摘要:[目的]提高离子交换纯水器制备纯水的质量和产量[方法]老化树脂吸附的主要杂质离于最大程度置换出来指示再生终点[结果]纯水最高比电阻达333×105Ω·cm,周期产水约700L[结论]与原法比较,纯水质量和产量均有明显提高。关键词:离子交换法;树脂;老化;再生分析实验室用纯承质量如何直接影响分析结果的准确性。据国家标准规定,实验用水必须符合GB6682-l986“实验室用水规格”中3级水的质量要求,即水温在25℃时,比电阻≥5×105Ω·cm(电导率≤20μs/cm)。“离子交换制备纯水以其水质好,成本低,使用方便等优点得到各级实验室的普遍使用。但在日常工作中发现,目前许多实验室使用的离子交换纯水器,当树脂老化后,若采用传统的“常规处理方法再生树脂,其制备的纯水往往质量不高,难以满足日益增多的微量组分分析用水要求。针对这个问题.我们实验室将常规处理的再生方法加以改进。以老化树脂吸附的主要杂质离子最大程度置换出来指示再生终点,结果提高了制备纯水的质量和产量。现将方法报告如下。1材料1.1试剂7%盐酸溶液;8%氢氧化钠;O01mol/LEDTA标准溶液;1+1氨水;硝酸银标准溶液(每毫升硝酸银相当050mg氯化物);5%铬酸钾;025mol/L和0025mol/L硫酸。1.2仪器DDS-IIC型电导率仪,上海南华医疗器械厂。2操作方法2.1阴阳树脂除杂,清洗将失效的树脂阴阳分开,分别置于两个塑料盆中,用自来水漂洗.除去可见的杂质和破碎的树脂,去水并反复漂洗2~3次,抽干。2.2阳树脂再生往阳树脂盆中加入7%盐酸溶液浸没树脂,轻轻搅动几次,静置2~3min.倾去酸液,抽干。反复5~6次后,检验酸液中钙镁离子含量。方法:吸取1.0ml酸液,加1+1氨水调至中性,以铬黑T为指示剂,用0.01mol/LEDTA滴定至终点,溶液由紫红变为亮兰,记录消耗的EDTA量,重复以上操作,直至直至吸取10ml酸液消耗EDTA量降低至稳定值为止。2.3阴树脂再生往阴树脂盆中加入8%氢氧化钠溶液浸没树脂,轻轻搅动几次,静置2~3min后,倾去碱液,抽干。反复7~8次后,检验碱液中氯离子含量。方法:吸取10ml碱液置于50ml蒸发皿上,加1滴1%酚酞溶液,用025mol/L硫酸调至溶液呈微红色后,用0025mol/L硫酸调至溶液红色刚好退去.加05ml5%铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定至终点,记录消耗硝酸银溶液量。倾去碱液,抽干。重复以上操作,直至吸取10ml碱液消耗硝酸银量降低至稳定值为止。2.4漂洗将检验合格的阴阳树脂用离子水反复漂洗至中性,即阳树脂洗至pH6.5~7.5,阴树脂洗至pH7~8。2.5装柱用小烧杯把树脂连同水一起1.0ml酸液消耗EDTA量降低至稳定值装入柱内.按顺序连接好柱子,通水。3结果以自来水为原水通过改进再生法的纯木器,其制备的纯承质量和产量与常规处理再生法比较。4讨论离子交换纯木器常规处理的再生方法(以下称原法)以进出的酸碱液pH值不变(用pH试纸测定)指示再生终点,笔者认为方法过于简单.改进的方法是以老化树脂吸附的主要杂质离子(Ca2+、Mg2+、cl-)最大程度置换出来以指示再生终点,通过检验流出的再生剂中无Ca2+、Mg2+、cl-或降低至含量不变。说明树脂吸附的杂质离子与再生剂的H+和OH-之间置换达到动态平衡,此时树脂才真正获得最大程度的“再生”。大孔吸附树脂是在离子交换树脂的基础上发展起来的。1935年英国的Adams和Holmes发表了由甲醛、苯酚与芳香胺制备的缩聚高分子材料及其离子交换性能的工作报告,从此开创了离子交换树脂领域。20世纪50年代末合成了大孔离子交换树脂,是离子交换树脂发展的一个里程碑。上世纪60年代末合成了大孔吸附交换树脂,并于70年代末用于中草药有效成分的分离,但我国直到80年代后才开始有工业规模的生产和应用。大孔吸附树脂目前多用于工业废水处理、食品添加剂的分离精制、中草药有效成分、维生素和抗菌素等的分离提纯和化学制品的脱色、血液的净化等方面。1大孔吸附树脂的特性及原理大孔吸附树脂(macroporousabsorptionresin)属于功能高分子材料,是近30余年来发展起来的一类有机高聚物吸附剂,是吸附树脂的一种,由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后,致孔剂被除去,在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔吸附树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率,且孔径较大,在100~1000nm之间,故称为大孔吸附树脂。大孔树脂的表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定好,在水溶液和非水溶液中都能使用。