白术内酯的工艺研究

摘要目的建立白术内酯Ⅰ索氏提取的最佳工艺。方法采用正交设计优化的索氏提取工艺，以石油醚为提取溶剂，从白术(炒)中提取白术内酯Ⅰ，高效液相色谱法测定提取物中白术内酯Ⅰ的含量。结果采用索氏提取法提取白术（炒）中白术内酯Ⅰ的最佳工艺为白术（炒）的粒度为80目，加120 ml石油醚提取12 h。结论所确定的炒白术中白术内酯Ⅰ提取工艺合理可行，值得进一步向工业化生产推广。

关键词 白术内酯Ⅰ 索氏提取 正交设计

[1]。白术的主要化学成分为挥发油、内酯类化合物及多糖[2]。其中内酯类成分具有抗炎、抗肿瘤作用，该类成分还具有调节胃肠道功能和促进营养物质吸收的功能，尤以白术内酯Ⅰ作用明显[3]。本研究通过对白术内酯Ⅰ索氏提取工艺的最佳条件的研究，为今后进一步研究其药理作用提供实验基础。

1 仪器与试药

11 仪器

索氏提取器（中国科学技术大学玻璃仪器厂）；XW-80旋涡混合器（上海医科大学仪器厂）；TGL-16H高速离心机（珠海黑马医学仪器有限公司）；硅胶G板，规格5×10cm(青岛海洋化工厂)；Agilent 1100系列高效液相色谱仪；Agilent chemstion色谱工作站，RE-52旋转蒸发仪（上海青浦沪西仪器厂）；AB135-S电子天平（瑞士Mettler-Toledo公司）。

12 试药对照品白术内酯Ⅰ(butenolide Ⅰ) （纯度≥98%产地：中药固体制剂制造技术国家工程研究中心）；白术（炒）购自安徽省国投药业，批号071120，经安徽中医学院中药学与中药资源教研室刘守金教授鉴定为白术同属。石油醚、苯、醋酸乙酯等均为分析纯，甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水。

2 方法与结果

21 提取方法白术（炒）饮片400 g，低温真空干燥并粉碎，分别过60，80，100目筛备用。分别按表1实验方案精密称取不同粒度的白术（炒）粉末15 g置索氏提取器中，加入规定量的石油醚，于水浴锅上提取，至规定时间后取提取液过滤，旋转蒸发仪浓缩至干，残渣加适量甲醇溶解并转移至5 ml量瓶中，取提取液适量于离心机上离心，上清液作为供试品溶液。

22 正交实验考察提取工艺根据预实验结果，选用影响提取效果的3个主要因素：粒度(A)、溶剂量(B)和提取时间(C)，每一个因素各选3个水平，制定因素水平表。见表1。表1 正交设计因素水平（略）

23 TLC定性鉴别分别取供试品溶液1～9号及对照品甲醇溶液（浓度为1mg/ml）各2 μl，分别点于同一硅胶G板上，置展开槽展开，展开剂为石油醚∶苯∶醋酸乙酯=15∶2∶1，展距为9 cm，取出，烘干，喷以10%硫酸乙醇置烤箱中，设定温度90℃放置30 min后，于可见光及365 nm紫外灯下检视。

晚上好，不是。藁本内酯的分子式判读是3-丁烯基-4,5-二氢-1(3H)-异苯并呋喃酮，其分子结构中并无异戊二烯嵌段，也不符合（C5H8）n的通式，请酌情参考。植物提取的油类液体并不一定都是像松油烯或者柠檬烯那样的萜，也有可能是脂肪酸酯或者酮。藁本内酯其实和菠萝酮是相似化合物。

内脂豆腐以β一葡萄糖酸内脂为凝固剂，其工艺简单，质地细腻洁白，保质期长。

其原理是把豆浆中的葡萄糖凝固，比起卤水豆腐跟石膏豆腐更能保持原豆的营养。

做法：

1．泡豆选用豆脐(或称豆眉)色浅、含油量低、粒大皮薄、粒重饱满、表皮无皱而有光泽的大豆。将大豆洗净，在春秋季水温10oC— 20oC时，浸泡12小时—18小时；夏季水温30oC左右；浸泡6小时—8小时(每24小时换水)；冬季水温 5oC，浸泡约24小时。水质以纯水、软水为佳。用水量一般以豆水重量比1：3为好，浸泡好的大豆约为原料干豆重量的2．2倍。泡好的豆要求豆瓣饱满，裂开一小线。但浸泡时间如果过长，会影响出浆率。

2．磨浆一般选用能进行浆渣自动分离的磨浆机，粗磨、细磨共2次--3次，尽可能提高大豆蛋白的抽提率。由于不再像用卤水、石膏作凝固剂生产豆腐那样还需压榨成型，所以磨浆过程中加水量的多少就决定了成品内脂豆腐的老嫩。一般做老豆腐时水与干豆的比例是3—4：1，做嫩豆腐时水与干豆的比例是6—10：1。第一次粗磨时加水量为总加水量的30％，第二次调节磨浆机螺旋进行细磨，加水量为30％，第三次的加水量为40％，尽可能地把豆渣里面的浆冲洗出来。磨好的渣应手感细腻无颗粒。

3．煮浆，把磨好的浆放在不锈钢制的煮浆桶里，用蒸气将浆煮至60oC-70oC时放人约 0．3％的食用消泡剂，把加热过程中产生的泡完全消掉为止。然后继续加热把浆煮开，浆沸腾后 保持3分钟—5分钟把浆煮透。

4．冷却 把煮好的浆进行冷却，降温至 35oC以下。

5．点脂(加凝固剂) 先将β一葡萄糖酸内脂用少量冷开水溶解。用量：做老豆腐时1千克浆加30克内脂，嫩豆腐 1千克浆加24克—30克内脂。将溶解好的内脂加入已冷却的豆浆中缓慢调拌均匀即可。

6．成型 将点脂后的浆倒进成型模中，放入凝固槽。在 80oC—85oC之间保温 20分钟即为成品。刚成型的豆腐暂不能摇动，应静置一段时间让其目然冷却。如生产盒装内脂豆腐，需配备灌装封口机。

希望可以帮助你啦 呵呵