水泥中化学成分的测定实验报告 [柑橘皮化学成分分析实验报告]

综合化学实验

------柑橘皮化学成分分析报告

一、实验背景

1、柑橘皮营养价值

随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展，使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展，整个社会对营养食品越来越关注。 关于柑桔果皮的营养价值与药用价值，国内外资料都有较详尽的介绍，尤其是近年来，美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究，并取得了可喜成果。柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品，其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。其所含营养成分除氨基酸外，其余均高于果肉，尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C 、类黄酮等物质，使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。

2、设计思路

3、实验目的

（1）掌握水溶剂浸渍法提取维生素C 和微量元素。

（2）掌握醇类回流法提取类黄酮成分。 （3）掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。 （4）掌握碘量法测定维生素C 含量。

（5）掌握原子吸收光谱测定金属离子。 （6）掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。

（7）掌握建立GC 混合物分离的色谱条件，并以外标法测定相关物质的含量。

二、实验原理

1、柑橘皮有效成分的提取

从天然产物中提取化学成分，常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。 （1）溶剂提取法

溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法，根据天然产物中各化学成分的溶解性能，选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下，溶剂渗透入药材组织细胞内部，溶解可溶性物质，形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压，在渗透压的作用下，细胞外的溶剂不断进入药材组织中，溶解可溶性成分，细胞内的浓溶液不断向外扩散，如此反复，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。滤出此溶液，再加入新溶剂，使细胞内外产生新的浓度差，提取可继续进行，直至所需成分全部或大部分溶出。

溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂，一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度，而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。一般说来，只要溶剂的极性与化学成分的极性相似，化学成分就易被溶解。按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同，可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类：

水是强极性溶剂，对药材组织的穿透力大，中药中某些亲水性成分如糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等，都可以水为提取溶剂。柑橘皮中维C 和微量元素由于其很好的水溶性，故用水作溶剂提取。

亲水性有机溶剂 是指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂，其中乙醇最为常用。 柑橘皮中的类黄酮物质在醇中有很好的溶解性，可用乙醇回流的方法提取。

亲脂性有机溶剂如石油醚、苯、乙醚、氯仿、醋酸乙酯等，此类溶剂的特点是极性小，与水不能混溶，具较强的选择性，只能提取亲脂性成分，如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、某些游离生物碱及一些苷元等。

溶剂的选择要综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共存的其他成分的性质三方面的因素来决定，同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价廉易得、浓缩方便等特点。

（2）水蒸气蒸馏

水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法，常用于下列几种情况：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压下蒸馏虽可与副产品分离，但易被破坏；（2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离；（3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。

使用水蒸气蒸馏这种分离方法是有条件限制的，被提纯物质必须具备以下几个条件：（1）不溶或难溶于水；（2）与沸水长时间共存而不发生化学反应；（3）在100℃左右必须具有一定的蒸气压（一般不小于133 kPa）

柑橘香精油由柠檬烯,beta-蒎烯等纯碳氢烯烃和高级醇类, 醛类, 酮类, 酯类组成的含氧化合物组成。这些成分不溶于水, 沸点较高, 易被空气中的氧气氧化。因此常用水蒸气蒸馏提取。

2、 维生素C 的测定原理

维生素C 是可溶于水的无色结晶，是一种分子结构最简单的维生素。维生素C 有防治坏血病的功能，所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。维生素C 在水溶液中易被氧化，在碱性条件下易分解，维生素C 具有较强的还原性，在酸性条件下，可被2，6-二氯靛酚氧化。

其结构如下所示：

滴定法是维生素C 含量测定最主要的方法，滴定法主要有2，6一二氯靛酚滴定法和碘量法。本实验用碘量法。

碘的标定： I 2 + 2S2O 32- → 2I- + S4O 62- 硫代硫酸钠的标定： 6H + + IO3- +5I- → 3I2 + 3H 2O I 2 + 2S2O 32- → 2I- + S4O 62-

