主要矿物组成为硅酸三钙:水泥早期、晚期强度提供者，含量在55~65%左右；
硅酸二钙：后期强度提供者研究表明其在28天后还有强度的增长，含量在20%左右，太高的话水泥早强不高后期强度会很高；
铝酸三钙：早期强度最快提供者，在混凝土中能吸附大多数的外加剂的有效成分，故一般含量不应太高，太高还容易造成混凝土工作性不好，因为此矿物是4个矿物中水化最快的，水泥的3天强度有60~80%为由它提供，其他的为硅酸三钙提供。含量一般在5%~10%好不超过7%，对混凝土工作性较好，原则越低越好；
铁铝酸四钙：后期强度提供者水化速度最慢，含量一般在10~13%。
水泥助磨剂成分主要有由粉煤灰、氯化钠、三乙醇胺、硅酸钠、锌矿石粉、苯甲三钠、石膏、二乙二醇。
多功能水泥助磨剂由粉煤灰、氯化钠、三乙醇胺、硅酸钠、锌矿石粉、苯甲三钠、石膏、二乙二醇组成，其中三乙醇胺是起助磨快、不起静电减少磨机内物料的凝聚和糊球的作用；硅酸钠是起提高水泥强度的安定性作用；锌矿石粉是起降低建筑材料对人体的辐射的作用；苯甲三钠能降低混凝土对钢筋的腐蚀。
二乙二醇是起助磨快、不起静电和防冻便于冬季施工作用，本发明具有生产效率高、工艺操作性能好、提高水泥性能和质量、防锈和成本低等优点，而且明显减少水泥熟料用量20％，降低水泥生产成本，经济效益显著。还能降低建筑材料对人体的辐射和便于冬季施工的特点，施工期可延至-15℃。
水泥助磨剂
水泥助磨剂是一种改善水泥粉磨效果和性能的化学添加剂，可以显著提高水泥台时产量、各龄期水泥强度，改善其流动性。水泥助磨剂能大幅度降低粉磨过程中形成的静电吸附包球现象，并可以降低粉磨过程中形成的超细颗粒的再次聚结趋势。
水泥的组成分为化学组成和矿物组成。
化学组成主要是氧化硅、氧化钙、氧化铝、氧化铁、三氧化硫、氧化钾、氧化钠、氧化镁、氯，等等的含量。国家标准GB176-2008‘水泥化学分析方法’规定了标准试验方法，用于测定水泥各种化学成分的含量。
水泥的矿物组成指水泥四大矿物硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙和铁铝酸四钙的含量，需要采用X射线衍射测试。
各种化学成分的测试方法都不一样，不可能在这里一一给出。以二氧化硅为例，其测定方法与操作步骤详见附件。
普通水泥浆采用普通硅酸盐水泥（粒径D95多小于80μm）作为主要原材料，它是目前应用最广泛的注浆材料之一。普通水泥浆具有强度高、耐久性好、无毒、无味、材料来源广、价格低廉等优点。普通水泥浆简称C浆。
（1）浆液凝胶机理
水泥的主要化学成分为硅酸三钙（3CaO·SiO2）、硅酸二钙（2CaO·SiO2）、铝酸三钙（3CaO·Al2O3）、亚铁铝酸四钙（4CaO·Al2O3·Fe2O3）。
1）硅酸三钙水化反应。硅酸三钙与水起化学反应的速度很快，它是水泥浆结石强度的主要来源，水泥28 d的强度主要取决于它。反应生成物含水硅酸二钙呈胶质状态，几乎不溶于水。
3CaO·SiO2＋nH2O→2CaO·SiO2·（n-1）H2O＋Ca（OH）2
2）硅酸二钙水化反应。硅酸二钙与水起化学反应的速度比硅酸三钙慢，水泥的后期强度完全依赖于它。
2CaO·SiO2＋nH2O→2CaO·SiO2·nH2O
3）铝酸三钙水化反应。铝酸三钙与水起化学反应速度最快，它是水泥3 d强度的主要影响因素，但其含量不宜过多，因为过多会使水泥水化时急速凝结硬化，不利于施工。
3CaO·Al2O3＋nH2O→3CaO·Al2O3·nH2O
（2）配浆计算
普通水泥浆采用普通水泥加水配制。水泥浆浓度用水灰比W表示，水灰比为水和水泥的重量比。普通硅酸盐水泥密度一般为305～32 g/cm3，在配浆计算时，通常取3 g/cm3进行近似计算。
地下工程注浆技术
地下工程注浆技术
地下工程注浆技术
地下工程注浆技术
式中：W为水泥浆的水灰比；mw为水的质量（g）；mc为水泥的质量（g）；Vg为水泥浆的体积（cm3）；Vw为水的体积（cm3）；Vc为水泥的体积（cm3）；ρw为水的密度（g/cm3），取1；ρc为水泥的密度（g/cm3），取3。
计算配制一定体积水泥浆所需水泥和水的质量分别为：
地下工程注浆技术
地下工程注浆技术
（3）主要性能指标
1）凝胶时间。采用325 R普通硅酸盐水泥配制普通水泥浆，测试浆液的主要性能指标，测试结果见表3-2。