大孔吸附树脂具有很好的吸附性能,它理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶媒,对有机物选择性较好,不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响,可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物质。大孔树脂是吸附性和筛选性原理相结合的分离材料,基于此原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而分开。由于大孔吸附树脂的固有特性,它能富集、分离不同母核结构的药物,可用于单一或复方的分离与纯化。但大孔吸附树脂型号很多,性能用途各异,而中药成分又极其复杂,尤其是复方中药,因此必须根据功能主治明确其有效成分的类别和性质,根据“相似相溶”的原则,即一般非极性吸附剂适用于从极性溶液(如水)中吸附非极性有机物;而高极性吸附剂适用于从非极性溶液中吸附极性溶质;中等极性吸附剂,不但能够从非水介质中吸附极性物质,同时它们具有一定的疏水性,所以也能从极性溶液中吸附非极性物质。2大孔吸附树脂在中药中的应用大孔吸附树脂在上世纪70年代末开始应用于中草药化学成分的提取分离,1979年中国医学科学院药物研究所植化室报道大孔树脂可用于三棵针生物碱、赤芍苷、天麻苷、薄盖灵芝中尿嘧啶与尿嘧啶核苷的分离。其对中草药化学成分如生物碱、黄酮、皂苷、香豆素及其他一些苷类成分都有一定的吸附作用。如人参总皂苷、甘草酸、三七总皂苷、绞股蓝总皂苷、蒺藜总皂苷、桔梗总皂苷、知母总皂苷、刺玫果皂苷、毛冬青皂苷、西洋参花皂苷、银杏叶黄酮、葛根黄酮、橙皮苷、荞麦芦丁、川乌、草乌总生物碱、喜树碱、川芎提取物(含川芎嗪及阿魏酸)、银杏内酯及白果内酯、丹参总酚酸、茶多酚、紫草宁、白芍总苷、赤芍总苷、紫苏色素、胆红素、大黄游离蒽醌等等。它对糖类的吸附能力很差,对色素的吸附能力较强。利用大孔吸附树脂的多孔结构和选择性吸附功能可从中药提取液中分离精制有效成分或有效部位,最大限度地去粗取精,因此目前这项技术已广泛地运用于各类中药有效成分及中药复方的现代化研究中。中药复方采用大孔树脂吸附工艺的特点:(1)可提高中药制剂中有效成分的相对含量:仅从固形物收率一项看,水煮法收率一般为原生药量的30%左右,水提醇沉法收率一般为原生药量的15%左右,而用大孔树脂技术仅为原生药的2%~5%左右。可以克服传统中成药“粗、大、黑”的缺点。同时可节约成品的包装成本。(2)产品不吸潮:水煎液中大量的糖类、无机盐、粘液质等强吸潮性成分,因不被大孔树脂吸附而除去,所以在作固体制剂时吸潮性小,易于操作和保存。(3)缩短生产周期:免去静置沉淀、浓缩等耗时多的工序,节约生产成本。(4)去除重金属污染,提高成品的国际竞争力。3大孔树脂吸附技术应用的问题探讨目前,大孔树脂吸附分离技术在中药领域中应用的主要问题是:首先,中药复方通过多成分、多靶点起作用,其有效成分分属于各类化学物质,理化性质差别大,但大孔树脂对各类成分的吸附特征一般不同,吸附量差别很大,很难用一种树脂将所有有效成分分离出来,常需多种树脂联合应用,这就增加了工艺的复杂性和成本;而且,中药中某些多糖类有效成分和多肽类有效成分用大孔树脂吸附技术精制效果不好。其次,大孔树脂的吸附容量有待提高。再次,大孔树脂在使用过程中会因衰化而以碎片形式脱落,进入药液中产生二次污染,严重影响产品的安全性,需采用一定的技术除去脱落的树脂碎片,以提高药品的安全性。因此,运用大孔吸附树脂精制中药的关键在于保证应用的安全性、有效性、稳定性及可控性。(1)安全性树脂的组成与结构既决定着树脂的吸附性能,也可从中了解可能存在的有害残留物。如天津南开大学化工厂生产的AB-8树脂,其单体为苯乙烯,交联剂为二乙烯苯,致孔剂为烃类,分散剂为明胶。其中的残留有苯乙烯、芳烃(烷基苯、茚、萘、乙苯等),脂肪烃、酯类,这些物质的可能来源是未完全反应的单体、交联剂、添加剂及原料本身不纯引入的各种杂质。显然,树脂自身的规格标准与质量要求对中药提取液的纯化效果和安全性起着决定性作用。因此,实际应用时应向树脂提供方索取以下资料,以便充分了解各种树脂的结构、性能和适用范围:大孔吸附树脂规格标准的内容包括名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性;以及粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数;还包括未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数。应写明主要用途,并说明该规格标准的级别与相关标准文号等。(2)有效性近年来,大孔树脂吸附技术在中药领域内的应用日益增多,其精制中药复方的优势也越来越得到人们的重视。然而由于中药复方中成分较复杂,其有效成分可能为一系列的多个化合物,包括组成复方的单味药的有效成分以及复方提取可能形成的复合物。