以碘酸钾为基准物，在酸性条件下与过量的碘化钾反应生成I 2与2S 2O 32-反应。 3、 原子吸收光谱测定金属离子

柑橘皮中的微量金属元素主要有钾、钙、铁、锌等，这些金属离子的含量测定可以原子吸收光谱法测定。待测的柑橘皮的提取液在空气-乙炔火焰中原子化，在光路中分别测定锌对特定波长谱线的吸收。含量计算需要先建立各个金属的标准工作曲线。

4、 紫外光谱测定黄酮类化合物

黄酮类化合物是一类具有C6一C3一C6 结构的酚类化合物的总称，目前已从柑橘中鉴定出来的黄酮类化合物有6O 余种，最常见的为橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素芸香苷等二氢黄酮类。橙皮苷是目前柑橘属黄酮中最主要的研究对象，橙皮苷（又称陈皮苷或桔皮苷）为二氢黄酮苷类化合物，是橙皮素与葡萄糖和鼠李糖结合形成的苷类。由于橙皮苷和Al(NO3) 3溶液在80℃反应15min 后能形成**络合物，通过波长扫描，可测其420nm 有最大吸收，通过橙皮苷对照品的系列溶液得到工作曲线后，进行样品中橙皮苷含量的测定。

5、气相色谱测定香精油

柑橘皮中含有多种香精油，其中含量最大的4种香精油分别是：柠檬烯，beta-蒎烯，

芳樟醇，乙酸芳樟醇。这四种成分沸点不高，受热基本稳定，可用GC 进行含量测定。

三、实验仪器与试剂

仪器：滴定管（酸式、碱式）、移液管、碘量瓶、烧瓶、冷凝管、容量瓶、锥形瓶、铜壶、布氏漏斗、抽滤瓶、圆底烧瓶、研钵、循环水式多用真空泵、SpectAA220原子吸收光度计、UV-2501PC 型紫外-可见分光光度计、气相色谱仪GC-2014C

试剂：橘皮、乙醇（95%）、氯仿、碘酸钾、硫代硫酸钠、盐酸（2%）、硫酸（3M ）、1426mg/L Zn 2+离子储备液、橙皮苷标准液等

四、实验步骤

1、 维生素C 提取及含量测定

（1）柑橘皮水溶性成分的提取：新鲜柑橘皮50g 称量，剪成2020cm细条，加80mL2%的HCl ，浸泡05小时，抽滤，再加50ml2%盐酸，浸泡05h ，抽滤，再加50ml2%盐酸，浸泡05h ，抽滤，合并三次滤液，定容到250mL ，移取10mL 保存用于原子吸收分析，剩

余用于维生素C 测定。

（2） 维生素C 的含量测定

aNa 2S 2O 3溶液的配制（001mol/L）:称取约07895g 的硫代硫酸钠结晶固体于小烧杯内，加少量蒸馏水溶解，定容于250ml 容量瓶中，转移到棕色瓶中备用。

b I2溶液的配制（001mol/L）已配好。

c 碘酸钾标准溶液配制：差量法准确称取碘酸钾01052g ，放入碘量瓶中，加20ml 水，3ml3ml/L的H 2SO 4和10ml 的10%的KI ，用蒸馏水稀释定容到250ml 。

d 硫代硫酸钠溶液的标定：用水冲洗碱式滴定管，再用少量硫代硫酸钠溶液润洗，然后加入硫代硫酸钠至0刻度以上，排气；用移液管移取KIO 3标准溶液2500mL ，加入3mL 3M的硫酸、10mL 10%碘化钾溶液，用硫代硫酸钠滴定该碘酸钾溶液至浅**，加入2mL 淀粉指示剂，滴定至无色且30s 内不变色；重复三次上述操作并记录数据；

