吡啶类药物的分析
一、结构和性质:
异烟肼
尼可刹米
二、鉴别试验:
1、异烟肼的鉴别试验:2000版规定:加氨制硝酸银,产生气泡与黑色混浊,管壁生成银镜。
(1) 还原反应:酰肼基具有还原性,还原硝酸银中的ag 成单质银,肼基氧化成氮气。
(2) 缩合反应:酰肼基和含羰基的试剂(芳醛)发生缩合反应。与香草醛缩合、测熔点用于鉴别。
(3)沉淀反应:分子中吡啶环有碱性,可以和重金属盐类(氯化汞、硫酸铜、碘化铋钾)以及苦味酸形成沉淀。
2、尼可刹米鉴别试验:
(1) 戊烯二醛反应:属吡啶环的开环反应。与溴化氰开环成戊烯二醛衍生物,
(2) 再与苯胺缩合,来源:
(3) 成**希夫氏碱。异烟肼氧化为异烟酸后亦可发生类似反应。来源:
(4) 水解反应:与硫酸铜或硫氰酸铵
三、异烟肼中游离肼检查:薄层色谱法检查原料药和注射剂中的游离肼。
含量测定:
1、异烟肼的含量测定:氧化还原滴定法,2000采用溴酸钾法。除原料药外,片剂、注射剂均用。
2、尼可刹米含量测定:
(1)非水溶液滴定法(吡啶环具碱性): 原料药测定
(2)紫外分光光度法:注射剂测定
吩噻嗪类药物的分析
一、典型药物的结构和化学性质:硫原子有还原性,遇氧化剂氧化。来源:
盐酸异丙嗪
盐酸氯丙嗪
二、鉴别试验:
1、紫外分光光度法:紫外吸收的特征吸收较强。
2、氧化反应:本类药物可被硫酸、硝酸等氧化剂氧化呈色。
3、cl 的反应:因为盐酸盐。
三、含量测定:
1、非水溶液滴定法:原料药含量测定,氮原子碱性极弱
2、紫外分光光度法:注射剂均加有维生素c作抗氧剂,避开vc吸收峰。
苯骈二氮杂 类药物的分析来源:
一、典型药物的结构和化学性质:氯氮 、地西泮 环上氮原子具有碱性,和有机碱沉淀剂沉淀,非水溶液滴定法测含量,有氯原子取代,紫外吸收。来源:
二、鉴别试验:
(1)沉淀反应:两者氮原子具有碱性,酸性液中与碘化铋钾沉淀。
(2)水解后重氮化偶合反应:氯氮 有此反应;地西泮无此反应 来源:
(3)硫酸---荧光反应:
(4)紫外分光光度法
(5)氯元素的鉴别:燃烧破坏后测定
三、特殊杂质检查:地西泮检查去甲基安定,注射剂采用高效液相色谱法测定含量。
四、含量测定: 来源:
1、非水溶液滴定法:
2、紫外分光光度法:片剂含量测定两者均用该法,均检查溶出度。
3、高效液相色谱法:中国药典用本法
杂环胺类化合物
70年代末,人们发现从烤鱼或烤牛肉炭化表层中提取的化合物具有致突变性对烤鱼中主要致突变物的研究表明,这类物质主要是复杂的杂环胺类化合物(Hetercyclicamine),例如,咪唑喹啉(Imidazoquinoline,IQ)和甲基咪喹啉(Methylimida-zoquinoline,MelQx)这类物质也是煎牛肉提取物中致突变物质的主要成分。
杂环胺的结构
牛肉提取物在几种实验动物和人体肝组织中被代谢转化为活性致突变物虽然在Ames检验中发现这类物质是高度潜在的致突变物质,但其在大鼠身上表现为很弱的致癌性。
在烹调富含蛋白质的食物时,蛋白质的降解产物——色氨酸和谷氨酸首先形成一组多环芳胺化合物,如色胺热解产物(Trp-p-1和Trp-p-2)和谷胺热解产物(Glu-p-l)致畸研究发现,色胺和谷胺的热解产物对大鼠,仓鼠和小鼠动物均有致突变性例如,小鼠喂饲含Trp-p-l或Trp-p-2的饮料后观察到其肿瘤发生率提高其他一些报道指出,氨基酸和蛋白质的热解对实验动物的消化道表现为致癌性但是其他富含蛋白质的食品如牛奶,奶酪,豆腐和各种豆类在高温处理时,虽然严重炭化但仅有微弱的致突变性另外,加热程度也影响致突变活性的水平目前,正在进行进一步的研究以证实杂环胺是否在烹调过程中产生了对人类有害的物质。
