化学物纯度分析. 高手请进.有高分

有问就答，大家不要想那么多么

钛白粉的有效成分是二氧化钛

1二氧化钛

二氧化钛在水中的溶解度很小，但可溶于酸，也可溶于碱，反应的化学方程式如下：

二氧化钛和酸的反应：TiO2＋H2SO4=TiOSO4＋H2O

二氧化钛和碱的反应：TiO2＋2NaOH=Na2TiO3＋H2O

所以用酸和碱即可鉴别

如怕和氧化铝混不放心,就用手捏,氧化铝硬,柔韧性差而钛白粉软,柔韧性好

2PVC

如果PET瓶和PVC瓶混在一起，这里讲的都是透明的瓶类。PET瓶成型是分两步进行的，就是先注塑再吹塑成型，所以每个PET瓶的下端都有一个注料口，拿一个看一下就知道了。PVC是用吹塑成型的，不需要经过注塑，所以没有注料口。所以一个瓶拿起来有注料口的是PET，没有的是PVC。

如果是大批量生产的话，把总瓶用蒸汽蒸，经过高温蒸汽的PVC会变为不透明，PET还是透明的，分选起来既好认又省事，还有经过蒸的后的标签胶纸就会自动脱胶，用手轻撕就去掉了。

瓶片不好认，只能用开水煮或蒸汽蒸，经过开水煮或蒸汽蒸的PVC变为不透明的，PET还是透明的，把不透明的选掉PET就是纯的了。

3ADC发泡剂

：发泡剂AC或发泡剂ADC 学名：偶氮二甲酰胺又称偶氮甲酰胺 英文名：Azobisformamide 或 Azodicarbonamide 简称 ABFA；ADCA 分子式：C 2H4N 4O2 分子量：11608 二、 用途： 可作聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、ABS树脂、尼龙66、乙烯一醋酸乙烯共聚物、氯丁橡胶、丁腈橡胶、天然橡胶、硅橡胶等的发泡剂，可得纯白的泡沫体，本品分解温度高，无提前发泡之敝，产生的气泡均匀，致密，适用于闭孔泡沫体，常压或加压发泡体，厚或薄的发泡体等各种泡沫制品。 三、 性状： 外观呈淡**的结晶粉末，相对密度165，属于偶氮系列分解温度较高的有机热分解型发泡剂分解温度200~220℃，加热到120℃则徐徐分解，由于分解是热反应，故一旦分解开始便自动连续进行，达到最终分解温度，此时产生大量气体。分解气体组成氮气65%，一氧化碳32%，二氧化碳35%和小量氨气，残渣部分为尿唑34%，联二脲2%，三聚氰酸26%及其他。 它不溶于酸、醇、苯、汽油、吡啶等溶剂，难溶于水，而溶于甲基亚砜、二甲基甲酰胺和氢氧化钠溶液。 该产品性质稳定，常温下可经久贮存，本身无毒、无臭，不污染，不变色，不变质。 四、生产方法： 尿素氯化氧化制得 五、规格及质量： 序号 指标名称 单位 指标 AC100L AC110S 优级品 一等品 1 发气量 ml/g 215-235 ≥215 ≥210 2 粒度 μm 4-8 8-12 ≤11 ≤12 3 分解温度 ℃ 210-205 200-210 4 加热减量 % ≤03 ≤015 ≤025 5 灰分 % 10-15 ≤15 6 纯度 % ≥970 ≥970 ≥950 7 执行标准 Q/DH002-2001 除以上规格及质量外，还可根据客户提出的规格及质量安排生产。纯度在型式检验时检测。 六、包装: 用内衬聚乙烯薄膜牛皮纸复合玻璃布的包装袋包装，每袋净重20公斤。 七、贮运条件： 贮存时注意通风，运输时避免日晒雨淋，贮运时应运离明火，卸载货物时，尽量避免急剧拖拉，防止因磨擦造成局部过热而使商品急剧分解。 八、安全保护： 1、使用时一般无须特别保护，若使用环境有大量AC粉扬起时，可戴防风眼镜和口罩。 2、库房失火时，应用大量水喷淋降温，把货物迅速搬离现场。

