污水中总氮TN和总磷TP如何测定 实验步骤是什么?

污水中总氮TN和总磷TP如何测定 实验步骤是什么?,第1张

在水体中,有机氮和无机氮化物含量增加,消耗溶解氧,使水体质量恶化。磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖,使水质透明度降低,水质变坏。因此,总氮、总磷是衡量水质的重要指标。总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。

1、总磷的测定 钼酸铵分光光度法

用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25mL试料,本标准的最低检出浓度为001mg/L,测定上限为06mg/L。

在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。

2 原理

在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。

3 试剂

本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

31 硫酸(H2SO4),密度为184g/mL。

32 硝酸(HNO3),密度为14g/mL。

33 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为168g/mL。

34 硫酸(H2SO4),1:1。

35 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(31)加入到973mL水中。

36 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

37 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

38 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。

39 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。

310 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解035g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(34)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。

311 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(34)和一个体积抗坏血酸溶液(39)。使用当天配制。

312 磷标准贮备溶液:称取02197±0001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(34)用水稀释至标线并混匀。100mL此标准溶液含500μg磷。

本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。

313 磷标准使用溶液:将100mL的磷标准溶液(312)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。100mL此标准溶液含20μg磷。

使用当天配制。

314 酚酞,10g/L溶液:05g酚酞溶于50mL95%乙醇中。

4 仪器

实验室常用仪器设备和下列仪器。

41 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(11~14kg/cm2)。

42 50mL具塞(磨口)刻度管。

43 分光光度计。

注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。

5 采样和样品

51 采取500mL水样后加入1mL硫酸(31)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。

注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。

52 试样的制备:

取25mL样品(51)于具塞刻度管中(42)。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。

6 分析步骤

61 空白试样

按(62)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。

62 测定

621 消解

6211 过硫酸钾消解:向(52)试样中加4mL过硫酸钾(38),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(41)中加热,待压力达11kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。

注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。

6212 硝酸-高氯酸消解:取25mL试样(51)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(32)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(32),再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸(33),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。

加水10mL,加1滴酚酞指示剂(314)。滴加氢氧化钠溶液(36或37)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(35)使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中(42),用水稀释至标线。

注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发

生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。

②绝不可把消解的试作蒸干。

③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤

纸,一并移到具塞刻度管中。

④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。

622 发色

分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(39)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(310)充分混匀。

注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然

后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(311),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然

后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。

②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,

通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。

623 分光光度测量

室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(624)上查得磷的含量。

注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水花上显色15min即可。

624 工作曲线的绘制

取7支具塞刻度管(42)分别加入00,050,100,300,500,100,150mL磷酸盐标准溶液(314)。加水至25mL。然后按测定步骤(62)进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。

7 结果的表示

总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:

式中:m——试样测得含磷量,μg;

V——测定用试样体积,mL。

8 精密度与准确度

81 十三个实验室测定(采用6211消解)含磷206mg/L的统一样品。

811 重复性

实验室内相对标准偏差为075%。

812 再现性

实验室间相对标准偏差为15%。

813 准确度

相对误差为+19%。

82 六个实验室测定(采用6212消解)含磷量206mg/L的统一样品。

821 重复性

实验室内相对标准偏差为14%。

822 再现性

实验室间相对标准偏差为14%。

823 准确度

相对误差为19%。

质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠( )。

以上仅供参考。

一般污水处理厂产生的污泥为含水量在75~99%不等的固体或流体状物质。其中

的固体成分主要由有机残片、细菌菌体、无机颗粒、胶体及絮凝所用药剂等组成,是一种以有机成分为主,组分复杂的混合物,其中包含有潜在利用价值的有机质、氮(N)、磷(P)、钾(K)和各种微量元素。

表1-1 不同种类的污泥营养物质含量范围(%)

污泥类型 总氮(TN) 磷(P2O5) 钾(K) 腐殖质

初沉污泥 20~34 10~30 01~03 33

生物滤池污泥 28~31 10~20 011~08 47

活性污泥 35~72 33~50 02~04 41

转座因子或转座子是一类在很多后生动物中(包括线虫、昆虫和人)发现的可移动的遗传因子。

一段DNA顺序可以从原位上单独复制或断裂下来,环化后插入另一位点,并对其后的基因起调控作用,此过程称转座。这段序列称跳跃基因或转座子,可分插入序列(Is因子),转座(Tn),转座phage。

