化妆品含有的铅汞多少是有的,多跟少的问题,正规大厂家会严格控制铅汞的含量。
二三十年之前,刻意添加重金属等有毒成分导致重金属严重超标的化妆品的确存在,而今随着国家对化妆品监管力度的加强,这类问题已经很少发生。而今网络流传着用银器及水来测试化妆品中是否含有重金属的做法,有方法称,可将化妆品涂于手背,用银器反复摩擦,若皮肤变黑则说明其中含有重金属。也有方法称,将化妆品倒入提交回答清水中,如下沉,则说明含有重金属。
这种测试方法并不科学,也许一些简单化学反应可以初步判断,但若化妆品中重金属的含量微少,那么所测的结果也不会准确,更无法定夺重金属含量是否超标。科学为我们带来先进的产品,而我们消费者的理念也应跟上科技的脚步,用科学的方法及态度去了解化妆品。如今对化妆品的检测有相关的仪器,检测结果也十分详细准确,但是检测费用比较贵。
化妆品含有的铅汞多少是有的,多跟少的问题,正规大厂家会严格控制铅汞的含量。
二三十年之前,刻意添加重金属等有毒成分导致重金属严重超标的化妆品的确存在,而今随着国家对化妆品监管力度的加强,这类问题已经很少发生。而今网络流传着用银器及水来测试化妆品中是否含有重金属的做法,有方法称,可将化妆品涂于手背,用银器反复摩擦,若皮肤变黑则说明其中含有重金属。也有方法称,将化妆品倒入提交回答清水中,如下沉,则说明含有重金属。
这种测试方法并不科学,也许一些简单化学反应可以初步判断,但若化妆品中重金属的含量微少,那么所测的结果也不会准确,更无法定夺重金属含量是否超标。科学为我们带来先进的产品,而我们消费者的理念也应跟上科技的脚步,用科学的方法及态度去了解化妆品。如今对化妆品的检测有相关的仪器,检测结果也十分详细准确,但是检测费用比较贵。
汞是有害元素, FAO/WHO将汞定为优先研究的有害金属之一。汞及汞化合物都可以透过皮肤进入人体,因此,世界各国都对化妆品中汞的含量给予关注。我国化妆品卫生标准中规定,汞及汞化合物不可作为化妆品的原料成分。由化妆品原料杂质及其他原因引入的微量汞不得超过lppm;作为防腐剂的硫柳汞和苯基汞盐(仅限在眼部化妆品和化装品中使用),其含量按汞计不得超过0007%,并需在标签上注明“含有乙基汞硫代水杨酸”或“含有苯基汞化合物”。
汞的检验方法很多,除已于1987年订为国家标准检验方法GB79171一87的还原一氧化的冷原子吸收法外,尚有可以快速定性的碘化亚铜法和高温热解-金汞齐富集-冷原子吸收法等。
(一)碘化亚铜定性法
1 应用范围
本方法适于化妆品中汞的快速定性检验。其中快速法(51)适用于不含煤焦油色素之化妆品中无机汞盐的检测,如因检样所含色素使其呈色难于辨认时可使用52的萃提法。
2 原理
化妆品中的无机汞盐与碘化亚铜形成红色含汞的碘络合物Cu2HgI4
3 试剂
31碘化亚铜粉:称取31g硫酸铜(CuSO4·5H20)溶于15ml l+2硫酸中,此为溶液A。另称取2g碘化钾和12g亚硫酸钠(Na2S03·7H20),溶于10ml水中,此为溶液B,将溶液B徐徐加至溶液A中,产生白色碘化亚铜沉淀。过滤,用水洗沉淀,室温下干燥。
32 5%硝酸:优级纯。
33 碘化钾一亚硫酸钠溶液:称取50g碘化钾和20g亚硫酸钠(Na2S03·7H20),溶于水中,稀释至100ml。
34 硫酸铜溶液:称取5g硫酸铜(CuSO4·5H20)溶于lmo1/L盐酸,稀释至100ml。
35 硝酸:优级纯、相对密度142。
36 10%尿素:称取10g化学纯尿素,加水稀释至100ml。
37 20%盐酸羟胺。
38 高锰酸钾:分析纯。
39 l+4氢氧化钠。
310 2mo1/L硫酸。
3ll l+1硫酸。
4 仪器
41 点滴试验板。
42 全玻璃回流装置。
5 定性检测
51快速法
取样品约20mg,置于点滴试验板的凹穴,加5%硝酸1~2滴,用玻璃棒充分混合后,加微量碘化亚铜粉,如有汞存在,检液呈红色。
52萃提法
521样品预处理,称取约50g样品于回流装置的烧瓶内,加入10ml水和20ml硝酸,混匀。稍加放置后,徐徐加入20ml硫酸。接装回流冷却器,小心加热至不再发生N02为止。如分解液未能呈澄明的淡**,冷却后可补加5ml硝酸,再度加热,必要时可反复进行此步骤直至分解液呈淡**澄明的溶液,并不再产生NO2。冷却后加50ml水,10m1 10%尿素(1),煮沸10min。冷却后,加1g高锰酸钾,不时予以摇混,放置10min,如紫色消失,补加1g高锰酸钾,反复上述步骤至加热20min后红色不消退为止。冷后,滴加20%盐酸羟胺,至溶液恰呈无色澄明为止。