eI 2溶液的标定

用移液管移取2500mL ）I 2溶液到碘量瓶中，用硫代硫酸钠滴定至浅**，加入2mL 淀粉指示剂，滴定至无色；重复三次上述操作并记录数据；

f 用标定好的碘溶液滴定样品，将240ml 的维C 提取液倒至锥形瓶中，滴定前加入2mL 淀粉指示剂 ，滴定至淡蓝色。 2、AAS 测Zn

（1）标准溶液的配制：称取02981g 氧化锌基准物，用6mol/L的HCl 定容至100ml ，稀释100倍后，分别移取050ml 、100ml 、150ml 、200ml 、250ml 上述溶液至编号为1-5的50mL 容量瓶中，稀释定容后待用。

（2）工作曲线绘制及样品含量测量：按浓度重低到高的顺序依次测定1-5号容量瓶中不同浓度标准液的的吸光度并记录数据绘制工作曲线。标准液测定完毕后，取步骤1中所移取出的1000mL 维C 提取液，用尼龙滤网抽滤该维C 提取液，抽滤完成后测定其吸光度。 3、橙皮苷的提取和含量测定

（1） 乙醇回流提取橙皮苷：定量20g 橘皮在80ml 乙醇中回流2小时，过滤，用乙醇定容到100ml 容量瓶中，备用。

2+

（2） 橙皮苷含量的测定：

储备液：称取00989g 橙皮苷配制橙皮苷标准液（2mg/ml），用01M 氢氧化钠：乙醇=50:50，定容到50ml 容量瓶中。将储蓄液稀释5倍至04mg/ml。

标准曲线绘制：分别精密量取050ml 、100ml 、200ml 、30ml 、40ml 的橙皮苷标准储备溶液04mg/ml，用用01M 氢氧化钠：乙醇=50:50定容到50ml 容量瓶中。用移液管准确移取025mL 样品于50ml 容量瓶中，用乙醇定容。

（3）将紫外-分光光度计开机预热、设置，将参比液放入比色皿中，调零。自检，波长范围为225~400nm，扫描速度为快。基线校准。打开样品室盖，对移取编号为3的那瓶溶液进行测定，确定最大吸收波长为28710nm 、36190nm ，之后按浓度由低到高的顺序，依次测定五个标准品的吸光度并记录数据，最后测定样品的吸光度并记录。

用三号在200-700nm 内确定最大波长。在最大波长处分别测定吸光度值，以 值(y)为横坐标、橙皮苷的含量(x，mg ／m1) 为纵坐标作线性回归，得标准曲线。

样品含量的测定：样品液稀释100倍，在最大吸收波长处测定吸光度。

4、 香精油的提取和分析

（1） 水蒸气蒸馏提取橘皮香精油： 称取30g 的柑橘皮，剪成细条状，进行水蒸气蒸馏，控制水蒸气蒸馏速度，蒸馏15h ，收集100-150ml 左右的馏出液， 将馏出液转移到分液漏斗中，用30ml 氯仿萃取一次后，水层继续用20ml 氯仿萃取一次，合并两次氯仿溶液，加无水硫酸钠至溶液澄清，用氯仿定容到50ml 容量瓶中。

（2）气相色谱测定香精油的含量：先进行色谱条件优化选出最优条件在进行样品及标准液的测定，优化条件为：①柱温：恒温180℃保留10min ；②柱温：60℃，以30℃/min的速度

升到180℃，保留0min ；③柱温：60℃，以10℃/min的速度升到180℃，保留0min ；优化完成后，选择最优条件进行样品的测定，并记录数据。

柑橘皮中含量最大的4种香精油分别是：柠檬烯，beta-蒎烯，芳樟醇，乙酸芳樟醇。将上述4中对照品配成标准溶液在GC 上分离得到对照品的色谱图，样品进样，按照外标法测定含量。