表3-2 普通水泥浆主要性能指标
根据测试数据绘制普通水泥浆凝胶时间曲线，如图3-2。
由普通水泥浆凝胶时间变化曲线来看：随着水泥浆水灰比增大，浆液凝胶时间呈线形增长。
2）抗压强度。根据测试数据绘制普通水泥浆抗压强度曲线，如图3-3。
由普通水泥浆抗压强度变化曲线来看：当水泥浆水灰在05∶1～1∶1 之间时，随着水灰比增大，浆液抗压强度降低；当水泥浆水灰比大于1∶1 时，浆液抗压强度基本保持不变。分析原因，这主要是由于过多的水分并未参与水化反应而被析出，对浆液的抗压强度不形成影响。因此，在注浆施工中，建议浆液的水灰比不宜大于1∶1。
图3-2 普通水泥浆凝胶时间变化曲线
图3-3 普通水泥浆抗压强度变化曲线
3）析水性。由于浆液中固体颗粒的沉积，从而使浆液在长时间放置后会发生析水现象。将浆液沉积所析出的水的体积与浆液体积的比值称为析水率。水泥浆的析水率与浆液的浓度、水泥颗粒细度，以及水泥品种等因素有关。同样水泥品种，同样水灰比的情况下，水泥颗粒越细，析水率越小。
析水率的测试方法：取200mL水泥浆，盛于直径相同的玻璃量筒内，用塞子塞紧加以摇荡或在量筒内使用玻璃棒快速搅拌浆液，使浆液混合均匀。然后将量筒静放在试验台上，水泥颗粒开始下沉，清水厚度自上向下逐渐增加。每隔一定时间，读记清水厚度一次，一直继续到清水高度呈稳定状态停止。稳定标准一般是连续三个析水值的读数相同或者仅有微小差距。这个析水的全过程时间称为析水时间。测试普通水泥浆的析水率，测试结果见表3-3。试验采用425 R普通硅酸盐水泥。
表3-3 普通水泥浆析水率
根据测试数据绘制普通水泥浆析水率变化曲线，如图3-4。
由普通水泥浆析水率变化曲线来看：随着水泥浆水灰比增大，浆液析水率增大。
普通水泥浆易析水沉积、稳定性差、凝胶时间较长，在地下水流速较大的条件下注浆时，浆液易受水的冲刷而稀释，严重地影响着水泥浆的凝胶化性能。因此，常在水泥浆中加入悬浮剂（如膨润土，掺量为1%～3%）以减少浆液的析水率，加入速凝剂（如水玻璃，掺量为1%～5%）以缩短浆液凝胶时间。
（4）现场配制
1）配制计算。现场配制浆液时，首先根据搅拌桶容积计算配浆所需要的用水量和水泥用量。当采用普通搅拌机时，按搅拌桶容积的60%～80%计算；当采用高速搅拌机时，按搅拌桶容积的40%～60%计算。计算出的水泥用量按袋（每袋50kg）取整，然后再计算出用水量。
图3-4 普通水泥浆析水率变化曲线
现场进行浆液配制时，为了配浆快速、方便，通常根据搅拌桶直径，将用水量换算为水位高度，做好标记。
2）浆液配制。现场配制液浆时，应先在搅拌桶中放入计算的用水量，然后再加入水泥，搅拌均匀后再加入外加剂。
（5）浆液优缺点
1）优点。①凝胶时间长，具有较长的可注期；②具有较高的固结体强度；③单价低。
2）缺点。①初凝时间长，易被地下水稀释，影响其凝胶化性能和强度；②终凝时间长，强度上升缓慢，不利于注浆完成后就立即进行开挖作业；③颗粒粗，在细砂层中注浆困难。
（6）适用范围
1）通常来说，注浆材料的颗粒细度不应大于裂隙宽度的 ，因此，普通水泥浆适宜于宽度大于02mm的裂隙岩体注浆。
2）适用于渗透系数大于10-2cm/s中粗砂、粗砂、砂砾石、砂卵石，以及断层破碎带注浆。
3）当地层富含水，或地下水流速大于80～100m/d时，不宜采用普通水泥浆进行注浆堵水。
（7）使用注意事项
1）普通水泥浆宜采用325 R、425 R普通硅酸盐水泥配制，以保证强度，必要时可采用早强水泥。
2）采用普通水泥单液浆时，建议浆液水灰比不宜大于1∶1。
3）使用普通搅拌机时，浆液搅拌时间不应短于3min；使用高速搅拌机时，浆液搅拌时间不应短于30sec。
4）浆液应随用随配，搅拌时间大于4 h的浆液不宜使用，应做废弃处理。
综合化学实验
------柑橘皮化学成分分析报告
一、实验背景
1、柑橘皮营养价值