4荧光增白剂FP

外观：白色或淡**结晶粉末

比重：123g／cm3

熔点：216-222℃

最大吸收峰：368nm

最大荧光发射：436nm

热稳定性：大于300℃

溶解性：不溶于水，溶于四氯乙烯，DMF

FP是一种高效塑料用荧光增白剂，其性能与瑞士Ciba公司产品Uvitex127相同。可用于聚合物、涂料、印刷油墨及合成纤维的增白、增亮，其具有白度高，色光好，色牢度好，耐热，耐候性好，不泛黄等优点。可在聚合、缩聚或加聚前或过程中加到单体的预聚物中，也可以粉料或粒料形式在塑料及合成纤维成形前或成形过程中加入。

用量：

可根据白度要求选择加入量。以下为建议用量：

PVC：

增白：001-005％（10-50g／100kg物料）

透明：00001-0001％（01-1g／100kg物料）

聚苯

增白：0001％（1g／100kg物料）

透明：00001-0001％（01-1g／100kg）

5增塑剂DOP

性质描述: 无色透明液体，有特殊气味。熔点-55℃，沸点3869℃，222-230℃（053kPa），相对密度0986（20/4℃），折射率14852，闪点217℃，着火点241℃，粘度814mPa·s，蒸气压（200℃）176Pa。25℃时该品在水中溶解度< 001%，水在该品中的溶解度02%。溶于大多数有机溶剂和烃类，微溶于甘油、乙二醇。与大多数工业用树脂有良好的相容性。与醋酸纤维素、聚醋酸乙烯酯部分相容。该品是使用最广、产量最大的增塑剂，是邻苯二甲酸酯类增塑剂中最重要的品种。其次是邻苯二甲酸二丁酯（DBP，[87-74-2]）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP，[19269-67-1]）、邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP，[27554-26-3]）。在增塑剂领域内，如果不加说明，“辛酯”习惯上是指2-乙基己酯。邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DOP）习惯上称为邻苯二甲酸二辛酯，它的异构体除邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP）外，邻苯二甲酸二正辛酯（DnOP）也是实际应用的增塑剂，另外还有邻苯二甲酸二仲辛酯（DCP）。

生产方法: 增塑剂的用量很大，品种繁多。目前增塑剂生产技术的发展趋势，一方面是主增塑剂的连续化大生产，另一方面是特殊增塑剂的多品种、小批量的间歇生产。邻苯二甲酸酯类增塑剂的消费量约占增塑剂总量的80%，生产量很大，因而出现了以邻苯二甲酸二辛酯为中心的连续化大生产。邻苯二甲酸酯在工业上都是用苯酐与相应的醇在硫酸、对甲苯磺酸等酸性催化剂存在下酯化制得的，酸性催化剂的用量一般以苯酐计为02-05%。由苯酐与2-乙基己醇（异辛醇）在硫酸或钛酸酯、氧化亚锡、铝酸盐等非酸性催化剂催化下进行酯化反应，酯化液经中和、水洗、脱醇、脱色、压滤得成品。原料消耗定额：苯酐383kg/t、2-乙基己醇（95%）671kg/t、硫酸6kg/t、纯碱10kg/t。

用途: 该品是最广泛使用的增塑剂，除了乙酸纤维素、聚乙酸乙烯外，与绝大多数工业上使用的合成树脂和橡胶均有良好的相容性。本品具有良好的综合性能，混合性能好，增塑效率高，挥发性较低，低温柔软性较好，耐水抽出，电气性能高，耐热性和耐候性良好。该品作为一种主增塑剂，广泛应用于聚氯乙烯各种软质制品的加工，例如薄膜、薄板、人造革、电缆料和模塑品等。该品无毒，可用于与食物接触的包装材料，但由于易被脂肪抽出，故不宜用于脂肪性食品包装材料。还可用于硝基纤维素漆，使漆膜具有弹性的较高的抗张强度。在多种合成橡胶中，该品亦有良好的软化作用。另外，DOP还用作缩合剂、减磨剂、有机溶剂、气相色谱固定液。