五、结果与讨论

1、维生素C 含量分析及讨论

称取01052g 碘酸钾，07895g 硫代硫酸钠 MKIO3=214 C = 6（m KIO3/M KIO3）/（V 2-V 1）

相对偏差=|平均值-测量值|/平均值

CI2 = C Na2S2O3V/20

相对偏差=|平均值-测量值|/平均值

碘溶液滴定Vc 所用体积 1003ml Mvc=17613 m（VC ）= C I2VMVc =8564mg 样品中VC 含量=m（VC ）/（样品）=8564/50=17129(mg/g橘皮） 2、金属离子锌含量分析及讨论

由上图，拟合直线方程为：A=01679c+00590，则浓度c=（A-00590）/01679 所以样品中Zn 含量为：c=（01765-00590）/01679=06998（mg/L） 故T=CV/m（样品）=06998025/50=00035（mg/g橘皮） 3

、橙皮苷含量分析及讨论

2+

先用3号001584mg/ml的样品测紫外吸收光谱，可得，在λ=28710nm时，Abs 为03977， 在即最大吸收值，所以λmax=28710nm。 测得的待测溶液如下图：

由上图，样品吸光度为03743时，样品中橙皮苷的含量为：c=（03744-00291）/24012=00（mg/ml）

故T=CV/m(样品)=00144100100/10=1438(mg/g橘皮）

由上图，样品吸光度为03352时，橙皮苷含量为c=（02860-00041）/14755=00191（mg/ml） 故T=CV/m(样品)=00191100100/10=191（mg/g橘皮） （4）香精油含量分析及讨论 条件一：柱温恒温180℃，保留10分钟

有效组分未完全分离，此条件不适合

条件二：柱温：60℃，以30℃/min的速度升到180℃，保留0min ；

样品分离，分离效果不理想，原因在于程序升温过快

条件三：柱温：60℃，以10℃/min的速度升到180℃，保留0min ；

样品

完全分离，且分离效果较好

由柠檬烯、β-蒎烯、乙酸芳樟酯、芳樟醇的沸点与极性可知，出峰顺序为：β-蒎烯 柠檬烯 芳樟醇 乙酸芳樟酯。

b beta-蒎烯 =m beta-蒎烯/V=00462(10/50/50)=184810-4(g/ml) b 柠檬烯 = m柠檬烯/V =00432 (10/50/50)=172810-4(g/ml) b 芳樟醇= m芳樟醇/V =0134(10/50/50)=53610-4(g/ml) b 乙酸芳樟醇= m乙酸芳樟醇/V =01672 (10/50/50)=668810-4(g/ml)

提取的精油的GC-FID 谱图

六、 实验结果

1．橘皮Zn 离子的含量为06998025/50=00035（mg/g橘皮） 2．橘皮中橙皮苷含量为00144100100/10=1438(mg/g橘皮） 3．橘皮中维C 含量为8564/50=17129(mg/g橘皮） 4．橘皮中β-蒎烯含量为0115mg （β-蒎烯）/g(橘皮) 5．橘皮中柠檬烯的含量为0369mg （柠檬烯）/g（橘皮） 6．橘皮中芳樟醇的含量为028mg （芳樟醇）/g(橘皮)

7．橘皮中乙酸芳樟醇的含量为0318mg （乙酸芳樟醇）/g(橘皮)

七、讨论与分析

（1）维生素C 含量的滴定：

①由Na 2S 2O 3浓度测定的相对平均偏差可见，其滴定实验结果精密度较高；

②由I 2的测定结果及相对平均偏差可见，三次滴定结果相对于Na 2S 2O 3浓度测定时偏大，原因可能由于终点判断不准确、读数不够精准等；

③提取维C 过程中，因为是一次性实验，对实验结果有着不可忽略的误差影响，I 2浓度测定以及Na 2S 2O 3浓度测定的准确与否也会对实验结果产生影响。

④测定中用的是碘量法，该方法简单方便，但是碘易挥发，见光分解。在配置碘溶液时，

加入了KI ，结合成I 3以防止其挥发，分解。滴定时要控制好滴定速度，多摇动。快达到终点时。滴定速度一定要慢。判断变色点要半分钟内不褪色。

-

（2）AAS 测Zn ：

①由工作曲线可见，R 2=09976其线性拟合关系较好，基本符合要求；影响线性的原因主要来至溶液的配置过程，如移取液体、读数的准确程度，溶液是否摇匀以及测定时比色皿装液过程中手法所带来的影响等； （3）橙皮苷的提取和含量测定：