大孔树脂对不同成分的吸附选择性大不相同,加上不同成分间吸附竞争的存在,使得实际吸附状况十分复杂,经过树脂精制后,复方中有效成分的保留率也不同,会使实际上各药味间的用量比例产生改变。故中药复方运用大孔树脂精制,首先要明确纯化目的,充分考虑采用树脂纯化的必要性与方法的合理性,研究解决其有效性评价这一基础问题。用树脂分离纯化复方是发展趋势,但因中药成分多,一个成分代表不了该方的全部作用(性质、强度),尤其是复方,未知成分,所以中药复方混合上柱纯化者,应作相应的、足以能说明纯化效果的研究,提供出详尽的试验资料,一般仅用一个指标,一种洗脱剂是不能说明其纯化效果的,要根据处方组成尽可能以每味药的主要有效成分为指标监控各吸附分离过程,在确有困难时可配合其他理化指标。在理化指标难以保证其“质量”时,还应配合主要药效学对比试验,以证明上柱前与洗脱后药物的“等效性”。(3)稳定性、可控性大孔吸附树脂纯化的主要工艺步骤为:上柱—吸附—洗脱。在应用中要保证其吸附分离过程的稳定可控。我们可用目标提取物的上柱量、比吸附量、保留率、纯度等参数来评价纯化效果,建立纯化工艺的规范化研究标准,防止成分泄漏或漏洗,对各因素进行考察,从而保证工业生产的稳定性,进而达到可控的目的。目前,国家食品药品监督管理局对大孔吸附树脂在中药复方中的应用已初步制订了相应的质量标准及规范技术文件。可以相信,随着各基础研究和应用研究的不断深人,大孔吸附树脂吸附分离技术也将得到更好的发展,必然对中药现代化的进程起到积极的推进作用。大孔树脂在中药成分分离中的应用大孔树脂是不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,应用大孔树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。大孔树脂的孔径与比表面积都比较大,在树脂内部具有三维空间立体孔结构,由于具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点,本文从大孔树脂的性质、分离原理、影响吸附及解吸的因素、树脂的预处理及再生方法、溶剂残留等方面对大孔吸附树脂进行了评述,以期为大孔吸附树脂在中药有效成分分离中的应用提供参考。1大孔树脂的性质及分离原理大孔吸附树脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等为原料加入一定量致孔剂二乙烯苯聚合而成,多为球状颗粒,直径一般在03~125mm之间,通常非极性、弱极性和中极性,在溶剂中可溶胀,室温下对稀酸、稀碱稳定。从显微结构上看,大孔吸附树脂包含有许多具有微观小球的网状孔穴结构,颗粒的总表面积很大,具有一定的极性基团,使大孔树脂具有较大的吸附能力;另一方面,些网状孔穴的孔径有一定的范围,使得它们对通过孔径的化合物根据其分子量的不同而具有一定的选择性。通过吸附性和分子筛原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。2吸附及解吸的影响因素21树脂结构的影响大孔树脂的吸附性能主要取决于吸附剂的表面性质,即树脂的极性(功能基)和空间结构(孔径、比表面积、孔容),一般非极性化合物在水中可以为非极性树脂吸附,极性树脂则易在水中吸附极性物质。刘国庆等在研究大孔树脂对大豆乳清废水中异黄酮的吸附特性时发现由于加热、碱溶工艺使一部分黄酮苷生成了苷元,故而非极性和弱极性大孔树脂有利于异黄酮的吸附,而且解吸容易。韩金玉等研究了5种大孔树脂发现弱极性树脂AB8适合银杏内酯和白果内酯的分离。潘见等研究了10种大孔树脂发现,极性和弱极性树脂有利于葛根异黄酮的吸附与解吸且较高的比表面积、较大的孔径、较小的孔容有利于吸附。22被吸附的化合物结构的影响一般来说,被吸附化合物的分子量大小和极性的强弱直接影响到吸附效果。欧来良等研究发现葛根素的分子结构有一极性糖基(Glu)和一个非极性黄酮母核,结构总体显示弱极性,同时又具有酚羟基结构,可以作为一个良好的氢键供体,所以弱极性且具有氢键受体结构的吸附树脂,对葛根素具有较好的分离效果。同时,大孔树脂本身就是一种分子筛,可按分子量的大小将物质分离,如潘见等发现对于分子量较大的葛根黄酮各组分孔径小于10nm的树脂吸附量都不高。朱浩等探讨了LD605型大孔树脂纯化具有不同母核结构有效部位的特性,发现以药材计吸附能力,生物碱>黄酮>酚性成分>无机物,以指标成分计,为黄酮>生物碱>酚性成分>无机物。23洗脱剂的影响通常情况下洗脱剂极性越小,其洗脱能力越强,一般先用蒸馏水洗脱,再用浓度逐渐增高的乙醇、甲醇洗脱。多糖、蛋白质、鞣质等水溶性杂质会随着水流下,极性小的物质后下。对于有些具有酸碱性的物质还可以用不同浓度的酸、碱液结合有机溶剂进行洗脱。任海等研究发现大孔树脂提取分离麻黄碱时盐酸的洗脱效果明显优于有机溶剂,而002mol/L的盐酸与甲醇不同比例混合时洗脱率明显提高。