如何检测家禽类饲料中的粗蛋白

凯氏法测定试样中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数625，计算出粗蛋白含量。

2、试剂

21 硫酸（GB 625）：化学纯，含量为98％，无氮。

22 混合催化剂：04g硫酸铜，5个结晶水（GB 665），6g硫酸钾（HG 3—920）或硫酸钠（HG 3—908），均为化学纯，磨碎混匀。 23 氢氧化钠（GB 629）：化学纯，40％水溶液（m/V）。 24 硼酸（GB 628）：化学纯，2％水溶液（m/V）。

25 混合指示剂：甲基红（HG 3—958）01％乙醇溶液，溴甲酚绿（HG 3—1220）05％乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。

26 盐酸标准溶液：邻苯二甲酸氢钾法标定，按GB 601制备。 261 盐酸标准溶液：c（HCl）=01mol/L。83mL盐酸（GB 622，分析纯），注入 1 000mL蒸馏水中。

262 盐酸标准溶液：c（HCl）=002mol/L。167mL盐酸（GB 622，分析纯），注入1 000mL蒸馏水中。 27 蔗糖（HG 3—1001）：分析纯。 28 硫酸铵（GB 1396）：分析纯，干燥。

29 硼酸吸收液：1％硼酸水溶液1 000mL，加入01％溴甲酚绿乙醇溶液10mL，01％甲基红乙醇溶液7mL，4％氢氧化钠水溶液05mL，混合，置阴凉处保存期为一个月（全自动程序用）。

3、 仪器设备

31 实验室用样品粉碎机或研钵。 32 分样筛：孔径045mm（40目）。 33 分析天平：感量00001g。 34 消煮炉或电炉。

35 滴定管：酸式，10、25mL。 36 凯氏烧瓶：250mL。

37 凯氏蒸馏装置：半微量水蒸气蒸馏式。 38 锥形瓶：150、250mL。 39 容量瓶：100mL。 310 消煮管：250mL。

311 定氮仪：以凯氏原理制造的各类型半自动。

4、 试样的选取和制备

选取具有代表性的试样用四分法缩减至200g，粉碎后全部通过40目筛，装于密封容器中，防止试样成分的变化。

5 分析步骤

511 试样的消煮

称取试样05～1g（含氮量5～80mg）准确至00002g，放入凯氏烧瓶中，加入64g混合催化剂，与试样混合均匀，再加入12mL硫酸和2粒玻璃珠，将 凯氏烧瓶置于电炉上加热，开始小火，待样品焦化，泡沫消失后，再加强火力 （360～410℃）直至呈透明的蓝绿色，然后再继续加热，至少2h。

512 氨的蒸馏：

将试样消煮液冷却，加入20mL蒸馏水，转入100mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，做为试样分解液。将半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入装有20mL硼酸吸收液和2滴混合指示剂的锥形瓶内。蒸汽发生器 的水中应加入甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，在蒸馏过程中保持此液为橙红色，否则需补加硫酸。准确移取试样分解液10～20mL注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加10mL氢氧化钠溶液，小心提起玻璃塞使之流入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水密封，防止漏气。蒸馏4min降下锥形瓶使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均流入锥形瓶内，然后停止蒸馏。

5123 蒸馏步骤的检验

精确称取02g硫酸铵，代替试样，按512步骤进行操作，测得硫酸铵含氮量为2119±02％，否则应检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。

513 滴定

用5121或5122法蒸馏后的吸收液立即用01mol/L或002mol/L（462）盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。

6 、空白测定

称取蔗糖05g，代替试样，按第5章进行空白测定，消耗01mol/L盐酸标准溶液的体积不得超过02mL。消耗002mol/L盐酸标准溶液体积不得超过03mL。

7、 分析结果的表述

71 计算见下式：

粗蛋白质（％）=（V2-V1）·c×00140×625/（m×V＇/V） ×100 式中：V2── 滴定试样时所需标准酸溶液体积，mL； V1── 滴定空白时所需标准酸溶液体积，mL； c── 盐酸标准溶液浓度，mol/L； m── 试样质量，g；

V── 试样分解液总体积，mL； V── 试样分解液蒸馏用体积，mL；

00140── 与100mL盐酸标准溶液〔c（HCl）=1000mol/L〕相当的、以克表示的氮的质量。

625── 氮换算成蛋白质的平均系数。

72 重复性

每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。 当粗蛋白质含量在25％以上时，允许相对偏差为1％。 当粗蛋白含量在10％～25％之间时，允许相对偏差为2％。 当粗蛋白质含量在10％以下时，允许相对偏差为3％。

饲料检测的国家标准相对较多，饲料检测带有GB的属于国家强制标准，GB/T属于国家推荐标准。

一、饲料检测的国家强制标准主要有:

GB 10648-2013 饲料标签

GB 13078-2017 饲料卫生标准

GB 19081-2008 饲料加工系统粉尘防爆安全规程

二、饲料检测的国家推荐标准主要有:

GB/T 10647-2008 饲料工业术语

GB/T 16764-2006 配合饲料企业卫生规范

饲料检测除了以上几部总标准外，还分饲料检测方法国家标准、饲料产品国家标准及饲料原料国家标准等三大类，以下列举其中供大家参考

1饲料检测方法国家标准主要有：

GB/T 13093-2006 饲料中细菌总数的测定方法

GB/T 13091-2002 饲料中沙门氏菌的检测方法

GB/T 13092-2006 饲料中霉菌检测方法

GB/T 6435-2006 饲料中水分的测定方法

GB/T 6438-2007 饲料中粗灰分测定方法

GB/T 26427-2010 饲料中蜡样芽孢杆菌的检测

GB/T 26426-2010 饲料中副溶血性弧菌的检测

GB/T 26425-2010 饲料中产气荚膜梭菌的检测

GB/T 18823-2010 饲料检测结果判定的允许误差

GB/T 59171-2008 饲料粉碎粒度测定法

GB/T 23182-2008 饲料中兽药及其他化学物检测试验规程

GB/T 28642-2012 饲料中沙门氏菌的快速检测方法聚合酶链式反应（PCR）法

GB/T 20190-2006 饲料中牛羊源性成分的定性检测定性聚合酶链式反应(PCR)法

GB/T 21101-2007 动物源性饲料中猪源性成分定性检测方法 PCR方法

GB/T 21100-2007 动物源性饲料中骆驼源性成分定性检测方法 PCR方法

GB/T 21104-2007 动物源性饲料中反刍动物源性成分(牛、羊、鹿)定性检测方法 PCR方法

GB/T 21102-2007 动物源性饲料中兔源性成分定性检测方法 实时荧光PCR方法

GB/T 21107-2007 动物源性饲料中马、驴源性成分定性检测方法 PCR方法

GB/T 21105-2007 动物源性饲料中狗源性成分定性检测方法 PCR方法

GB/T 21106-2007 动物源性饲料中鹿源性成分定性检测方法 PCR方法

GB/T 21103-2007 动物源性饲料中哺乳动物源性成分定性检测方法 实时荧光PCR方法

2饲料产品检测国家标准主要有：

GB/T5915-2008仔猪、生长肥育猪配合饲料

GB/T 5916-2008 产蛋后备鸡、产蛋鸡、肉用仔鸡配合饲料

GB/T 16765-1997 颗粒饲料通用技术条件

GB/T 20804-2006 奶牛复合微量元素维生素预混合饲料

GB/T 20807-2006 绵羊用精饲料

3饲料原料检测国家标准主要有：

GB/T 17890-2008 饲料用玉米

GB/T 19164-2003 鱼粉

GB/T 20193-2006 饲料用骨粉及肉骨粉

GB/T 20411-2006 饲料用大豆

GB/T 19541-2004 饲料用大豆粕

饲料检测方法国家标准具体比较多，只是列举部分检测标国家标准。

猪饲料的质量检测指标饲料是满足猪营养需要的保证，饲料的营养缺乏、不平衡或有毒有害物质的存在不但影响猪的生长、繁殖，甚至危及猪的健康，严重影响猪场的经济效益。

(一)外观检测

对饲料原料和配合饲料外观检测是首要的一步，也是最简单、最初步的检测方法。检测的项目主要有：

1．视觉 观察饲料的形状、色泽，有无霉变、虫子、硬块、异物、夹杂物等。

2．嗅觉 饲料是否有腐臭、酸败、焦化味道。

3．味觉 通过舌舔和牙咬检查饲料的苦、辣、酸、甜、咸味道。

4．触觉 通过手捻，觉察饲料的粒度大小、硬度、黏稠性，有无夹杂物及水分的多少。

5．显微镜检测 是根据外表特征或细胞特点，对单独或者混合的饲料原料和杂质进行鉴别和评价。判明原料的纯度和质量。该法设备简单(用50-100倍放大镜和100—400倍立体显微镜)，快速准确，分辨率高，费用低，较易实现。

(二)化学分析

化学分析的项目包括水分、粗蛋白质、粗纤维、粗灰分、粗脂防、矿物质、氨基酸等成分。对豆饼(粕)不但要测定粗蛋白质含量，还要测定尿素酶活性。对鱼粉除测定蛋白质外，还要测定含盐量、尿素和粗灰分。骨粉和磷酸氢钙既要测定钙、磷含量，又要测定氟含量。

(三)霉菌和毒素检测

饲料由于贮存不当，可污染霉菌，并产生霉菌毒素，其中主要有黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、单端孢霉烯族化合物等。

霉菌及霉菌素污染饲料后，其危害性性有两方面：一是引起饲料变质，如颜色、味道、气味等变差，适口性降低，某些成分被分解，营养价值降低；二是饲料中的霉菌毒素可引起猪急性或慢性中毒。黄曲霉毒素属剧毒物质，幼猪和公猪较敏感，可影响肝脏的功能，损害肝脏组织。天米赤霉烯酮具有雌激素的作用，可引起猪发生雌激素亢进症。

(四)动物试验

该法直接，效果好，但需时间较长，费用多。如消化试验、饲养实验、有毒有害物质的毒性试验等。

饲料中的主要营养成分包括水分、粗灰分、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、无氮浸出物等。饲料中的水分含量一般要求在13%以下。饲料水分含量高，容易导致饲料发霉，不利于饲料原料的储存。粗灰分是饲料样品在高温下燃烧后的剩余物质，主要含有钙、磷、钾、镁、铜、铁、锌、锰、硒等矿物元素。粗蛋白质是饲料中所有含氮物质的总称，包括真蛋白质和非蛋白氮两部分。真蛋白质在鸭消化道内蛋白质消化酶、肽酶的作用下，能分解生成20多种氨基酸和部分小肽。氨基酸和小肽对鸭具有十分重要的营养作用。非蛋白氮包括饲料中含有的游离氨基酸、短肽、核酸及其他含氮杂环化合物等。粗脂肪是饲料中乙醚浸出物的总称，包括甘油三酯、磷脂、类固醇、脂肪酸等。粗纤维是饲料中不易消化的营养物的总称，包括纤维素、半纤维素、木质素及角质等成分。无氮浸出物主要指饲料中易被动物消化利用的淀粉、双糖、单糖等可溶性碳水化合物。

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