A ，由工作曲线可见，在最大波长（λmax=28710nm）处，样品的吸光度值在所作曲线的线性浓度范围内，实验结果具有一定的代表性；

B ，在非最大波长（λ=36190nm）处，样品的吸光度值在所作曲线的线性浓度范围之外，说明在36190nm 波长处，提取液试样中存在其他一些可以在此波长范围很好被吸收的物质。不同分子的原子团和原子，它的发射光谱和吸收光谱不同。因此可以根据其光谱的特征和强度研究化合物的结构和测定其含量。本实验中，橙皮苷对光的特征吸收波长在28710nm 处，所以当波长为36190nm 时，溶液中存在着对该波长具有特征吸收的物质。 C ，实验采用紫外分光光度计，柑橘提取液中可能有很多物质在最大吸收波范围内重叠吸收，吸光度并不能准确的反映含量，但是如果采用液相色谱进行分析可以将其中的组分全部分离出来，并且通过图谱信息可以得到柑橘皮中橙皮苷的准确含量。 （4）香精油的提取和分析：

①水蒸气蒸馏时，馏出液的速度不能太快，否则馏出液中有效成分含量很少，得到的谱图峰不明显，给后面的分析带来困难；

②加大鲜橘皮的用量、减慢馏出液滴下速度可有效增加有效峰的强度；

③影响香精油产量的主要因素有：柑橘皮的粉碎程度、水蒸气速率、溶液挥发以及萃取过程中的损失等。因此在实验过程中可适当加大橘皮的粉碎程度，更有利于香精油被蒸出；加快水蒸气的通入量，增大香精油被提取的动力，但通气量也不宜过大，以免蒸出过多的水，为进一步萃取带来不便，进而影响产率。

（5）在配制Na 2S 2O 3溶液时，要用煮沸后冷却的蒸馏水，这是因为水中含有氧气、二氧化 碳和细菌他们会发生反应，反应过程如下：

Na 2S 2O 3 → Na2SO 3 + S↓ S2O 3 + CO2 + H2O → HSO3 + HCO3 + S↓ （微生物） S 2O 3 + 1/2 O2 → SO4 + S↓

此外，水中微量的Cu 2+或Fe 3+等也能促进Na 2S 2O 3溶液分解。 因此配制Na 2S 2O 3溶液时，需要用新煮沸(为了除去CO 2和杀死细菌) 并冷却了的纯水，加入少量Na 2CO 3，使溶液呈弱碱性，以抑制细菌生长。而Na 2S 2O 3溶液不宜加热，加热时会加速空气中的氧气氧化Na 2S 2O 3。。

2-2-2---2+

④通常从柑橘果皮中提取香精油的方法有压榨法、浸提法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法。本实验采用的是水蒸气蒸馏法提取柑橘皮中香精油的。选择水中蒸馏提取香精油这种方法的优点是设备简单、成本低、产量大、水分子容易向果皮组织中渗透，水置换出香精油，使精油向水中扩散，在水蒸气作用下形成油水共沸物同时蒸出。水蒸气起到“搅拌”作用。