朱英等用大孔树脂分离油茶皂苷和黄酮时发现20%、30%乙醇洗脱液主要含黄酮,40%、50%、95%主要含油茶皂苷。24pH值的影响中药中的许多成分有一定的酸碱性,在pH值不同的溶液中溶解性不同,在应用大孔树脂处理这一类成分时pH值的影响显得至关重要。对于碱性物质一般在碱液中吸附酸液中解吸,酸性物质一般在酸液中吸附碱液中解吸,例如麻黄碱,任海发现在pH为110时吸附最好,为50、70时由于麻黄碱已质子化吸附量极少。但也有例外,如黄建明[8]对草乌生物碱进行考察时发现pH对SIP1300型大孔树脂无显著影响。25温度的影响大孔树脂的吸附作用主要是由于它具有巨大的表面积,是一种物理吸附,低温不利于吸附,但在吸附过程中又会放出一定的热量,所以操作温度对其吸附也有一定的影响。潘廖明等对LSA8型树脂进行吸附动力学及热力学特性的研究,得到该树脂在不同温度下对大豆异黄酮的吸附等温线,分析知该树脂在35℃时对大豆异黄酮具有较好的吸附效果。26原液浓度的影响原液浓度也是影响吸附的重要因素,黄建明等研究表明如果原液浓度过低提纯时间增加,效率降低;原液浓度过高则泄漏早,处理量小,树脂的再生周期短。韩金玉等研究表明AB8树脂对银杏总内酯的吸附率先随浓度的增加而增加。达到一定值后再随浓度增加而减小,而总吸附量则随浓度的增大而增大,达到一定值后基本不再变化。27其它影响因素药液在上柱之前一般要经过预处理,预处理不好则会使大孔树脂吸附的杂质过多,从而降低其对有效成分的吸附。洗脱液的流速、树脂的粒径、树脂柱的高度也会产生一些影响,通常较高的洗脱液流速、较小的树脂粒径和较低的树脂高度有利于增大吸附速度,但同时也使单柱的吸附量有所降低。玻璃柱的粗细也会影响分离效果,当柱子太细,洗脱时,树脂易结块,壁上易产生气泡,流速会逐渐降为零。3大孔吸附树脂的预处理及再生大孔树脂一般含有未聚合的单体、制孔剂、引发剂及其分解物、分散剂和防腐剂等脂溶性杂质,使用前应先预处理。一般选用甲醇、乙醇或丙酮连续洗涤数次,洗至加适量水至无白色浑浊现象,再用蒸馏水洗至无醇味即可。必要时还要用酸碱液洗涤,最后用蒸馏水洗至中性即可。树脂用久了吸附的杂质就会增多,降低其吸附能力,故使用一段时间后需要再生。树脂的再生通常可以用溶剂来实现,乙醇是常用的再生剂。采用80%左右的含水醇、酮或含有酸、碱的含水醇、酮进行洗涤,再生效果也很好,某些低极性的有机杂质,可采用低极性溶剂进行再生。4有机溶剂残留的控制大孔树脂技术已经列为国家“十五”期间重点推广技术,但大孔树脂有机溶剂残留物的安全问题存在很多争论,因此国家药监局规定对大孔树脂可能带来的有机溶剂残留物进行检测,对其残留量加以控制。袁海龙等采用毛细管气相色谱法,配以顶空进样对D101大孔树脂可能带来的7种残留物进行测定取得了很好的效果。陆宇照等的研究也表明以醇处理及酸碱处理好的D101型大孔树脂提取中药是安全可靠的。5大孔吸附树脂在中药成分研究中的应用,在中药有效成分的提取研究方面应用大孔树脂最多的是黄酮(苷)类、皂苷类和其它苷类、生物碱类,在游离蒽醌、酚类物质、微量元素等方面的研究中也有用到。51黄酮(苷)类最有代表性的是银杏叶提取物(GBE),陈冲等[14]应用大孔树脂提取GBE,既达到其质量标准,又降低了成本。史作清等又研制出ADS17、ADS21、ADSF8等大孔树脂,其中ADS17对黄酮类化合物具有很好的选择性,可得到黄酮甙含量较高的GBE。陆志科等研究了大孔树脂吸附分离竹叶黄酮的特性,选择6种大孔吸附,比较其对竹叶黄酮的吸附性能及吸附动力学过程,发现AB8树脂较宜于竹叶黄酮的提纯,经AB8树脂吸附分离后,提取物中黄酮含量提高一倍以上。52皂苷和其它苷类大孔树脂在苷类的提取纯化工艺中应用很多。如蔡雄等对D101型大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷的吸附性能与洗脱参数进行了研究,结果表明以50%乙醇洗脱,人参总皂苷洗脱率在90%以上,干燥后总固形物中人参总皂苷纯度达601%。李朝兴等通过对7种吸附树脂进行筛选实验,通过对树脂孔径和比表面积的比较发现AASI-2树脂对绞股蓝皂苷的吸附量大,速率快,且易于洗脱,回收率高。李庆勇等考察大孔树脂提取刺五加中的丁香苷的最佳工艺发现刺五加苷最好的提取方法是以水为溶剂,常温超声波提取,浓缩后,用HPLC检测丁香苷含量,按照丁香苷与干树脂质量比0021的量向浓缩液中加入树脂,缓慢搅拌吸附1h,吸附平衡时间约1h,离心,滤出树脂,装柱,用体积分数为20%的乙醇-二氯甲烷混合溶剂洗脱,收集洗脱液,再经冷冻干燥处理,得产物。53生物碱类罗集鹏等采用大孔树脂对黄连药材及其制剂中的小檗碱进行了富集,研究表明含05%硫酸的50%甲醇解吸能力好,平均回收率达10003%,符合中药材及其制剂中有效成分定量分析要求,故可用于黄连药材及其制剂中的小檗碱的富集及除杂。