测定方法

二、实验原理

1标定

标定的基准物有：金属Zn、ZnO、CaCO3等。

Ca2++HIn2－=CaIn－+H＋

Ca2++H2Y2－=CaY2－+2H+

CaIn－+H2Y2－=CaY2－+HIn2－+2H+

红色 蓝色

2测定

水的硬度是指水中除碱金属外的全部金属离子的浓度。由于Ca2+、Mg2+含量远比其它金属离子为高，所以通常以水中Ca2+、Mg2+ 总量表示水的硬度。用度表示（1○=10mgCaO）。

用EDTA配位滴定法测定水的硬度是一个准确而快速的方法，它是在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定水中的Ca2+ 和Mg2+。

pH=10时，Ca2+ 和Mg2+与EDTA生成无色配合物,铬黑T则与 Ca2+ 、Mg2+生成红色配和物。由于lgKCaIn<lgKMgIn′当溶液中加入铬黑T先与Mg2+ 配位生成MgIn－，溶液成无色，反应如下：

Mg2++HIn2－=MgIn－+H+

用EDTA滴定时由于lgKCaY>lgKMgY′EDTA首先和溶液中Ca2+ 配位，然后再与Mg2+配位，反应如下：

Ca2++H2Y2－=CaY2－+2H+

Mg2++H2Y2－ =MgY2－+2H+

到达化学计量点时，由于 lgKMgY> lgKMgIn′稍过量的EDTA夺取MgIn－ 中的Mg2+,使指示剂释放出来，显示指示剂的纯蓝色，从而指示滴定终点，反应如下：

MgIn－+ H2Y2－= MgY2－+ HIn 2－+ H+

红色 蓝色

在测定水中 Ca2+、Mg2+含量时，因当Mg2+与EDTA定量配合时，Ca2+ 已先与EDTA定量配位完全，因此，可选用对Mg2+较灵敏的指示剂来指示终点。

如果水样中存在 Fe3+、Al3+、Cu2+时，对铬黑T有封闭作用，可加入Na2S使Cu2+成为CuS沉淀，在碱性溶液中加入三乙醇胺掩蔽 Fe3+、Al3+。

科学且简单的方法是去医院作血钙含量测定。

高血钙症状参考：

①消化系：食欲不振、恶心、呕吐为最常见，伴有体重减轻，便秘、腹胀、腹痛。高钙血症时胃酸和胃蛋白酶分泌均增加。

②泌尿系：高钙血症时，肾浓缩能力降低同时有溶质性利尿，病人有多尿、烦渴、多饮。长期高尿钙可致肾钙盐沉着而发生肾结石，钙化性肾功能不全，进而发展为尿毒症。脱水是常见的，由于摄入不足、严重呕吐和多尿等困素所致。

③神经系：可损害神经传导，轻者情绪低沉。记忆力减退，注意力不能集中，失眠和表情淡漠等。重者有嗜睡、恍惚、幻觉、妄想、低张力、低反射、深腱反射消失、僵呆，甚至昏迷。昏迷病人都应急测血钙，排除高钙危象的可能。

④心血管系：高钙血症可增强心脏收缩，影响心脏传导，有心动过速或心动徐缓，心律紊乱，传导阻滞，心电图示Q-T间期缩短，T波增宽，血压轻度增高，易发生洋地黄中毒。

⑤钙沉着于组织器官：眼的钙沉着多见于前房、球结膜和角膜，为白色的微细结晶沉着，急速发生时球结膜充血、角膜混浊。

饲料中钙的测定方法如下：

1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中钙的测定方法 ，本标准适用于配合饲料，单一饲料和浓缩饲料 。

2 方法原理 将试样中有机物破坏，使钙溶解制备成溶液，用三乙醇胺，乙二胺，盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量 。

3 试剂 本附录中所用试剂除特殊要求处，均为分析纯，水为蒸馏水或同纯度水。

 32盐酸1+3（V1+V2） 

33氢氧化钾溶液200克/L

 34三乙醇胺水溶液1+1 

35乙二胺水溶液（1+1）

 36淀粉溶液，10克/L，称取1克可溶性淀粉入200ml烧杯中，加5ml水润湿，加95ml沸水搅匀，煮沸冷却备用（现用现配）。

 37孔雀石绿水溶液

 38钙黄绿素甲基百里香酚蓝指示剂，0。1g钙黄绿素与0。13g甲基百里香酚蓝，5g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。

 39钙标准溶液0。0010g/ml， 称取2。497g于105~110℃干燥至恒重的基准碳酸钙，溶于40 ml盐酸中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水转移至1000 ml容量瓶中，稀释至刻度。

方法提要

在碱性(pH为12)溶液中，钙离子与钙指示剂生成红色配合物，其不稳定常数大于钙与EDTA配合物的不稳定常数，在此溶液中滴入EDTA溶液，可将配位的钙指示剂取代出来，滴定至终点时，呈现出游离指示剂的纯蓝色。

水样碱度大时，须加入盐酸，经煮沸后再进行测定，否则因加入氢氧化钠溶液而生成碳酸钙的沉淀，使结果偏低。

方法适用于水中钙的测定，测定范围为4～200mg/L。

试剂

盐酸。

氢氧化钠溶液c(NaOH)=2mol/L称取4gNaOH溶于煮沸并冷却的蒸馏水中，稀释至500mL，摇匀。溶液贮存在聚乙烯塑料瓶中。

缓冲溶液(pH10)称取675gNH4Cl溶于300mL蒸馏水中，加570mLNH4OH，用纯水稀释至1000mL。

EDTA标准溶液c(EDTA)≈001mol/L称取372g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL蒸馏水中，摇匀。用锌标准溶液标定其准确浓度。

锌标准溶液c(Zn)≈001mol/L称取06～07g(精确至00001g)纯金属锌粒溶于(1+1)HCl中，置于水浴上温热之完全溶解，移至容量瓶中，定容至1000mL，计算锌标准溶液的浓度mol/L(锌的摩尔质量为6538g/mol)。

EDTA标准溶液标定吸取2500mL锌标准溶液于150mL锥形瓶中，加入25mL蒸馏水，加入几滴NH4OH至有微弱氨味，再加入5mL缓冲溶液(pH=10)和4滴铬黑T指示剂;在不断振荡下，用EDTA标准溶液滴定至不变的天蓝色，同时做空白试验。计算EDTA标准溶液的浓度mol/L。

钙指示剂称取50mg钙指示剂，加入25gKCl，在研钵中充分研磨成细粉后，贮存于密封的暗色瓶中。

刚果红试纸。

分析步骤

吸取50mL水样于150mL锥形瓶中，放入一小片刚果红试纸，滴加(1+1)HCl酸化至刚果红试纸由红变蓝紫色。

将溶液煮沸2～3min，冷却后，加2mLNaOH溶液，加入20～40mg钙指示剂，以EDTA标准溶液滴定至由红色变至纯蓝色为终点，同时做空白试验。

按下式计算水样中钙的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(Ca)为水样中钙的质量浓度，mg/L;c为乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度，mol/L;V2为空白所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL;V1为滴定中所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL;V为所取水样体积，mL;4008为钙的摩尔质量的数值，单位用g/mol。