冷后,用20ml 1+99硫酸冲洗冷凝管和烧瓶口,除去冷凝管,滴加1+4氢氧化钠或2mol/L硫酸调节pH至70,然后加1+1硫酸12ml及适量水使成200ml,作为待测溶液。
522定性检测:取碘化钾一亚硫酸钠溶液1滴,置点滴试验板之凹穴中或滤纸上,加硫酸铜溶液1滴,再滴加待测溶液1滴,如有汞化物存在,将因其含量不同而呈现橙至红色。
注解:
(1)尿素可分解氮氧化物为二氧化氮。
(二)催化-富集-冷原子吸收法
1 应用范围
本法适用于化妆品中汞的测定。
2 原理
样品在表面活性剂作用下经高速散处理,使油、霜、膏等与水充分混和并均分散在制成的样液中。样液中的汞在碱性介质中和Cu2+存在下,被氯化亚锡还原为汞原子,与干扰物质一同被载气带入高温的钯催化管,消化去除所有的干扰物质后,汞由金膜汞富集管捕捉吸收,经释放后用测汞仪测定。
3 试剂
31铜锡试剂,临用前以1+7的比例将10%氯化铜和10%氯化亚锡(白色悬液,用时摇匀)混和,此试剂可用一天。
32 12mol/L氢氧化钠。
33 曲拉通X-100(TrionX-100)。
34 去泡剂:Antaptron,硅油。
35 汞标准溶液:称取01354g氯化汞(HgCl2),溶于含005%重铬酸钾的5+95硝酸溶液中,并定容至1000ml,此溶液100ml含1000μg汞,使用时再稀释为100ml含010μg汞的溶液。
36 10%氯化亚锡。
4仪器
41 50ml带盖玻璃试管;在25ml处有刻度线。
42 高度分散器:内刃转刀式高速分散式。
43 汞的还原催化、富集和解吸测定装置(图2-3-1)。
5测定
51 样品预处理
用长柄勺把样品放至50ml玻璃试管内直接称量。按表2-3-3所示加入表面性剂、氢氧化钠,去泡剂等,用纯水加至25ml刻度。将高速分散器的转刀伸入试管内,以1000r/min转速连续分散三次,每次10~20s,转刀在转动过程中略上、下移动(注意,不可离开液面空转)。此混合液作为待测样液。
表 2-2-3 匀化处理的试剂用量
样品类型
取样量
(g)
Tritonx-100
(g)
10mol/L NaOH
(ml)
去泡剂
(滴)
霜
油
膏
25
25
01
005
01
09
-
-
00
1~5
1~5
1~5
52 测定装置的准备
按图2-3-1联接好仪器气路系统,调好还原催化、富集的载气流量,使其流速为08~10L/min。开启催化炉预升温30min(达530℃)(1)在还原瓶(4)中加入3ml氯化亚锡(36)。
53 标准曲线
取001μg/ml~10μg/ml的汞标准溶液5ml至还原瓶(2)中。依次加入1ml 12mol/L的氢氧化钠,1ml铜锡试剂(31),按图(2-3-1)联结好,抽气4min,标准液中汞通过还原、催化(2)、还原后,富集于汞富集管(5)中吸25S左右,解吸停止后,立即由载气将已释放的汞带入测汞仪。记录响应值,绘制标准曲线。
54 测定
取5ml待测样液(51),按53操作,记录汞的峰值,由标准曲线查得待测样液中汞含量。
6 计算
c=A×K×5/(m×1000)
式中:c――样品中汞含量,μg/g;
A――检液在汞含量,μg;
m――样品的质量,g;
K――汞的驱出速度系数。(3)
注解:
(1)钯催化管的催化效率与温度有关。温度超过500℃达最高,到650℃催化剂的颜色从褐棕色转变为黑灰色并降低或失去催化能力,故确定控制催化温度为530±10℃。
(2)化妆品中汞经还原和曝气后,与汞蒸气共存的干扰物质能影响富集管的富集性能,造成汞的流失。钯催化管可以催化分解干扰物质而保护富集管的性能。如表2-3-4所示,不经催化管直接富集还原和曝气后产生的汞蒸气,使汞有流失,其流率随富集管使用次数而增加。
表2-3-4流失率与富集管使用次数关系
富集管使用次数
Hg流失率
不加催化剂
加催化剂
1
323%
0%
5
227%
0%
8
436%
0%
(3)汞从水质、霜质和油质中的驱出速度不同,即驱出速度决定于油的含量,如表2-3-5、图2-3-2所示。放如果曝气时间为4min,对油质化妆品(如头油)可用驱出系数123进行较正。
表2-3-5油质样品中汞的驱出速度系数
还原曝气时间 2 4 6
水中汞驱出率% 889 962 987
油中汞驱出率% 629 784 835
驱出系数 141 123 118
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