塑料成分检测的结果与讨论

3．1进样口温度的选择

在PBBs和PBDEs中，十溴联苯醚对温度比较敏感，高温会导致其分解。因此，进样口温度对其影响较大。经过实验选择，最后确定进样口温度为280℃。不同仪器其进样口的温度会略有不同。图1为十溴联苯醚的分解率随温度的变化图。由图1可见，随着温度的降低，十溴联苯醚的分解率逐渐降低。但当进样口温度降至270℃后，十溴联苯醚的分解率基本变化不大。所以在确保高灵敏度的条件下，最终确定进样口温度为280℃。

3．2标准物质总离子流图

本方法选用VF．5HT毛细柱。在选定的色谱条件下对多溴联苯(PBBs)混标和多溴联苯醚(PBDEs)混标分别进行全扫描(Fullscan)，作出总离子流图(见图2)。根据其质谱图分别对PBBs和PBDEs的19种化合物的碎片离子先后选择了丰度相对较高、质量数较大的碎片离子作为定量分析的目标监测离子，同时进行全扫描(Fullscan)和监测离子(SIM)，起到了同时对目标化合物定性和定量的效果。

图2 PBBs(a)和PBDEs(b)的总离子流图(TIC)Fig，2 Total ion chromatogram of PBBs(a)and PBDEs(b)1．一溴联苯(MonoBB)3．131 rain；2．二溴联苯(DiBB)4．074 min；3．i溴联苯(TriBB)4．622 min；4．四溴联苯(TetraBB)5．626 rain；5．五溴联苯(PentaBB)6．519 rain；6．六溴联苯(HexaBB)7．523 min；7．八溴联苯(OctaBB)12．350 min；8．九演联苯(NonaBB)13．060 rain；9．十溴联苯(DecaBB)13．661 min。1’．一溴联苯醚(MonoBDE)3．588 min；2’．二溴联苯醚(DiBDE)4．511rain；3’．三溴联苯醚(TfiBDE)5．454 min；4’．四溴联苯醚(TetraBDE)7．016 min；5’．五溴联苯醚(PentaBl)E)8．649 rain；6’．六溴联苯醚(HexaBDE)10．702 min；7’．七溴联苯醚(HeptaBDE)11．422 min；8’．八溴联苯醚(OemBDE)12．241 min；9 7．几溴联苯醚(NonaBDE)13．442 rain；10 7．十溴联苯醚(Dec,aBDE)14．283 rain。溴的具体取代位置见2．1(The position of bromine is shown in 2．1)。

3．3线性范围及检出限

本方法线性范围较宽，但实际样品中PBBs及PBDEs含量差别较大。因此需要根据实际情况对样品提取溶液进行稀释或浓缩。配制了一系列浓度的PBBs及PBDEs混合标样(1～10 mg/kg)，如表2所示，PBBs及PBDEs的工作曲线的相关系数均>0．9990。

3．4精密度和准确度

在阴性塑料样品中进行了多溴联苯和多溴联苯醚的添加回收实验，添加浓度分别为2，4和8 mg/kg，每个浓度做3个平行实验。从检测结果来看，PBBs回收率在97%一1 1 1%之间；PBDEs回收率在82%～1 15%之间，PBBs和PBDEs的相对标准偏差均低于5%，说明本方法用于塑料样品中阻燃剂的检测结果是可靠的。

3．5样品测定结果

用外标法进行定量分析，由于PBDEs和PBBs各具有200多种异构体，难以购齐，且标样昂贵。因此本方法根据样品中常检出的PBDEs和PBBs的种类，每种取代的化合物各选1种标样，采用质谱法进行定性及定量分析。样品实际测定中，会存在多种同分异构体同时检出的情况，比如九溴联苯醚在实际样品中是3种同分异构体同时检出，八溴联苯醚是4种同分异构体，七溴联苯醚是3种同分异构体等，采用面积累计加和的方式对其积分。

用本方法测定了100多批样品中PBDEs和PBBs的含量，将其中部分含有PBDEs或PBBs的结果列于表3。从表3可看出，含有溴系阻燃剂塑料样品中检出六溴联苯醚、七溴联苯醚、八溴联苯醚、九溴联苯醚、十溴联苯醚5种化合物，其中十溴联苯醚的含量最高，这与十溴联苯醚低毒、阻燃性能好的特性有关。另外，由于十溴联苯醚不稳定，检测过程中会存在分解到九溴联苯醚的现象，所以在被检测样品中，九溴联苯醚的检出率也比较高。未检出低溴原子数的PBBs及PBDEs。

塑料有很多种类型,从其基本特性来看,有丙烯酸、环氧、聚氨酯、聚乙烯、聚丙烯、 聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚甲醛,聚碳酸酪,聚酰胺等等。为了弄清它属于哪一种树脂体系, 需要采用适合的分析技术来对其进行成分检测。需要检测、分析、测试的用户，推荐了解微谱，大品牌更放心。点击我和专业技术沟通

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塑料成分分析

      塑料为合成的高分子化合物，可自由变换形体样式。是利用单体原料以合成或缩合反应聚合而成的材料。一般的塑料制品加工原料包括：树脂及其填料、增塑剂、稳定剂、润滑剂、着色剂等添加剂。

      塑料的基本性能主要取决于树脂的本性，添加剂也起着重要作用。有些塑料可以不加或者少加添加剂如有机玻璃、聚苯乙烯等。而我们统称的塑料则是由树脂及各种加工助剂经过某些工艺加工而成。

塑料性能检测       是通过各种检测仪器，对塑料产品、原料的韧性、阻燃、弯曲、防火拉伸、流动性、强度、拉力、色牢度、耐老化、收缩率、比重、燃烧、化学、VOC、弯曲强度等指标做出测试和判定。

工具/原料

塑料样品

申请表

方法/步骤

1

光谱（紫外、红外、核磁）

2

色谱（气相色谱、液相色谱、离子色谱）

3

质谱（质谱仪、气质连用、液质连用）

4

能谱（荧光光谱、衍射光谱）

5

热谱（热重分仪、示差扫描量热仪）对样品进行综合解析，通过多种分离和分析方法的联合运用，对样品中的各组分进行定性和定量分析，从而确 定组分的结构，对样品有个全面的了解

END

注意事项

塑料检测分析服务的作用： 分析新产品成分，还原配方，便于模仿生产

分析产品性能问题的根源，便于改进

产品中的指定成分定性定量调试

缩短研发周期，指导研发方向

提高生产效率、提升产品竞争力