紫砂壶原料

紫砂壶烧制的原料为泥土，紫砂壶泥分为三种：紫泥、绿泥和红泥。可以烧制紫砂壶的泥一般深藏于岩石层下且分布于甲泥的泥层之间，泥层厚度从几十厘米至一米不等。根据上海硅酸盐研究所有关岩相的分析表明，紫砂黄泥属高岭—石英—云母类型，含铁量很高，最高含铁量达883%。紫砂壶在高氧高温状况下烧制而成，一般采用平焰火接触，烧制温度在1100-1200°C之间。紫砂壶成品的吸水率大于2%。 紫砂壶的泥原料，为紫泥、绿泥和红泥三种，俗称“富贵士”。因其产自江苏宜兴，故称宜兴紫砂。 相传古时候宜兴街头，一日突然有一僧人沿街叫卖：“卖富贵土了！谁买富贵土？买了就可以发家致富。”因此而得名。所谓靠山吃山，靠土吃土。宜兴紫泥，千百年来养育了一代代能工巧匠，以至于一提起紫砂壶，我们立刻就联想到宜兴。究竟是紫砂壶使宜兴出了名，还是宜兴使紫砂壶出了名，谁也考证不清楚了。 紫砂泥料原深藏于岩石层下，分布于甲泥的泥层之间，矿层厚度几十公分到一米左右，其化学成分为含铁质粘土粉砂岩。紫泥主要矿物成分为水云母，及不等量的高岭岩、石英、云母屑和铁。 紫砂壶的泥料制作过程如下： 从矿层中开采出的紫泥，俗称生泥。似块状岩石，经露天摊晒风化，使其松散，然后经初碎、粉碎，按产品要求的颗粒数目，送风筛选。筛选后的泥灰，由搅拌机搅拌成一块块泾泥，经堆放陈腐处理，再把腐泥进行真空练泥，这样便成为供制坯用的熟泥。 在紫砂泥练和制备过程中，所用水的水质十分讲究。水质的优劣会直接影响产品的质量。 紫砂泥可塑性好，生坯强度高，坯的干燥、烧成收缩率小。 为丰富紫砂隐的外观色泽，满足工艺变化和制作设计的要求，工艺师们大胆地进行技术创新，把几种泥料以不同配比混合，在泥料中加入适度的金属氧化物着色剂，控制好窑内的温度和气氛，产品烧成后，五光十色，或紫而不姹，或红而不嫣，或绿而不嫩，或黄而不娇，或灰而不暗，或黑而不墨。紫砂器的色泽，犹如染在毛纺织品上的颜色，沉着而没有火气；仔细观察，各种泥色裹又有星星白砂，如银粉闪闪，是光映射，宛若珠玑。有时在泥中和以粗泥砂或钢砂，更为夺目。近年来，还试制成功了带有自然光泽的红色和青铜色盖面浆，别开泥色装饰的新面目。 紫砂壶并不一定就是紫色，高温烧成后呈现各种各样的奇丽的色彩，有朱砂红、枣红、紫铜、海棠红、铁灰铅、葵黄、墨绿、青兰等等。紫砂壶不上釉，但胜似上釉，色泽变化奇诡，丰富多彩。如朱砂紫、榴皮、豆青、海棠红、闪色等等，皆是自然原色，质朴浑厚，古雅可爱。 烧成后的紫砂壶保温性和透气性均十分理想，是沏茶的理想用具，社会上称其“世间茶具称为首”，并非夸张。更多方面知道，找壶史名录