6重质碳酸钙

1 外观的测定

目测。

2 碳酸钙含量的测定

21 试剂和溶液

盐酸（GB622）；c(HCI)=6mol/L溶液；氢氧化钠（GB629）；10%溶液；钙试剂；乙二胺四乙酸二钠（GB1401）标准溶液：c（EDTA）=005mol/L

22 测定步骤

称取试样1g（称准至00002g）置于250ml烧杯中，加少量水湿润，加20ml 6mol/L盐酸溶液，加热至沸以不排出二氧化碳为准，冷却后加水约80ml，用定量滤纸过滤于250ml容量瓶中，用水洗涤至刻度，摇匀，备用。吸取试液25ml于250ml的三角烧瓶中，加水50ml，加约10ml10%氢氧化钠调节PH等于12，加少量钙试剂，待溶解后，用005mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至蓝色为终点。

CaCO3含量X1（%）按式（1）计算：

X1=c×V×01001/[m×25/250]×100 （1）

式中 c——乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度，mol/L;

V——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，ml；

m——称取试样之质量,g；

01001——每毫摩尔乙二胺四乙酸二钠标准溶液相当于碳酸钙克数，g。

3 水分的测定

31 仪器设备

烘箱（50~200℃）；磨口称量瓶（φ45×75）；分析天平（1/10000）。

32 测定步骤

称取试样2g（称准至00002g)置于已恒重的磨口称量瓶中打开瓶盖放在烘箱内，控制温度为105℃±5℃，烘干3h，取出置于干燥器中，冷却至室温，称量。

重质碳酸钙中的水分含量X2（%）按式（2）计算：

X2=m-m1/m2×100

式中 m——烘干前试样加称量瓶之质量,g；

m1——烘干后试样加称量瓶之质量，g；

m2——试样质量，g。

4 细度的测定

41 仪器设备

标准筛（孔径45um）;压力表（0~01MPa）;布氏漏斗（直径9cm）；分析天平（1/1000）。

42 测定步骤

称取试样20g（称准至01g）置于规定的标准筛中，然后开启带有压力表的自来水阀门，控制水夺为0005MPa·s，使试样完全受潮（不准有粉飞出筛圈），然后提高水压为0025MPa·s冲洗试样，时间控制为60s，关闭阀门，用冼瓶将筛子里残余粗粒倒至全氏漏斗中，漏斗内填有定性滤纸，抽干水分，然后将滤纸连同残余物一起放入干燥箱内，在100~105℃下干燥20min，冷却至室温将残余物从滤纸上刷下来，称量记录。

重质碳酸钙细度[筛余物X3（%）]按式（3）计算：

X3=m2/m1×100 （3）

式中 m1——称取试样之质量，g；

m2——残余物之质量,g。

5 白度的测定

51 设备仪器

白度仪：ZBD型。

52 测定步骤

按白度仪说明书的测定程序测定，测定误差±2度。见白度仪显示的读数。

6 吸油量的测定（按GB1712-79《颜料吸油量测定法》进行）

7 三氧化二铁含量的测定（略）

附注：指标甲沪Q/HG11-355-89，由上海矿产原料厂起草；指标乙为上海石粉厂企业标准。

仅尽微薄之力，提供一些纯度分析方面的信息，希望对你有所帮助！

烘干时间过长，滤纸会被烤焦，滤纸的成分发生里变化，必然会引起重量的改变，其他条件不变情况下。前期恒重时，首次烘干的时间最好在3小时左右，冷却至室温后称量，冷却时间视环境温度和样品的多少而定，一般冬季40分钟左右，夏季要长一些时间，再烘1小时，冷却、称量，反复操作。直至两次称量的重量相差不超过04mg，要避免连续长时间的烘烤，这样虽易达到恒重，操作简便，容易引起正负误差。

饲料中钙的测定方法

1 主题内容与适用范围

本标准规定了饲料中钙的测定方法

本标准适用于配合饲料,单一饲料和浓缩饲料

2 方法原理

将试样中有机物破坏,使钙溶解制备成溶液,用三乙醇胺,乙二胺,盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响,在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定钙,可快速测定钙的含量

