土壤有机质测定 一、测定原理该方法是在AMehlich(1984)建议土壤有机质测定方法上改进而来的，其基本原理是：土壤有机质有90%以上是腐殖质组成的，土壤的腐殖质中的胡敏酸和富啡酸均溶于碱，且呈棕褐色，当用碱提取土壤中的腐殖质时，在一定的浓度范围内，腐殖质的量与其颜色呈正比，即提取液的颜色越深，土壤有机质的含量越高。在一定的波长条件下，进行比色，可测定是土壤有机质的含量。在测定中，土壤有机质的提取剂采用氢氧化钠、EDTA和甲醇，其中氢氧化钠主要用于土壤中的胡敏酸和富啡酸的提取，EDTA主要用于大分子腐殖酸特别是与钙结合的腐殖酸的分散，甲醇主要用于降低土粒的表面张力，能使溶液与土粒充分接触。浸提后加入Superfloc127溶液主要是使土壤溶液中的土粒凝聚，使得上部溶液澄清，以利于比色。该方法与Mehlich的测定方法和Walkey-Black的方法均具有高度的相关性。同时该方法测定简便，同时又减少了铬的污染，是一种较好的土壤有机质测定方法。二、试剂配制（一） 浸提剂的配制 称取160g NaOH、744g EDTA二钠，放入1000mL 烧杯中，加水溶解，倒入已加水5 L 的25 L塑料桶中，再加入400 ml甲醇，最后加水至20 L，摇匀。最后各成份的浓度为02mol/L NaOH-001 mol/L EDTA-2％甲醇（二）Superfloc127溶液将已溶解的05g Superfloc127，加水定容至10 L。三、操作步骤取1 ml土样，放入样品杯中，用浸提剂加液器加入25 ml浸提剂，在搅拌器上10min，然后再加入25 ml Superfloc127溶液，摇匀后放置20min。再用专用稀释加器取2 ml上清液，加10 ml水，用1cm光径的比色杯，在420 nm波长处读其吸光度。四、结果计算在ASI方法中，可用以下公式计算土壤有机质含量：式中:OM是土壤有机质含量，单位为%；A为吸光度。注：在必要时，可自己进行土壤有机质标准曲线的标定，其方法是，称取在105℃下烘干4h的纯腐殖酸05g（如果纯度不是100%时，换算成05g纯腐殖酸所需的重量），放入500ml容量瓶中，加入浸提剂250ml，再用Superfloc 127溶液定容至500ml，该溶液相当于5%的土壤有机质含量。然后用移液管分别吸取该溶液10ml、8ml、6ml、4ml、2ml和0ml于不同的土样杯中，再各分别吸取0ml、1ml、2ml、3ml、4ml和5ml浸提液和Superfloc 127溶液于上述土样杯中，此时土样杯中的有机质含量分别相当于5%、4%、3%、2%、1%和0%。然后，用专用稀释加器取上述标准系列2 ml，加10 ml水，用1cm光径的比色杯，在420 nm波长处比色，分别读其吸光度。再用过原点线性方程拟合有机质含量与吸光度的关系。
没有这种仪器，但是可以用光谱分析其中的元素种类，无机物的话可以用电子显微镜确定结构，有机物的话用质谱或者核磁共振，把物品放进去就可以把它的化学成分分析出来。光化学分析是基于能量作用于物质后,根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的化学分析方法。需要检测、分析、测试的用户，推荐了解微谱，大品牌更放心。点击我和专业技术沟通
微谱，大型研究型检测机构。微谱拥有化学、材料、机械物理、可靠性、食品、环境、医药、微生物、动物安评、化妆品功效评价等多个专业实验室。具备国家市场监督管理局授权的CMA资质和中国合格评定认可委员会认可的CNAS资质，具备CATL资质，具备进出口商品检验鉴定机构资格证书，被认定为国家中小企业公共服务示范平台、国家服务型制造示范平台、高新技术企业、院士专家工作站等。
在样品制备过程中，应注意防止易挥发性成分的逸散，避免样品组成和理化性质发生变化。做微生物检验的样品，必须根据微生物学的要求，按照无菌操作规程制备。