杂环类抗生素
英文名称:heterocycliccantibioticsCAS号:分子式:
简要概述内容::众多的抗生素是杂环化合物,如青霉素(属青霉烷类)、头孢菌素(属头孢烯类)、丝裂霉素(属丝裂烷类)、新生霉素(属香豆素类)、灰黄霉素(属灰烷类)等,同系物较多,在化学分类中已自成体系。还有许多杂环抗生素在结构中存在重要官能团,而采用官能团分类更便于表达其性能,如单环β内酰胺、大环内酯、核苷、聚醚等类抗生素,亦自成体系。习惯上将未自成体系的含有杂环的众多抗生素统称为杂环类抗生素。
第四节 地西泮和氯氮卓的分析
苯骈二氮杂卓类药物为含氮杂原子、六元和七元环并合而成的有机化合物,本类药物结构中,二氮杂卓七元环上氮原子具有强的碱性,结构中的环在强酸性溶液中可水解,形 成相应的二苯甲酮衍生物,其水解产物所呈现的某些特性也可供鉴别或含量测定之用。
一、鉴别
(一) 地西泮
1硫酸-荧光反应 苯骈二氮杂卓类药物溶于硫酸后,在紫外光(365nm)下,呈现不同颜色的荧光。地西泮为黄绿色。
2氯元素反应 本药物为有机氯化合物,用氧瓶燃烧法破坏,生成氯化氢,以5%氢氧化钠溶液吸收,加硝酸酸化,显氯化物反应。
3 紫外和红外吸收光谱
(二) 氯氮卓
1水解后重氮化-偶合反应 氯氮卓的盐酸溶液,缓缓加热煮沸,水解生成二苯甲酮衍生物,具有芳伯氨基。加亚硝酸钠和碱性β-萘酚试液,生成橙红沉淀。
2沉淀反应 加碘化铋钾产生橙色沉淀。
3紫外光谱
二、有关物质检查
地西泮在生产工艺过程或贮藏期间出现分解,产生2-甲氨基-5-氯二苯酮杂质。
药典采用高低浓度对比法检查地西泮原料药和片剂中有关物质。
地西泮注射剂采用HPLC法测定含量,所以在含量测定条件下,采用主成分自身对照法检查分解产物。
三、含量测定
(一) 非水溶液滴定法 :本法基于该类药物结构中,二氮杂卓七元杂环上氮原子的弱碱性,可用非水溶液滴定法测定其含量。由于该类药物的碱性强弱和存在状态不同,测定时所采用的溶剂、指示剂及指示终点的方法也不尽相同。
(二) 紫外分光光度法 :药物的片剂或片剂均匀度与溶出度的测定均采用此法。
(三) 高效液相色谱法
我国药典:地西泮注射液。地西泮注射液曾用萃取后分光光度法测定含量,因苯甲酸、苯甲酸钠等附加剂有干扰,故新版药典改用HPLC法。此法操作简便、可消除干扰。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(70:30)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按地西泮峰计算应不低于1500,地西泮峰和内标物质峰的分离度应大于15。
本法为反相HPLC法,以萘为内标,用内标法加校正因子测定含量。
执业药师考试栏目为您推荐:
氨基酸是构成蛋白质的基本单位。水解蛋白可获得35种氨基酸,其中20种是常见的。按侧链R—基团的化学性质,氨基酸可分为三大类:芳香族氨基酸、脂肪族氨基酸、杂环氨基酸。
杂环亚氨基酸生命元素的广泛存在和原始大气的条件使氨基酸成为地球早期阶段大气和海洋中普遍存在的有机化合物之一。20世纪50年代,米勒第一个在实验室制得了氨基酸;现在,科学家们又在宇宙空间发现了氨基酸,这些发现给了人们新的重要的线索去探索生命起源的奥秘。
欢迎分享,转载请注明来源:品搜搜测评网