随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展，使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展，整个社会对营养食品越来越关注。 关于柑桔果皮的营养价值与药用价值，国内外资料都有较详尽的介绍，尤其是近年来，美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究，并取得了可喜成果。柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品，其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。其所含营养成分除氨基酸外，其余均高于果肉，尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C 、类黄酮等物质，使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。
2、设计思路
3、实验目的
（1）掌握水溶剂浸渍法提取维生素C 和微量元素。
（2）掌握醇类回流法提取类黄酮成分。 （3）掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。 （4）掌握碘量法测定维生素C 含量。
（5）掌握原子吸收光谱测定金属离子。 （6）掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。
（7）掌握建立GC 混合物分离的色谱条件，并以外标法测定相关物质的含量。
二、实验原理
1、柑橘皮有效成分的提取
从天然产物中提取化学成分，常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。 （1）溶剂提取法
溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法，根据天然产物中各化学成分的溶解性能，选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下，溶剂渗透入药材组织细胞内部，溶解可溶性物质，形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压，在渗透压的作用下，细胞外的溶剂不断进入药材组织中，溶解可溶性成分，细胞内的浓溶液不断向外扩散，如此反复，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。滤出此溶液，再加入新溶剂，使细胞内外产生新的浓度差，提取可继续进行，直至所需成分全部或大部分溶出。
溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂，一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度，而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。一般说来，只要溶剂的极性与化学成分的极性相似，化学成分就易被溶解。按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同，可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类：
水是强极性溶剂，对药材组织的穿透力大，中药中某些亲水性成分如糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等，都可以水为提取溶剂。柑橘皮中维C 和微量元素由于其很好的水溶性，故用水作溶剂提取。
亲水性有机溶剂 是指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂，其中乙醇最为常用。 柑橘皮中的类黄酮物质在醇中有很好的溶解性，可用乙醇回流的方法提取。
亲脂性有机溶剂如石油醚、苯、乙醚、氯仿、醋酸乙酯等，此类溶剂的特点是极性小，与水不能混溶，具较强的选择性，只能提取亲脂性成分，如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、某些游离生物碱及一些苷元等。
溶剂的选择要综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共存的其他成分的性质三方面的因素来决定，同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价廉易得、浓缩方便等特点。