张红等考察了7种大孔树脂发现AB-8吸附及解吸效果较好,是一种较适宜的吸附剂,并对其工艺进行考察,结果27℃、1mol/L盐离子浓度、pH8的水相为最佳上样条件,洗脱剂为pH3的氯仿乙醇(1∶1)混合溶剂。秦学功、元英进应用DF01型树脂能直接从苦豆籽浸取液中吸附分离生物碱,在室温、吸附液pH为10,NaCl浓度为10mol/L,吸附流速为5BV/h条件下,对总生物碱的吸附量可达到17mg/mL以上。在室温、25BV/h的解吸流速下,以pH为3,80∶20的乙醇水为解吸液,可使解吸率达到96%以上。54其它黄园等用明胶沉淀法、醇调pH值法、聚酰胺法以及大孔吸附树脂法对大黄提取液中总蒽醌进行纯化,研究表明4种纯化方法所得纯化液的固体物收率明显降低,而对总蒽醌的保留率具有显著的差异,以ResinⅠ、Ⅱ两种大孔吸附树脂最高(9321%,9563%)。叶毓琼、黄荣对绞股兰水煎液中的微量元素铁、铜、锰、锌的6种形态(悬浮态、可溶态、稳定态、不稳定态、有机态、无机态)进行形态分析时应用AmberliteXAD2大孔吸附树脂分离有机态和无机态,发现溶液pH45时回收率较理想,无机淋洗剂为1%硝酸,有机淋洗剂应用乙醇甲醇6mol/L氨水体系。李进飞等选用NKA9树脂从杜仲叶中分离富集绿原酸得出NKA9树脂对提取液中绿原酸的最佳分离条件为:当进样液浓度低于03mg/mL、pH3、流速2mg/mL时,用50%乙醇洗脱,得到粗产品纯度为2512%,收率为785%。邓少伟、马双成将川芎醇提物减压浓缩,过大孔树脂柱,先用水洗至还原糖反应呈阴性,再用30%乙醇洗脱,收集30%乙醇洗脱液,减压浓缩得川芎总提物,其中川芎嗪和阿魏酸的含量约占本品的25%~29%。大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。1装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质对树脂的污染。2于吸附柱内加入相当装填树脂05倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中。3从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀,保持这种反冲流速直到所有气泡排尽,所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲出。4用2倍树脂床体积(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通过树脂层,并保持液面高度,浸泡过夜。5用25-5BV乙醇,2BV/H的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊为至6从柱中放出少量的乙醇,检查树脂是否洗净,否则继续用乙醇洗柱,直至符合要求为止。检查方法:a水不溶性物质的检测取乙醇洗脱液适量,与同体积的去离子水混合后,溶液应澄清;再在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清b不挥发物的检查取乙醇洗脱液适量,在200-400nm范围内扫描紫外图谱,在250nm左右应无明显紫外吸收7用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层,洗净乙醇。8用2BV4%的HCL溶液,以5BV/H的流速通过树脂层,并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)。9用25BV5%的NaOH溶液,以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)。10树脂吸附达饱和的终点判定方法:药液以一定速度通过树脂柱,根据预算用量,在其附近,取过柱液约3ml,置10ml具塞试管中,密塞后猛力振摇。观察泡沫持续时间,如泡沫持续时间为15分钟以上,则为阳性,此时树脂达到饱和。正确选择吸附树脂型号和解吸用乙醇浓度(洗脱剂)
996对皮肤的影响
长期保持996的状态,不仅透支着我们的身体和工作激情,而且对皮肤来说也是一种潜在的伤害。
其实,每个人皮肤的情况,都能反映出他的饮食、压力、睡眠等日常作息是否在一个健康的维度上,我们经常有这样的体会:如果近期工作压力大,熬夜多,那么皮肤必然会暗沉、干燥和产生小细纹,就连脱发都不可避免,用再多的浓妆都盖不住。
俗话说,要想皮肤好,就要睡个美容觉。你还真别说,睡眠和皮肤的状态确实有密切的联系,翻了翻论文,我发现前几年果然有人研究了睡眠不足的人(小于5小时)和正常睡眠的人(7到9小时)皮肤状态的差别。
这不比不知道,一比吓一跳,不管是皮肤水分含量,还是皮肤屏障功能,睡眠不足的人都会有显著的倒退,这直接影响了皮肤的外在年龄。甚至如果睡得好,那么紫外线照射后皮肤,恢复得也要快一点。
所以下次别问为什么防晒用了还是变黑了,其实可能是睡眠不足让皮肤自愈能力变差了呢!