3 试剂

本附录中所用试剂除特殊要求处,均为分析纯,水为蒸馏水或同纯度水

31盐酸羟铵

32盐酸1+3（V1+V2）

33氢氧化钾溶液200克/L

34三乙醇胺水溶液1+1

35乙二胺水溶液（1+1）

36淀粉溶液,10克/L,称取1克可溶性淀粉入200ml烧杯中,加5ml水润湿,加95ml沸水搅匀,煮沸冷却备用（现用现配）

37孔雀石绿水溶液

38钙黄绿素甲基百里香酚蓝指示剂,01g钙黄绿素与013g甲基百里香酚蓝,5g氯化钾研细混匀,贮存于磨口瓶中备用

39钙标准溶液00010g/ml,

称取2497g于105~110℃干燥至恒重的基准碳酸钙,溶于40 ml盐酸中,加热赶除二氧化碳,冷却,用水转移至1000 ml容量瓶中,稀释至刻度

310乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液称取38gEDTA入200ml烧杯中加200ml水,加热溶解冷却后转至1000ml容量瓶中,用水稀释到刻度

3101 EDTA标准滴定溶液的标定

准确吸取钙标准溶液10ml按试样测定法进行测定

3102 EDTA滴定溶液对钙的滴定度按式计算:

T=C×V/（V1—V0）

式中：T—EDTA标准溶液对钙的滴定度g/ml

c—钙标准溶液的浓度g/ml

v—所取钙标准溶液的体积,ml

v1—EDTA标准滴定溶液的用量,ml

V0—滴定空白时的EDTA标准滴定溶液的用量,ml

4 仪器和设备

41实验室用样品粉碎机或研钵

42分样筛孔径045mm（40目）

43分析天秤感量00001g

44高温炉电加热,可控温度在550±20℃

45坩埚瓷质

46容量瓶100 ml

47滴定管酸式25或50 ml

48玻璃漏斗6cm直径

49定量滤纸中速,9cm

410移液管10,20ml

411凯氏烧瓶250或500ml

5 试样的制备

取具有代表性样品,粉碎至40目,用四分法缩分至200 g,装于密封容器,防止试样成分变化或变质

51 试样的分解（本标准中建议使用干法）

称取2~5 g样品于坩埚中精确至00002 g,在电炉上小心炭化,再放入高温炉于550℃下灼烧3小时,（或测定粗灰份后连续进行）在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入容量瓶中冷却至室温,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀为试样分解液

6 测定

准确移取试样分解液5~25ml（含钙量5~25mg）加水50ml,加淀粉溶液10ml,三乙醇胺2

ml,乙二胺1ml,1滴孔雀石绿,滴加氢氧化钾溶液至无色再过量10ml,加01g盐酸羟胺每加一种试剂都必须摇匀,加钙黄绿素用许,在黑色背景下立即用EDTA标准溶液滴定到绿色荧光消失呈现出紫红色为滴定终点

7 滴定结果的表述

Ca%=T×V2×V0×100/(m×v1)