（2）水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法，常用于下列几种情况：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压下蒸馏虽可与副产品分离，但易被破坏；（2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离；（3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
使用水蒸气蒸馏这种分离方法是有条件限制的，被提纯物质必须具备以下几个条件：（1）不溶或难溶于水；（2）与沸水长时间共存而不发生化学反应；（3）在100℃左右必须具有一定的蒸气压（一般不小于133 kPa）
柑橘香精油由柠檬烯,beta-蒎烯等纯碳氢烯烃和高级醇类, 醛类, 酮类, 酯类组成的含氧化合物组成。这些成分不溶于水, 沸点较高, 易被空气中的氧气氧化。因此常用水蒸气蒸馏提取。
2、 维生素C 的测定原理
维生素C 是可溶于水的无色结晶，是一种分子结构最简单的维生素。维生素C 有防治坏血病的功能，所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。维生素C 在水溶液中易被氧化，在碱性条件下易分解，维生素C 具有较强的还原性，在酸性条件下，可被2，6-二氯靛酚氧化。
其结构如下所示：
滴定法是维生素C 含量测定最主要的方法，滴定法主要有2，6一二氯靛酚滴定法和碘量法。本实验用碘量法。
碘的标定： I 2 + 2S2O 32- → 2I- + S4O 62- 硫代硫酸钠的标定： 6H + + IO3- +5I- → 3I2 + 3H 2O I 2 + 2S2O 32- → 2I- + S4O 62-
以碘酸钾为基准物，在酸性条件下与过量的碘化钾反应生成I 2与2S 2O 32-反应。 3、 原子吸收光谱测定金属离子
柑橘皮中的微量金属元素主要有钾、钙、铁、锌等，这些金属离子的含量测定可以原子吸收光谱法测定。待测的柑橘皮的提取液在空气-乙炔火焰中原子化，在光路中分别测定锌对特定波长谱线的吸收。含量计算需要先建立各个金属的标准工作曲线。
4、 紫外光谱测定黄酮类化合物
黄酮类化合物是一类具有C6一C3一C6 结构的酚类化合物的总称，目前已从柑橘中鉴定出来的黄酮类化合物有6O 余种，最常见的为橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素芸香苷等二氢黄酮类。橙皮苷是目前柑橘属黄酮中最主要的研究对象，橙皮苷（又称陈皮苷或桔皮苷）为二氢黄酮苷类化合物，是橙皮素与葡萄糖和鼠李糖结合形成的苷类。由于橙皮苷和Al(NO3) 3溶液在80℃反应15min 后能形成**络合物，通过波长扫描，可测其420nm 有最大吸收，通过橙皮苷对照品的系列溶液得到工作曲线后，进行样品中橙皮苷含量的测定。
5、气相色谱测定香精油
柑橘皮中含有多种香精油，其中含量最大的4种香精油分别是：柠檬烯，beta-蒎烯，
芳樟醇，乙酸芳樟醇。这四种成分沸点不高，受热基本稳定，可用GC 进行含量测定。
三、实验仪器与试剂
仪器：滴定管（酸式、碱式）、移液管、碘量瓶、烧瓶、冷凝管、容量瓶、锥形瓶、铜壶、布氏漏斗、抽滤瓶、圆底烧瓶、研钵、循环水式多用真空泵、SpectAA220原子吸收光度计、UV-2501PC 型紫外-可见分光光度计、气相色谱仪GC-2014C
试剂：橘皮、乙醇（95%）、氯仿、碘酸钾、硫代硫酸钠、盐酸（2%）、硫酸（3M ）、1426mg/L Zn 2+离子储备液、橙皮苷标准液等
四、实验步骤
1、 维生素C 提取及含量测定
（1）柑橘皮水溶性成分的提取：新鲜柑橘皮50g 称量，剪成2020cm细条，加80mL2%的HCl ，浸泡05小时，抽滤，再加50ml2%盐酸，浸泡05h ，抽滤，再加50ml2%盐酸，浸泡05h ，抽滤，合并三次滤液，定容到250mL ，移取10mL 保存用于原子吸收分析，剩
余用于维生素C 测定。
（2） 维生素C 的含量测定
aNa 2S 2O 3溶液的配制（001mol/L）:称取约07895g 的硫代硫酸钠结晶固体于小烧杯内，加少量蒸馏水溶解，定容于250ml 容量瓶中，转移到棕色瓶中备用。