可问题又来了,经常996甚至熬夜加班的同学们,又怎么可能长期保持每天8小时左右的高质量睡眠呢,往往是工作的时候累得半死,躺床上又精神百倍地玩抖音或者打游戏到天亮,这样下去,如何保持一个良好的皮肤状态?
今日种草
话都说到这份上了,那我肯定要给大伙儿种草了呀,虽然不能改善大家的睡眠(这个请跟自己的老板去谈),但正确使用一些护肤品,还是可以起到一定作用的。
比如今天我们要介绍的Dermalogica德美乐嘉水光肌多维面膜,就是一款可以使用在急救场合的产品,熬夜急救、即时补水、抗氧祛黄的多功能产品,对于长期996的肌肤,虽然不能说从源头上解决作息问题,但至少可以挽回一些颜值。
说起来也巧,这款面膜在先前我的文章里出现过一次,因为欧阳娜娜**姐曾经在小红书上用了它,所以我也提了几笔,毕竟能让欧阳娜娜爱不释手的产品,自然还是有它很特别的地方。
产品特点
Dermalogica德美乐嘉呢,作为美国的护肤品牌,现在隶属于快消巨头联合利华,国内名气刚刚起来,但国外已经是红透半边天了,据说还是很多好莱坞剧场的指定护肤品牌。今天说的面膜,好莱坞等大牌明星也在用,因为它特别适合明星熬夜赶场子这种情况,修复皮肤。
实话说,对于这样一款洗去型的面膜,要宣称那么多的功能,我一开始也有点不以为然:敷面膜只有短短的10-15分钟,皮肤能够吸收的成分有限,除非配方用料非常扎实,才有可能达到效果。
但这款面膜的评价又非常好,都说用完白白嫩嫩有光泽,勾起了我一探究竟的好奇心,所以写这篇文章的时候,我脸上正敷着它……
从成分来说,Dermalogica德美乐嘉是由英国皮肤诊断师Jane Wurwand创立的品牌,也属于专业人士成立的护肤品牌,所以活性物想放就放,一点都不手软,为了达到多重功能,这款面膜里面除了正常的乳化剂和油脂之外,剩下都是高含量的活性成分,能把这么多活性成分平衡到一个配方里,并让其协同发挥作用,配方师可以加个鸡腿了。如果直接把配方做成贵妇霜,估计还得卖个更高价格。
○ 抗氧化成分
之前有提到过,欧阳娜娜推荐过这款面膜用作急救,我看了一下其他消费者的评论,很多人觉得用完它皮肤立刻透亮有光泽,其实抗氧化、提亮肤色功能等都是比较快就能感觉出来的,这很有可能和它的成分有关。
Dermalogica在这边用的都是比较经典的、耳熟能详的抗氧化成分,比如维生素E、维生素C(抗坏血酸棕榈酸酯)、β-胡萝卜素、葡萄籽提取物(含白藜芦醇)等,这几员大将协同作用,就能让自由基对皮肤细胞的伤害降到最低。
尤其是β-胡萝卜素这个成分,平时似乎在保健品里面见得更多一些,它不仅是维生素A的前体,而且它本身也有很强的中和自由基的能力,在体内是维生素E、维生素C的好帮手,能帮助形成一套良性的抗氧化循环,足以对抗肌肤因为熬夜、压力过大等导致的暗沉无光泽。
○ 乳酸
而且我仔细研究了一下,这个配方里面还有浓度比较低的乳酸,能够起到轻微剥脱角质的作用,所以在洗去面膜之后,皮肤才会更加透亮,因为这一点的乳酸能把那些陈旧的角质都去除,也能促进活性物的吸收,这样一来,成为一颗剥了壳的鸡蛋也不是梦想了。
○ 抗衰成分—Matrixyl 3000
如果你以为这款产品仅仅抗氧化方面出色,那你就太单纯了。在抗老方面,它也可以说是下足了功夫。除了经典的视黄醇棕榈酸酯,还有几种多肽的加入,其中一种是名气很大的Matrixyl 3000,来自于原料大厂Croda旗下的Sederma,类似的成分在宝洁的大红瓶、海蓝之谜的眼霜和The Ordinary的多肽精华里面都添加过,属于多肽中的经典代表,价格也不菲。
Matrixyl 3000的主要功能是促进胶原蛋白生成和细胞外基质的重建,让皮肤在短时间能恢复弹性和活力,和玻色因的原理有几分相似。效果上呢,自然也不是盖的,2个月就能让60岁左右的受试者看起来年轻5岁的样子,什么细纹啊,光泽度啊之类的都妥妥地给你解决了,前提是添加量要很高(大概3%吧),Dermalogica德美乐嘉这边多肽的排名还是很靠前的,一点都不吝啬。