食品的成分复杂，既含有大分子的有机化合物，如蛋白质、糖类、脂肪等，也含有各种无机元素，如钾、钠、钙、铁等。这些组分往往以复杂的结合态形式存在。当应用某种化学方法或物理方法对其中一种组分的含量进行测定时，其他组分的存在常常给测定带来干扰。因此，为了保证检验工作的顺利进行，得到准确的检验结果，必须在测定前排除干扰组分。此外，有些被测组分在食品中含量极低，如农药、黄曲霉毒素、污染物等，要准确检验出其含量，必须在检验前对样品进行浓缩。以上这些操作过程统称为样品预处理，它是食品检验过程中的一个重要环节，直接关系着检验的成败。
样品预处理总的原则是：消除干扰因素，完整保留被测组分，并使被测组分浓缩，以获得可靠的分析结果。常用的样品预处理方法有以下几种。
一、有机物破坏法
有机物破坏法主要用于食品无机元素的测定。食品中的无机元素，常与蛋白质等有机物质结合，成为难溶、难离解的化合物。要测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出被测组分。通常采用高温、或高温加强烈氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而被测组分残留下来。
各类方法又因原料的组成及被测元素的性质不同可有许多不同的操作条件，选择的原则应是：第一，方法简便，使用试剂越少越好；第二，方法耗时间越短，有机物破坏越彻底越好；第三，被测元素不受损失，破坏后的溶液容易处理，不影响以后的测定步骤。
根据具体操作方法不同，又可分为干法和湿法两大类。
(1)干法灰化：又称为灼烧法，是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。干法灰化法是将一定量的样品置于钳祸中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温电炉中（一般约550℃）灼烧灰化，直至残灰为白色或浅灰色为止，所得残渣即为无机成分，可供测定用。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可用此法处理样品。
干法灰化法的特点是不加或加入很少的试剂，故空白值低；因多数食品经灼烧后灰分体积很少，因而能处理较多的样品，可富集被测组分，降低检测限；有机物分解彻底，操作简单，无需操作者看管。但此法所需时间长；因温度高易造成易挥发元素的损失；并且坩涡对被测组分有一定吸留作用，致使测定结果和回收率降低。
干法灰化提高回收率的措施：可根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度；也可加入助灰化剂，防止被测组分的挥发损失和柑祸吸留。例如：加氯化镁或硝酸镁可使磷元素、硫元素转化为磷酸镁或硫酸镁，防止它们损失；加入氢氧化钠或氢氧化钙可使卤素转化为难挥发的碘化钠或氟化钙；加入氯化镁及硝酸镁可使砷转化为砷酸镁；加硫酸可使一些易挥发的氯化铅、氯化镉等转变为难挥发的硫酸盐。
有机物的检验与鉴别，主要有以下四种方法：
1、检验有机物溶解性：通常是加水检查、观察是否能溶于水。例如：用此法可以鉴别乙酸与乙酸乙酯、乙醇与氯乙烷、甘油与油脂等。
2、检查液态有机物的密度：观察不溶于水的有机物在水中浮沉情况，可知其密度比水的密度是小还是大。例如，用此法可以鉴别硝基苯与苯、四氯化碳与1—氯丁烷。
3、检查有机物燃烧情况：如观察是否可燃（大部分有机物可燃，四氯化碳和多数有机物不可燃）、燃烧时黑烟的多少（可区分乙烷、乙烯和乙炔，已烯和苯，聚乙烯和聚苯乙烯）、燃烧时气味（如识别聚氯乙烯和蛋白质）。
4、检查有机物的官能团。思维方式为：官能团——性质——方法的选择。常见的试剂与方法见下表 http://www52hxnet/Article/ShowArticleaspArticleID=791
简单地说:
1 使用溴水法（甲烷与乙烯的鉴别）
2 酸性KMnO2（H+）法（苯与其同系物的鉴别）
3 新制Cu（OH）2及银氨溶液法（鉴别-CHO）
4 显色法（鉴别酚-OH）