我们知道牛顿的哲学思想基本属于自发的唯物主义思想,他承认时间、空间的客观存在，但却把它们看成是与运动着的物质相脱离的。牛顿认为时间、空间是客观存在的，但同时也认为时间和空间同运动的物质是脱离的，相互之间没有必然的联系，进而提出了所谓的绝对时间和绝对空间的概念。绝对时间和绝对空间虽然承认空间和时间的客观性，但认为时空与物质运动无关，可以脱离物质的运动而独立存在，时空的具体特性不受物质运动的影响，是绝对不变的。形而上学的绝对时空观的萌芽早在古希腊哲学中就出现了。古希腊哲学家德谟克利特认为，空间是无物的“虚空”，原子在“虚空”中运动．科学史上也出现过没有物质的“真空”的概念。这些没有物质的空间的观念，同时也就包含了没有物质的时间的观念，因为“虚空”、“真空”同样经历着时间的流逝过程。这种观点发展到16世纪中期，被牛顿进一步理论化。牛顿认为，时间是和物质运动无关，绝对均匀流逝的纯粹的持续性；空间是和物质相脱离的绝对虚空的框框，物质可以充塞其中，但它本身是永远不变不动的。牛顿把自己这样理解的时间和空间，叫做“绝对时间”和“绝对空间”。这种形而上学的绝对时空观，在人类认识史上一度占据统治地位，直到二十世纪初才从根本上被动摇。现代自然科学已经证明，绝对的“虚空”是不存在的，物理学上的“真空”，并不是真正的空虚无物，而是存在着引力场、电磁场等特殊物质。特别是非欧几何学的被承认和相对论的创立，深刻揭示了时间和空间的特性对物质运动的依赖关系，绝对时空观才被作为错误的东西而否定。辩证唯物主义认为，一切物质运动总要经历时间和占有空间，这是绝对的，不变的；而各个具体事物的时空特性，却又是相对的，可变的，它受具体事物运动的特性所决定和制约。坚持时空与物质运动不可分的观点，不仅克服了形而上学时空观，还能够在时空问题上把唯物主义贯彻到底。相对论之父爱因斯坦认为宇宙是有限无边的。若根据常识认为有限就必然有边，有人就会反驳说：“就如同一个球的表面，你能找到边吗？”。这种用三维中的二维表现的直观方式，来类推理解三维在四维的现实时空的表现，使自以为理解爱因斯坦宇宙观的人多么理直气壮，使怀疑者哑口无言。这种解释方式如此简单明了，现已成为理解解释时空的第四维----时间的经典方式，用维数类推解释时间的方法是否就如同其简单明了一样是准确无误的？仔细分析就会发现，二维平面和立体的第三维之间，并不存在变化的相关性。二维平面可以在立体的第三维不发生任何变化的情况下，发生任何变化；但时空的第四维----时间，却是与空间的其它三维密切相关的，没有时间的变化，三维空间是不可能发生变化的。空间的三维，都具有变化上的独立性；任何一维或二维都可以在其它二维或三维不变的情况下发生变化。但空间三维的任何形式的变化都是离不开时间的。用二维在三维中的表现来类推三维在四维现实时空中的表现，就是把变化的不相关性强行加给了变化的相关性的事物，犯了本质性的错误。时间是那么琢磨不透，以至于自以为理解并深信其存在者大谈特谈“时间燧道”，但怀疑时间存在者大有人在，有的还是很有名的科学家。作为整个物质世界的现实存在而言，每一刻的存在都能用一个函数F(X,Y,Z)来表示, XYZ分别代表长宽高，这其中并不需要时间出现,可以说现实存在与时间无关。时间代表现实的来由或现实的形成过程,并不代表现实存在本身。如果我们要用时间来表示这个存在，这个函数将变为F(VT), V为变化的速度,值域为0~C。当我们以现在的时间为基准，对过去每一刻的存在作时间标记，过去的每刻的现实存在将变成一维时间的函数；当我们用空间三维准确定位过去的现实存在，我们会发现它总会与一时间一一对应。这样，时间空间不过是完整时空的不同侧面，我们从一维角度分析完整时空，时空表现为时间；我们从三维角度分析完整时空，时空表现为空间。现实存在因我们分析的角度不同而表现为时间或空间特性，时间空间是完整时空的不同侧面。上面的分析应是对牛顿绝对时空观的重新理解，牛顿的时间表面上是均匀流失与空间变化无关的，但实际上是一种与过去的现实存在完全溶合，一维化分析现实存在的时间观。但整个体系是建立在人们对过去现实能完全把握的理想化基础上的，而低速的成功证明了这种时空观的正确。爱因斯坦的相对论着眼于观察者眼中的世界，这个世界正好是三维变成二维的结果，由于光速的限制，时间成为描述这个世界的新的一维。观察者眼中的世界和爱因斯坦的相对论的四维时空一样都是有限的。爱因斯坦有限无边的宇宙模型证明人类无论怎样努力，能观测到的宇宙都是有限的。1905年，爱因斯坦狭义相对论的诞生，如同所有新理论的提出一样，是人们发现了旧有理论与实验之间存在相悖之处，这也是一种新理论研究的真正动机与来源，也是实验研究的方向；而且，一种新理论的提出，它不是纯实验公式的总结，是从感性到理性的质的飞跃。19世纪，电磁学得到蓬勃发展，经过麦克斯韦、赫兹等人的努力，形成了成熟的电磁现象的动力学理论——电动力学。然而，电动力学遇到了一个重大问题，即与牛顿力学所遵从的相对性原理不一致。关于相对性原理的思想，早在伽利略和牛顿时期就已出现，电磁学的发展最初也纳入了牛顿力学的框架，但在解释运动物体的电磁过程时遇到了困难。按照麦克斯韦理论，真空中电磁波的速度，也就是光的速度是一个恒量，然而按照牛顿力学的速度加法原理，不同惯性系的光速不同，这就出现了一个问题——适用于力学的相对性原理是否适用于电磁学？光速是不变的量还是可变的量，成为相对性原理是否普遍成立的首要问题。1905年6月30日，爱因斯坦的论文《论动体的电动力学》完成，并于同年9月刊发在德国《物理学年鉴》上。这篇论文是关于狭义相对论的第一篇文章，它包含了狭义相对论的基本思想和基本内容；狭义相对论所根据的是两条原理：相对性原理和光速不变原理。爱因斯坦在时空观彻底变革基础上建立的相对论力学，提出质量随速度的增加而增加，当速度接近光速时质量趋于无穷大，并且给出了著名的质能关系式E＝m·c2，质能关系式对后来的原子能事业起到了指导作用。