○ 抗衰成分—精氨酸/赖氨酸多肽
可能是怕抗皱能力不够突出,配方里又搭配了另一种多肽——精氨酸/赖氨酸多肽,这个成分来自于法国的Solabia,功能上和Matrixyl 3000非常像,都有促进细胞外基质和胶原蛋白再生的作用,所以说这两种多肽在一起,称得上双剑合璧,天下无敌了呢。
○ 其他成分
其他一些成分,比如大家熟知的泛醇,我发现在配方表里也比较靠前,短时使用可加固保湿,长期使用还有修复效果;另外可以抑制痘痘和炎症的亚油酸、母菊花提取物和茶叶提取物,以及“美白黄金”之称的光果甘草根提取物,Dermalogica的这款面膜都给你加进去了,妥妥的一个大宝藏。
使用效果及用法
所以,不管你是熬夜急救、痘痘急救还是换季急救,厚敷一层都是非常不错的急救法。作为资深熬夜人士的@Chris**姐身先士卒,先在脸上测试了一番,全程Iphone前置摄像头无Ps记录,这效果还真不是吹出来的:
1、正品面膜的包装一般都很精致,盒纸的色彩饱和度高,折叠处平整。盒面上品名清晰,LOGO或特殊标识都摆在显眼的位置。营养成分表印刷在盒体或简介上。
2、等你打开后,你可以看一下,不用先看面膜,而是先看一下面膜的包装内部,看一下,是不是有营养液残留在那里,如果有,则证明可以选择购买。
3、这个时候,再看一下面膜,面膜则为好的,就是其是完整的,大小是适合的,而且是有较好的人脸比例,其断面有着极好的比例。也就是说,该分开的地方,都是分开的,没有整片。
4、有些面膜的膜身看起来虽然特别的厚,但是敷在脸部时会感觉特别的粗糙,而有些面膜虽然膜身非常的薄,但在使用的时候,稍稍一扯便会发生严重的变形,上述的两种面膜都不是属于质量好的面膜,并不能够给皮肤带来好的额护肤效果。
5、对于不同的品牌的面膜来看,一定要看好其生产批号,如果你没有发现其有生产批号的,则为假的,不建议购买。
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面膜是美容保养品的一种载体,目前粉末调和、高岭土、无纺布、蚕丝面膜、天丝面膜、生物纤维面膜、不织布面膜材质的面膜使用十分广泛。超导膜面膜为最新一代创新的技术。
面膜,是护肤品中的一个类别。其最基本也是最重要的目的是弥补卸妆与洗脸仍然不足的清洁工作,在此基础上配合其它精华成分实现其它的保养功能,例如补水保湿、美白、抗衰老、平衡油脂等等。
看包装,许多假冒玻尿酸包装都很不正规,有意大利生产的,有法国生产的,产地五花八门,其实经我国批准的玻尿酸只有两种,一种是瑞典生产的瑞蓝,另一种就是国产的逸美,如果消费者对包装鉴别没有把握的话,还有一种办法,就是登陆国家食品药品监督管理局网站,查询产品批号,通过正规渠道引进的玻尿酸,在网站上都有备案,一查便知。
看溶剂样态,玻尿酸的分子量很小,是水性的,搓揉的时候感觉很细腻,搓几次慢慢就变干净消失了;但是奥美定明显的颗粒偏大,胶冻状,很难迅速在凝固后消失;而硅胶则是一种油剂,搓起来感觉油乎乎的。
看针头大小,硅油的分子量很大,所以它的针头很粗,针头若是过细的话硅油是推不出来的;而玻尿酸分子量很小,所以使用的针头也很细小。
无菌密封包装,合法的玻尿酸,都是直接装进针筒里,用无菌的密封包装,使用前,只要直接拆开包装,再装上施打的针头,就可以施打,绝对不会是分装货。
对于爱美女性来说,五官的精致十分的重要,随着时间的增加,很多爱美女性脸上长出了皱纹,因此很多女性选择抗衰除皱,现在抗衰老的方法很多有注意皮肤保养 、多吃抗衰老的食物 、多运动 、服用抗衰老保健品等等。
你真的了解衰老的原因吗?
一、每个人体内都住着僵尸细胞
什么是僵尸细胞?