式中T——EDTA标准溶液对钙的滴定度g/ml

V0—试样分解液的总体积,ml

V1—分取试样分解液的体积ml

V2—实际消耗EDTA标准滴定溶液的体积ml

m—试样的质量g

所得结果应表示至二位小数

8 重复性

每个试样取两个平行样进行测定以其算术平均值为结果

含钙量在5%以上,允许相对偏差3%,含钙量5%~1%时,允许相对偏差5%,含钙量1%以下允许相对偏差10%

总共有四步：溶解、过滤、蒸发、称量

溶解

实验现象：粗盐固体为（灰）色。加入水中所得液体呈（浑浊）状。剩余粗盐为（）g

结论：粗盐中含（泥沙）等杂质。10mL水约溶解粗盐（）g

过滤

实验现象：滤液是（无）色的（透明）液体，滤纸上的残留物是（黑）色。

结论：滤液的主要成分是（氯化钠溶液）。粗盐中的（泥沙）不溶于水，留在滤纸上被分离。过滤可除去粗盐水中（泥沙）。

蒸发

实验现象：随着加热，蒸发皿中液体的量（减少）；当蒸发到一定程度时，蒸发皿底部有（固体）析出。蒸发得到的固体为（白）色。

结论：若加热过程中有液体或固体的飞溅，原因是（加热不均匀）。得到固体的主要成分是（氯化钠）。

称量

实验现象：固体质量为（）g。

结论：精盐的产率为（）%。

没填的部分需要实验数据

泥炭中有机质指的是由泥炭中未完全分解的植物残体和腐殖质所组成。有机质是泥炭的基本组分，它的含量比矿质土壤高十倍甚至百倍，与褐煤、风化煤的含量相仿，一般为50%～70%，最高可达90%以上，最低也有30%左右。有机质含量高低决定了泥炭的物理化学性质及其利用途径。泥炭有机质的含量一般用差减法求得:有机质=泥炭-吸湿水-灰分。

泥炭有机质的组分是很复杂的，主要有:苯萃取物、水溶物、易水解物、腐殖酸、难水解物、不水解物。泥炭有机质组分的分析流程见图7357。

731661 苯萃取物

方法提要

苯萃取物就是泥炭中能够被苯溶解的物质，亦称为苯沥青或粗蜡。对苯萃取物进一步分离精制，可得到泥炭蜡和树脂，是国防、化工、轻工等部门的重要化工原料。

泥炭试样放在萃取器中，在热水浴上用苯萃取，然后蒸除苯，在105～110℃下(或80℃，05atm下)，将萃取物干燥到恒量，根据干燥的苯萃取物和试样质量，计算苯萃取物的含量。

仪器

索氏萃取器萃取器由3部分组成，圆底烧瓶、萃取器、冷凝管。

图7357 泥炭有机质组分的分析流程图

蒸馏器 由两部分组成，锥形瓶、冷凝器。脱脂棉。

电热鼓风干燥箱或真空烤箱。

滤纸筒 直径 25mm，长 75mm。制作方法: 将定性滤纸裁成 75mm ×75mm 和 50mm ×50mm 方块，先取 75mm ×75mm 滤纸一张，用水润湿后，适度松紧地裹在直径为 23～ 24mm的圆底试管壁上，然后取 50mm ×50mm 滤纸一张，用水润湿后裹在试管底部，如此交替地在试管底部裹上 3 张 75mm ×75mm 滤纸和 2 张 50mm ×50mm 滤纸。然后取下滤纸筒，于 110℃烘干备用。

试剂

苯。

分析步骤

称取 3～5g (精确至 00001g) 小于 025mm 的风干泥炭试样放入滤纸筒中，在试样上盖一层脱脂棉，防止泥炭撒出，然后将试样放入索氏萃取器中，在圆底烧瓶中加入 100～120mL 苯，连接好萃取装置，置于恒温水浴中萃取，水温控制在 90～ 95℃ ，回流速度最好每秒 1 滴，加热萃取 3h，直到回流的萃取液无色为止。取下萃取器，将圆底烧瓶中的萃取液全部转移到已恒量的 150mL 锥形瓶中，并用少量苯洗涤圆底烧瓶，洗涤液并入锥形瓶中。在水浴中蒸馏回收苯，直到不再有苯滴出为止。将锥形瓶置于电热鼓风干燥箱或真空烤箱中，于 105～110℃条件下干燥 15h 至恒量 (质量变化小于 00010g) 。

苯萃取物含量 (%) 的计算参见式 (73124) 。

注意事项

1) 严格控制苯的回流速度，防止过快引起苯逸出。

2) 锥形瓶中的苯萃取液，不得超过容量的 2 /3。

3) 萃取和蒸馏应当在通风橱中进行。

4) 索氏萃取器的接口部分应当磨合紧密，否则会带来分析误差。

731662 易水解物的测定

方法提要

泥炭的易水解物是指泥炭试样在分出苯萃取物后，在 (5 +95) HCl 的作用下能够被水解的物质，它包括单糖类和半纤维素。泥炭的易水解物中含有较多的还原性物质 (如还原糖) ，可用于化工原料和生产饲料酵母。