1、充压检漏法：在被检件内部充入一定压力的示漏物质，如果被检件上有漏孔，示漏物质便从漏孔漏出，用一定的方法或仪器在被检件外部检测出从漏孔漏出的示漏物质，从而判定漏孔的存在、位置及漏率的大小。

2、真空检漏法：被检件和检漏器的敏感元件处于真空状态，在被检件的外部施加示漏物质，如果有漏孔，示漏物质就会通过漏孔进入被检件和敏感元件的空间，由敏感元件检测出示漏物质，从而可以判定漏孔的存在、位置利漏率的大小。

3、背压检漏法：利用背压室先将示漏气体由漏孔充入被检件，然后在真空状态下使示漏气体再从被检件中漏出．以某种方法（或检漏仪）检测漏出的示漏气体，判定被检件的总漏率。

真空检漏的性能指标

真空检漏技术就是用适当的方法判断真空系统、容器或器件是否漏气、确定漏孔位置及漏率大小的一门技术，相应的仪器称为检漏仪。在真空系统、容器、器件制造过程中借助真空检漏技术确定它们的真空气密性、探查漏孔的位置，以便采取措施将漏孔封闭从而使系统、容器、器件中的真空状态得以维持。

漏孔就是真空容器的孔洞和孔隙。容器内外的压力差会使气体通过漏孔从容器的一侧通向大气侧。漏孔一般很微小，实际上不能测出漏孔的具体大小，所以漏孔大小都用漏率（在规定的条件下气体流过漏孔的流量）来表示。

漏孔两侧存在着压力差，即可利用气体流动引起的效应来检漏。为便于检漏和易于检测出漏孔的位置，一般尽可能缩小检测的面积范围，所以先侧重于对零部件的检漏。零部件经过严格的检漏，组装后就可避免漏气。