僵尸细胞又称衰老细胞。衰老和抗衰老的研究一直是生物医学的热门研究。最近关于衰老细胞在衰老过程中的地位成为新的热点。衰老细胞的特点之一是停止分裂。衰老细胞停止分裂是好事,因为这些衰老细胞往往有更多损伤DNA,如果继续分裂,会造成这些损伤DNA的传递,有导致癌变的危险。衰老细胞比例增加会导致组织功能障碍,因为随着组织内衰老细胞比例增加,当组织一旦受损伤或健康细胞自然死亡,这些衰老细胞没有再生能力,无法完成组织的损伤修复和再生更新能力。
更为严重的是,衰老细胞不仅占据空间,破坏组织功能。衰老细胞可以不断释放一些危害正常细胞的分子。衰老细胞不仅占据空间,而且释放有害分子,这可能是组织层面衰老的典型特征和根源,衰老细胞积累可能是衰老及相关疾病的重要病理基础。逻辑上如果清除衰老细胞能缓解某些衰老相关疾病,不仅能延长早衰动物寿命,也能延缓正常动物衰老速度。研究表明,针对性清除组织内衰老细胞对某些慢性病有很好的治疗效果。一些科学家也在利用抗衰老药物开展临床研究治疗衰老相关疾病甚至衰老本身,并且取得令人瞩目的成果。
清除衰老细胞才能有效的抗衰老
EN livEN 21通过21项细胞营养激活细胞,提升肌肤内在弹性蛋白生成改善肌肤网状结构,从而促进肌肤再生最终重现年轻、弹性、紧实的完美肌肤。助于减少老年斑,延缓皮肤衰老。延缓衰老机体的变化、保湿、…的同时,对抗氧化、抗自由基、促进再生、细胞保护因子不会偷懒。
ENlivEN 21 科技解码21项人体能量源、黄金配比值,启动逆转时光之旅
(解码二十一) 治愈细胞抗衰老最根本的途径是修复细胞、改善细胞代谢、激活衰老细胞的功能”。只有及时对受损细胞、衰老细胞进行有效治疗,使受损细胞得到康复,衰老细胞得到激活,器官组织和生理功能才能完全恢复正常,人体才从真正意义上保持健康、保持年轻态。
二、端粒对衰老的影响
研究表明,端粒的平均长度随着细胞的分裂次数的增加及年龄的增长而变短。端粒DNA序列逐渐变短甚至消失,就会导致染色体稳定性下降,这可能是引起衰老的一个重要因素。活化的端粒酶将会导致端粒DNA序列延长,大大延长细胞的寿命。
1998年《Nature》上有一篇标题为“Extension of Life-Span by Introduction of Telomerase into Normal Human Cells”的文章说他们把端粒酶的相关基因导入到人的体细胞内,发现细胞的寿命大大延长了。
解码二十一肌肤软黄金21项细胞源肽链跨越国界多国科技汇集法国,汇聚全球皮肤医学领域的精英力量,针对抗衰老人群,突破超纳米-肽的技术联合破突三十二项衰老源头研发的基因抗衰老产品,针对肌肤细胞科技潜心研发。首创细胞源修复配方科技,通过21项细胞营养激活细胞,提升肌肤内在弹性蛋白生成改善肌肤网状结构,从而促进肌肤再生最终重现年轻、弹性、紧实的完美肌肤。
2013年,总部设于瑞士日内瓦的联合国世界抗衰组织(WHO),法国ENlivEN21正式简签约成为抗衰中心专供品牌-基因抗衰产品,2013年正式进入中国填补了修复细胞损伤、老化专用营养的空白。解码二十一联合10于家国际抗衰科研机构,独家研发的专利修复产品。肌肤软黄金21项细胞源肽链跨越国界多国科技汇集法国,汇聚全球皮肤医学领域的精英力量,针对抗衰老人群,突破超纳米-肽的技术联合破突三十二项衰老源头研发的基因抗衰老产品,针对肌肤细胞科技潜心研发。首创细胞源修复配方科技,通过21项细胞营养激活细胞,提升肌肤内在弹性蛋白生成改善肌肤网状结构,从而促进肌肤再生最终重现年轻、弹性、紧实的完美肌肤。
三、细胞的衰老
不管是僵尸细胞造成人体的衰老,还是端粒体影响造成的衰老,其实都造成人体细胞的衰老。早在1925年,著名生物学家Wilson就提出:“一切生命的关键问题都要到细胞中去寻找。”
有人说的解码二十一ENli vEN 21是复活密码
激活细胞超能量~~能让偷懒细胞苏醒!让失能细胞重生!激活半衰细胞!!对的!如果唤醒休眠细胞抗老不从根源解决!!那么我要说的是所有的反抗都是无用功~~你投资都是无底洞!
ENli vEN 21 细胞因子、细胞生长因子能激活机体整体上处于休眠状态下的各种细胞群,以替代更新原有的因衰老或病理性等因素所造成组织细胞的衰退和老化,达到组织器官功能的恢复,增强组织器官的活性和原有的抗耐受力,改善因衰老等因素所造成的细胞与细胞间、细胞与细胞外基质间的信息传递,增强和加快各组织细胞的新老更替等作用。
除了上述的抗衰老方法,日常生活中需要注意的:
1、注意皮肤保养 注意皮肤的保养是抗衰老的基本方法之一,因为皮肤的老化是人体衰老的象征。如果在日常生活中不注意皮肤的干净、清洁,则很容易出现色斑、褐斑等斑点,久而久之就会导致皮肤暗黄、无光泽、干燥等症状。因此在日常生活中要时常保持皮肤的干净、清洁,还可以使用最好的去皱产品,这样能更好的起到保养皮肤,使皮肤细腻、光滑、富有弹性;
2、多吃抗衰老的食物 对于需要抗衰老的人体来说,在日常饮食中应多食用抗衰老的食物,如富含维生素c、维生素e、胶原蛋白的食物。
3、多运动 在日常生活中坚持运动有助于抗衰老,研究表明,不经常锻炼的人比经常锻炼的人要更早的进入更年期。因为经常性的运动有助于活动人体的关节,增强骨骼的韧性,同时还可以促进人体的血液循环,加速人体的新陈代谢,从而使血液中有害物质随体液排出体外,减少斑点的发生。
健康和美丽是可以同时拥有的,衰老也是可以控制和逆转的。我们不仅可以拥有外在容貌美丽,更能使机体由内而外地焕发年轻魅力!
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