半纤维素是一种介于淀粉和纤维素中间的一类多糖，包括聚戊糖、双糖、寡糖等，它们在 (5 +95) HCl 的作用下，可以被水解成单糖。

试剂

盐酸。

操作步骤

将苯萃取后的固体残渣，经自然干燥或 <50℃的红外灯的条件下烘 3h 将残馏苯挥发，再放入 102～105℃的烘箱中干燥 1h 并至恒量。然后置于 250mL 锥形瓶中，加 (5 + 95)HCl ［每克试样加 20mL (5 + 95) HCl］，连接好回流冷凝器，于沸水浴中回流 5h，并经常摇动。取下，离心分离后，用慢速定量滤纸过滤于 250mL 容量瓶中，用热水洗涤沉淀至无氯离子，洗液并入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。待测水解物中的还原糖。

将剩下的固体物转入已知质量的称量瓶中，于 102～ 105℃ 烘箱中干燥 2h 并至恒量(质量变化小于 00010g) 。

易水解物含量 (%) 的计算参见式 (73124) 。

731663 腐殖酸的测定

方法提要

采用容量法测定腐殖酸的含量，与游离腐殖酸的测定方法相同，即用 10g/L NaOH 溶液在沸水浴的条件下抽提，使难溶解的腐殖酸盐转化为可溶性的腐殖酸钠。用已知浓度的重铬酸钾-硫酸溶液氧化腐殖酸中的碳成为二氧化碳，过量的重铬酸钾以邻菲罗啉为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，间接求出在氧化过程中所消耗的重铬酸钾溶液的量，然后按照泥炭中腐殖酸的含碳量换算试样中腐殖酸的含量。最后，用酸析法分别得到黑腐殖酸、棕腐殖酸、黄腐殖酸，按重量法测定它们的含量。

试剂

与 731651 腐殖酸的测定相同。

分析步骤

1) 腐殖酸的测定。经水解后的固体物移入 500mL 锥形瓶中，加入 10g / L NaOH 溶液(1g 试样加 150mL) ，插入长颈小漏斗，于沸水浴上抽提 2h，取下冷却，用离心机分离，将上层清液贮于 1000mL 容量瓶中，用水洗涤小漏斗及残渣至中性，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取 500mL 溶液于 150mL 锥形瓶中，同样按 731651 腐殖酸测定方法操作，测得腐殖酸含量 (%) 。计算公式乘 1000/5 倍数。

2) 黑、棕腐殖酸的测定。从测定腐殖酸的溶液中分取 2000mL 溶液置于 100mL 烧杯中，用 (8 +92) H2SO4或 (5 +95) HCl 约 30mL 酸化，使溶液的 pH 值约为 2。经离心机分离，上层淡**溶液弃去 (此为黄腐殖酸) ，剩余的沉淀物用水洗至中性 (刚开始胶液为止) ，然后转移到已知质量的瓷坩埚中。先于红外灯下烘干，再于烘箱中于 102～105℃烘干，称量(精确至00001g)，再烘干，称量直至恒量。然后放入高温炉中灰化，并于800℃灼烧2h，称量(精确至00001g)，再灼烧，称量直至恒量。

黑、棕腐殖酸含量(%)的计算参见式(73124)，乘1000/20倍数。

3)黄腐殖酸的测定。采用差减法，即用腐殖酸的含量减去黑、棕腐殖酸的含量就是黄腐殖酸的含量(%)。

731664 难水解物的测定

方法提要

难水解物就是泥炭中除去苯萃取物、易水解物以外，能够被(4+1)H2SO4溶解的物质。它的主要成分是纤维素，纤维素属于多聚糖，晶格结构紧密牢固。用(4+1)H2SO4处理纤维素，可以破坏纤维素的多聚糖链晶格，再用稀酸水解，可使纤维素分解成为单糖类物质。