5 沉淀法等等~~
另:
有机物的分离应结合有机物的物理性质和化学性质。例如乙烷中混 有乙烯时，有将气体通过溴水或 溶液，用洗气的方法将乙烯除去，若溴 乙烷中混有乙醇时，可用水除去，利用乙醇与水互溶，水与溴乙烷不互溶，用水 将乙醇从溴乙烷中萃取出来，苯中混有苯酚时，单纯用物理性质或单纯用化学性 质都无法将它们分开，而且苯与苯酚互溶，此时应先加入 ，苯酚与 起反应生成苯酚钠，苯酚钠类似于无机盐的性质，与苯不互溶，于是溶液就分层 了，可以用分液的方法把它们分开，也可以用分馏的方法把它们分离开。若乙醇 中混有水，欲除去（也就是由工业乙醇制无水乙醇）时，加入生石灰，生石灰与 乙醇中所含的水生成 ， 与乙醇的沸点相差较大，可用分馏的方 法把它们分开。象实验室制乙酸乙酯时，用的是饱和 溶液来使酯析出， 目的是为了除去混在乙酸乙酯中的乙酸，乙酸与 溶液反应生成可溶于水 的 ，与酯不互溶，用分液的方法即可得到较纯的酯。后面这几种分 离的方法都是综合应用了有机物的物理性质和化学性质。 A 混合物的分离提纯 ⒈固体与固体混和物,若杂质易分解,易升华时用加热法；若一种易溶,另一种难溶，可用溶解过滤法；若二者均易溶，但其溶解度受温度的影响不同，用重结晶法。 ⒉液体与液体混和物，若沸点相差较大时，用分馏法；若互不混溶时，用分液法；若在溶剂中的溶解度不同时，用萃取法。 ⒊气体与气体混和物：一般可用洗气法。 ⒋若不具备上述条件的混和物，可先选用化学方法处理，待符合上述条件时，再选用适当的方法。 该类题目的主要特点有三个：一是选取适当的试剂及分离的方法除去被提纯物中指定含有的杂质；二是确定除去被提纯物质中多种杂质时所需加入试剂的先后顺序。三是将分离提纯与物质的制备，混和物成分的确定等内容融为一体，形成综合实验题。
附：常见有机物的分离方法
混合物 试剂 分离方法 主要仪器
苯（苯甲酸） NaOH溶液 分液 分液漏斗
苯（苯酚） NaOH溶液 分液 分液漏斗
乙酸乙酯（乙酸） 饱和Na2CO3溶液 分液 分液漏斗
溴苯（溴） NaOH溶液 分液 分液漏斗
硝基苯（混酸） H2O、NaOH溶液 分液 分液漏斗
苯（乙苯） 酸性KMnO4、NaOH 分液 分液漏斗
乙醇（水） CaO 蒸馏 蒸馏烧瓶、 冷凝管
乙醛（乙酸） NaOH溶液 蒸馏 蒸馏烧瓶、冷凝管
乙酸乙酯（少量水） MgSO4或Na2SO4 过滤 漏斗、烧杯
苯酚（苯甲酸） NaHCO3溶液 过滤 漏斗、烧杯
肥皂（甘油） NaCl溶液 盐析 漏斗、烧杯
淀粉（纯碱） H2O溶液 渗析 半透膜、烧杯
乙烷（乙烯） 溴水 洗气 洗气瓶
参考资料：
由于污水中污染物成份复杂，有机物有成千上万种，一般不进行特定有机物的检测，进行已知有机污染物的检测除外。
一般通过用COD和BOD检测来表明有机污染的程度，用的仪器除常规玻璃仪器外，有电炉和回流装置，进行BOD测定还要生化培养箱。
去除的方法有物理的——沉淀和过滤；化学的——絮凝沉淀；生物化学的——活性污泥法。
化学成分的检测和鉴定（通常我们称之为成分分析）在无任何有关样品先验认知的情况下会按如下步骤进行，相对所需要的样品量也不少。
1简单定性分析
比如PH、密度、溶解度、熔点……等能想到的所有简单特性，选择性组合，对结果进行可能性的推测。
2合适的预处理方案
通过第一步的结果，推测选择相对更有效的预处理措施如：蒸馏、过滤、离心、干燥、灼烧……以此使组分得到有效分离和富集。
3结构和成分分析
这里开始就要分开两步走
31 有机：谱图采集，对比标准数据库可以得到匹配度最高的结果，当然对于利用数据库无法检索到高匹配度的物质。
32无机：AES、IR、XRD、等主要针对元素种类、元素价态进行分析
4结果验证
到这一步，样品的大致组分有了基本结果，就需要运用各类检测手段去验证，实际上就是各种定量分析，GC、LC等。
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