转座子是一类在细菌的染色体,质粒或噬菌体之间自行移动的遗传成分,是基因组中一段特异的具有转位特性的独立的DNA序列

转拙子是存在于染色体DNA上可自主复制和位移的基本单位。最简单的转座子不含又任何宿主基因而常被称为插入序列(IS),它们是细菌染色体或质粒DNA的正常组成部分

转座(因)子是基因组中一段可移动的DNA序列,可以通过切割、重新整合等一系列过程从基因组的一个位置“跳跃”到另一个位置。

复合型的转座因子称为转座子(trans—poson,Tn)。这种转座因子带有同转座无关的一些基因,它的两端就是IS,构成了“左臂”和“右臂”。两个“臂”可以是正向重复,也可以是反向重复。这些两端的重复序列可以作为Tn的一部分随同Tn转座,也可以单独作为IS而转座。

转座子是细菌细胞里发现的一种复合型转座因子,这种转座因子带有同转座无关的一些基因,如抗药性基因;它的两端就是IS,构成了“左臂”和“右臂”。两个“臂”可以是正向重复,也可以是反向重复。这种复合型的转座因子称为转座子(trans—poson,Tn)。这些两端的重复序列可以作为Tn的一部分随同Tn转座,也可以单独作为IS而转座。Tn两端的IS有的是完全相同的,有的则有差别。当两端的IS完全相同时,每一个IS都可使转座子转座;当两端是不同的IS时,则转座子的转座取决于其中的一个IS。Tn有抗生素的抗性基因,Tn很容易从细菌染色体转座到噬菌体基因组或是接合型的质粒。因此,Tn可以很快地传播到其他细菌细胞,这是自然界中细菌产生抗药性的重要来源。

两个相邻的IS可以使处于它们中间的DNA移动,同时也可制造出新的转座子。Tn10的两端是两个取向相反的IS1O,中间有抗四环素的抗性基因(TetR),当TnlO整合在一个环状DNA分子中间时,就可以产生新的转座子。当转座子转座插人宿主DNA时,在插入处产生正向重复序列,其过程是这样的:先是在靶DNA插入处产生交错的切口,使靶DNA产生两个突出的单链末端,然后转座子同单链连接,留下的缺口补平,最后就在转座子插入处生成了宿主DNA的正向重复。已知的转座因子的转座途径有两种:复制转座和非复制转座。

1.复制转座(replicative transposition) 转座因子在转座期间先复制一份拷贝,而后拷贝转座到新的位置,在原先的位置上仍然保留原来的转座因子。复制转座有转座酶(transposase)和解离酶(resolvase)的参与。转座酶作用于原来的转座因子的末端,解离酶则作用于复制的拷贝。TnA是复制转座的例子。

2.非复制转座(non-replicative transposition) 转座因子直接从原来位置上转座插入新的位置,并留在插入位置上,这种转座只需转座酶的作用。非复制转座的结果是在原来的位置上丢失了转座因子,而在插入位置上增加了转座因子。这可造成表型的变化。

保留转座(conservative transposition)也是非复制转座的一种类型。其特点是转座因子的切离和插人类似于入噬菌体的整合作用,所用的转座酶也是属于入整合酶(integrase)家族。出现这种转座的转座因子都比较大,而且转座的往往不只是转座因子自身,而是连同宿主的一部分DNA一起转座。 非复制转座可以是直接从供体分子的转座子两端产生双链断裂,使整个转座子释放出来,然后在受体分子上产生的交错接口处插入,这是“切割与黏接”(“cut and paste")的方式。另一种方式是在转座子分子同受体分子之间形成一种交换结构(crossover structure),受体分子上产生交错的单链缺口,与酶切后产生的转座子单链游离末端连接,并在插入位点上产生正向重复序列;最 后,由此生成的交换结构经产生缺口(nick)而使转座子转座在受体分子。供体DNA分子上留下双链断裂,结果 或是供体分子被降解,或是被DNA修复系统识别而得到修复。

在复制转座过程中,转座和切离是两个独立事件。先是由转座酶分别切割转座子的供体和受体DNA分子。转座子的末端与受体DNA分子连接,并将转座子复制一份拷贝,由此生成的中间体即共整合体(cointegrat,)有转座子的两份拷贝。然后在转座子的两份拷贝间发生类似同源重组的反应,在解离酶的作用下,供体分子同受体分子分开,并且各带一份转座子拷贝。同时受体分子的靶位点序列也重复了一份拷贝。

酵母接合型的相互转换也是复制转座所产生。酿酒酵母(Saccharomvcescerf—visiae)的生命周期中有双倍体细胞和单倍体细胞两种类型。单倍体细胞则有a型和α型两种接合型(mating type)。单倍体酵母是a型还是α型,由单个基因座MAT所决定。MAT有一对等位基因MAT。和MATα,在同宗接合(homothallic)的酵母菌株中,酵母菌十分频繁地转换其接合型,即从a转换成α,然后在下一代又转换为a。这种转换和回复的频率已远远高于通常的自发突变,表明这不是通常的突变机制。现在已经知道,在MAT基因座两侧有两个基因带有MATα和ATα的拷贝,这就是HMLα和HMRα基因。这两个基因贮存了两种接合型等位基因,当转座给MAT基因座时就发生了接合型的转换。因此,MAT基因座是通过转座而转换其接合型的。MAT基因座的序列转换成另一个基因的序列,这种机制称为基因转换(gene convertion)。