试剂

硫酸。

分析步骤

将提取腐殖酸后的残渣，放在已知质量的称量瓶中，于102～105℃干燥2h，称量(精确至00001g)。然后小心地把残渣转入250mL锥形瓶中，加入(4+1)H2SO4［1g试样加10mL(4+1)H2SO4］，室温下静置2h。再加入15倍量的水，加盖小漏斗，于沸水浴上加热5h，过滤(过滤时所用滤纸为60℃烘干至恒量的滤纸)，滤液用500mL容量瓶承接，水洗涤至无硫酸根(用100g/LBaCl2溶液检查)，用水稀释至刻度，摇匀。溶液用于测定还原糖。

将滤纸和残渣转入已恒量的称量瓶中，先在红外灯下烘干，再于102～105℃烘干，称量(精确至00001g)。再干燥，称量至恒量。减去滤纸的质量即为提取难水解物后残渣的质量。

难水解物含量(%)的计算参见式(73124)。

731665 不再水解物的测定

方法提要

不再水解物就是泥炭中除去苯萃取物、易水解物、难水解物以外的残余物质，主要是木质素、角质素、木栓等。经提取难水解物后的残渣减去灼烧后的残渣，即是不被水解物。

分析步骤

将已恒量的提取难水解物后的残渣，转入已恒量的瓷坩埚中，置于(525±25)℃高温炉中，灼烧2h，称量(精确至00001g)。再灼烧、称量直至恒量。

不再水解物含量(%)的计算参见式(73124)。

731666 还原糖的测定

泥炭中未完全分解的植物残体，经稀酸和浓硫酸水解后，生成单糖类物质，其中大多数单糖类物质具有还原性。还原糖的测定方法有两种:经典法(贝尔德兰法)、快速测定法。

(1)经典法(贝尔德兰法)

方法提要

斐淋溶液由两种溶液组成，A溶液含有硫酸铜，B溶液含有氢氧化钠和酒石酸钾钠。硫酸铜与氢氧化钠反应生成氢氧化铜沉淀，而酒石酸钾钠在碱性条件下能使氢氧化铜沉淀溶解，生成天蓝色的结构复杂的酒石酸钾钠铜盐，此铜盐无普通铜盐的反应。当酒石酸钾钠铜盐与还原糖一同加热时，酒石酸钾钠铜盐中的铜被还原成为氧化亚铜沉淀。用硫酸高铁溶液溶解氧化亚铜沉淀，则硫酸高铁被还原成为硫酸亚铁，生成的硫酸亚铁以高锰酸钾溶液进行滴定，即可求出被还原的铜量，查表可得出铜量相当的糖量。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

试剂

硫酸。

斐林溶液溶液A:40gCuSO4·5H2O溶于水中，用水稀释至1000mL。

溶液B:200g酒石酸钾钠和150gNaOH分别溶于水中，用水稀释至1000mL。

硫酸铁溶液50gFe2(SO4)3与110mLH2SO4混合后，用水稀释至1000mL。

甲基红指示剂1g甲基红溶于100mL(1+1)乙醇溶液中。

氢氧化钠溶液(100g/L)。

高锰酸钾标准溶液32gKMnO4溶于水中，用水稀释至1000mL，过滤后，贮存于棕色瓶中。放置一周后标定。

标定称取110℃烘干2h的草酸钠02000g置于于250mL锥形瓶中，加120mL(5+95)硫酸，加热至80～90℃，用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，并且在1min内红色不消失为终点。

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式中:c(KMnO4)为高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L;m为称取草酸钠的质量，g;V为滴定时消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL;670为Na2C2O4的摩尔质量的数值，单位用g/mol。

分析步骤

从易水解物和难水解物的溶液中，分别吸取2000mL水解液(含量低时，可吸取5000mL)放在250mL锥形瓶中，加2滴甲基红指示剂，用100g/LNaOH溶液调至中性(由红色变为橙色为止)。然后加入溶液A和溶液B各20mL，微沸3min(避免剧烈沸腾，引起浓度过大)，静置1min，溶液呈蓝色或蓝绿色(如无蓝色或蓝绿色，应减少水解液的用量)。用快速滤纸过滤，沉淀用热水洗涤至中性，用硫酸铁溶液将沉淀全部溶解，并全部转入250mL锥形瓶中，加1mL2mol/LH2SO4，立即用高锰酸钾标准溶液滴定至淡红色，保持30s颜色不消失为止。由高锰酸钾标准溶液的消耗量计算铜的质量。

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式中:m为铜的质量;c为高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L;V为滴定消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL;6354为铜的摩尔质量的数值，单位用g/mol。

根据铜的质量，由铜质量与葡萄糖质量的换算表(表7327)中查找相当的葡萄糖的质量。

再由葡萄糖的质量计算葡萄糖的含量(即还原糖的含量，%)。

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式中:m为试样的质量，g。

表7327 铜质量与葡萄糖质量的换算 (单位: mg)

(2)快速测定法

方法提要

与经典法基本相同，不同之处是在斐林溶液中加入黄血盐和次甲基蓝。

硫酸铜与氢氧化钠反应生成氢氧化铜沉淀，酒石酸钾钠在碱性条件下使氢氧化铜沉淀溶解而生成天蓝色的酒石酸钾钠铜盐，酒石酸钾钠铜盐与还原糖一同加热，酒石酸钾钠铜盐中的铜被还原成为氧化亚铜沉淀，氧化亚铜沉淀与黄血盐(亚铁氰化钾)反应可生成可溶性的亚铁氰化钾铜。由于酒石酸钾钠铜盐的氧化性比次甲基蓝强，所以还原糖先同酒石酸钾钠铜盐反应，然后才与次甲基蓝反应生成无色的物质。所以通过用标准糖溶液滴定未加试样的一定量的斐林溶液和加试样的同样量的斐林溶液，再根据消耗标准糖溶液的体积的不同，就可以计算出试样中还原糖的含量。

试剂

斐林溶液A称取15gCuSO4·5H2O和05g次甲基蓝，溶于水中，用水稀释至1000mL，摇匀。

斐林溶液B称取50g酒石酸钾钠、54gNaOH、4g黄血盐(亚铁氰化钾)溶于水中，用水稀释至1000mL摇匀。

葡萄糖标准溶液(1mg/mL)称取10000g于真空干燥箱中<50℃干燥8h并至恒量的葡萄糖，用水溶解后，加入10mL(1+1)H2SO4，用水稀释至1000mL，摇匀。

分析步骤

分别吸取1000mL易水解溶液和2500mL难水解溶液置于50mL容量瓶中，加甲基红指示剂2滴，用100g/LNaOH溶液调节溶液颜色由红色变为橙色(即至中性)，用水稀释至刻度，摇匀。

分取500mL溶液于100mL锥形瓶中，加入溶液A和溶液B各5mL，摇匀，于电炉上加热使瓶内溶液在1min内沸腾，根据预实验结果加入葡萄糖标准溶液，再滴加葡萄糖标准溶液至溶液由蓝色或紫红色变为无色为止。

空白:吸取溶液A和溶液B各5mL于100mL锥形瓶中，加入900mL标准糖溶液，摇匀，于电炉上加热使瓶内溶液在1min内沸腾，再以每4～5s一滴的速度滴加标准糖溶液至溶液由蓝色或紫红色变为无色为止。

按下式计算5mL试液中还原糖量:

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式中:m(还原糖)为吸取1000mL易水解液和2500mL难水解液中所含还原糖的质量，mg;V1为分取水解液，处理后定容体积，50mL;V2为滴定分取试液体积，5mL;V3为5mL试液测定消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL;V0为空白测定消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL;ρ(葡萄糖)为葡萄糖标准溶液的浓度，mg/mL。

还原糖含量(%)的计算见式(73130)。

注意事项

滴定时必须在沸腾的条件下，并在1min内滴定完毕。滴定后，从电炉上取下锥形瓶，溶液迅速变为蓝色或蓝紫色，原因是次甲基蓝不稳定易被空气氧化所致。一般采用预实验的方法，得出最初加入的糖标准溶液的量，而后进行滴定。