心肌肌钙蛋白由肌钙蛋白T(TnT)、肌钙蛋白I(TnI)及肌钙蛋白C(TnC)三种亚单位组成。TN-I,不论有钙无钙,它都可以阻止肌动蛋白和肌球蛋白的相互作用,并抑制ATP酶活力。TN-T与原肌球蛋白结合。这三种成分之间存在着钙依赖性的相互作用,三者结合通过钙控制肌肉的收缩。

免疫散射比浊法:心肌肌钙蛋白T(TnT)<05微克/升,心肌肌钙蛋白I(TnI)<003微克/升。

临床意义:增高:①在急性心肌梗死时,血清心肌肌钙蛋白T(TnT)及心肌肌钙蛋白I(TnI)在27~49小时开始升高,58~29小时达到高峰值,83~168小时恢复正常。所以,血清心肌肌钙蛋白测定,有助于早期及中后期急性心肌梗死的诊断,尤其对于微小的、小灶性心肌梗死的诊断更有价值。②不稳定型心绞痛、围手术期心肌损害及其他心肌损害等,心肌肌钙蛋白也均可增高。③在急性心肌梗死后1~4天,血清中心肌肌钙蛋白I(TnI)浓度之比,可作为溶栓是否成功的指标之一。

两者差不多,但总体来说T稍微好一点。

s型、k型、t型几种热电偶具体区别:

1、总体性能区别:

S型热电偶在准确度和稳定性方面优于其他两种热电偶。S型热电偶在热电偶系列中具有准确度最高,稳定性最好,测温温区宽,使用寿命长等优点。S型热电偶不足之处是成本要高于其他两种热电偶。

2、使用温度区别:

S型热电偶为贵金属热电偶,该热电偶长期最高使用温度为1300℃,短期最高使用温度为1600℃。K型热电偶是目前用量最大的廉金属热电偶,其使用温度为-200~1300℃。T型也是一种最佳的测量低温的廉金属的热电偶。其使用温度为-200~350℃。

3、抗氧性区别:

S型热电偶化学性能良好,热电势稳定性及在高温下抗氧化性能好,适用于氧化性和惰性气氛中。K型热电偶不能直接在高温下用于硫,还原性或还原,氧化交替的气氛中和真空中,也不推荐用于弱氧化气氛中。T型热电偶的正极铜在高温下抗氧化性能差,故使用温度上限受到限制。

-K型热电偶

-S型(铂铑)热电偶

-T型热电偶

常见的液晶显示器按物理结构分为四种:

(1)扭曲向列型(TN-Twisted Nematic);

(2)超扭曲向列型(STN-Super TN);

(3)双层超扭曲向列型(DSTN-Dual Scan Tortuosity Nomograph);

(4)薄膜晶体管型(TFT-Thin Film Transistor)。

1TN型采用的是液晶显示器中最基本的显示技术,而之后其它种类的液晶显示器也是以TN型为基础来进行改良。而且,它的运作原理也较其它技术来的简单。请参照下方的。图中所表示的是TN型液晶显示器的简易构造图,包括了垂直方向与水平方向的偏光板,具有细纹沟槽的配向膜,液晶材料以及导电的玻璃基板。

2STN型的显示原理与TN相类似。不同的是,TN扭转式向列场效应的液晶分子是将入射光旋转90度,而STN超扭转式向列场效应是将入射光旋转180~270度。

3DSTN是通过双扫描方式来扫描扭曲向列型液晶显示屏,从而达到完成显示目的。DSTN是由超扭曲向列型显示器(STN)发展而来的。由于DSTN采用双扫描技术,因此显示效果相对STN来说,有大幅度提高。

4TFT型的液晶显示器较为复杂,主要是由:萤光管、导光板、偏光板、滤光板、玻璃基板、配向膜、液晶材料、薄模式晶体管等等构成。首先,液晶显示器必须先利用背光源,也就是萤光灯管投射出光源,这些光源会先经过一个偏光板然后再经过液晶。这时液晶分子的排列方式就会改变穿透液晶的光线角度,然后这些光线还必须经过前方的彩色的滤光膜与另一块偏光板。因此我们只要改变加在液晶上的电压值就可以控制最后出现的光线强度与色彩,这样就能在液晶面板上变化出有不同色调的颜色组合了。是目前主流液晶显示器的面板。

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