b I2溶液的配制（001mol/L）已配好。
c 碘酸钾标准溶液配制：差量法准确称取碘酸钾01052g ，放入碘量瓶中，加20ml 水，3ml3ml/L的H 2SO 4和10ml 的10%的KI ，用蒸馏水稀释定容到250ml 。
d 硫代硫酸钠溶液的标定：用水冲洗碱式滴定管，再用少量硫代硫酸钠溶液润洗，然后加入硫代硫酸钠至0刻度以上，排气；用移液管移取KIO 3标准溶液2500mL ，加入3mL 3M的硫酸、10mL 10%碘化钾溶液，用硫代硫酸钠滴定该碘酸钾溶液至浅**，加入2mL 淀粉指示剂，滴定至无色且30s 内不变色；重复三次上述操作并记录数据；
eI 2溶液的标定
用移液管移取2500mL ）I 2溶液到碘量瓶中，用硫代硫酸钠滴定至浅**，加入2mL 淀粉指示剂，滴定至无色；重复三次上述操作并记录数据；
f 用标定好的碘溶液滴定样品，将240ml 的维C 提取液倒至锥形瓶中，滴定前加入2mL 淀粉指示剂 ，滴定至淡蓝色。 2、AAS 测Zn
（1）标准溶液的配制：称取02981g 氧化锌基准物，用6mol/L的HCl 定容至100ml ，稀释100倍后，分别移取050ml 、100ml 、150ml 、200ml 、250ml 上述溶液至编号为1-5的50mL 容量瓶中，稀释定容后待用。
（2）工作曲线绘制及样品含量测量：按浓度重低到高的顺序依次测定1-5号容量瓶中不同浓度标准液的的吸光度并记录数据绘制工作曲线。标准液测定完毕后，取步骤1中所移取出的1000mL 维C 提取液，用尼龙滤网抽滤该维C 提取液，抽滤完成后测定其吸光度。 3、橙皮苷的提取和含量测定
（1） 乙醇回流提取橙皮苷：定量20g 橘皮在80ml 乙醇中回流2小时，过滤，用乙醇定容到100ml 容量瓶中，备用。
2+
（2） 橙皮苷含量的测定：
储备液：称取00989g 橙皮苷配制橙皮苷标准液（2mg/ml），用01M 氢氧化钠：乙醇=50:50，定容到50ml 容量瓶中。将储蓄液稀释5倍至04mg/ml。
标准曲线绘制：分别精密量取050ml 、100ml 、200ml 、30ml 、40ml 的橙皮苷标准储备溶液04mg/ml，用用01M 氢氧化钠：乙醇=50:50定容到50ml 容量瓶中。用移液管准确移取025mL 样品于50ml 容量瓶中，用乙醇定容。
（3）将紫外-分光光度计开机预热、设置，将参比液放入比色皿中，调零。自检，波长范围为225~400nm，扫描速度为快。基线校准。打开样品室盖，对移取编号为3的那瓶溶液进行测定，确定最大吸收波长为28710nm 、36190nm ，之后按浓度由低到高的顺序，依次测定五个标准品的吸光度并记录数据，最后测定样品的吸光度并记录。
用三号在200-700nm 内确定最大波长。在最大波长处分别测定吸光度值，以 值(y)为横坐标、橙皮苷的含量(x，mg ／m1) 为纵坐标作线性回归，得标准曲线。
样品含量的测定：样品液稀释100倍，在最大吸收波长处测定吸光度。
4、 香精油的提取和分析
（1） 水蒸气蒸馏提取橘皮香精油： 称取30g 的柑橘皮，剪成细条状，进行水蒸气蒸馏，控制水蒸气蒸馏速度，蒸馏15h ，收集100-150ml 左右的馏出液， 将馏出液转移到分液漏斗中，用30ml 氯仿萃取一次后，水层继续用20ml 氯仿萃取一次，合并两次氯仿溶液，加无水硫酸钠至溶液澄清，用氯仿定容到50ml 容量瓶中。
（2）气相色谱测定香精油的含量：先进行色谱条件优化选出最优条件在进行样品及标准液的测定，优化条件为：①柱温：恒温180℃保留10min ；②柱温：60℃，以30℃/min的速度
升到180℃，保留0min ；③柱温：60℃，以10℃/min的速度升到180℃，保留0min ；优化完成后，选择最优条件进行样品的测定，并记录数据。
柑橘皮中含量最大的4种香精油分别是：柠檬烯，beta-蒎烯，芳樟醇，乙酸芳樟醇。将上述4中对照品配成标准溶液在GC 上分离得到对照品的色谱图，样品进样，按照外标法测定含量。
五、结果与讨论
1、维生素C 含量分析及讨论
称取01052g 碘酸钾，07895g 硫代硫酸钠 MKIO3=214 C = 6（m KIO3/M KIO3）/（V 2-V 1）
相对偏差=|平均值-测量值|/平均值
CI2 = C Na2S2O3V/20
相对偏差=|平均值-测量值|/平均值
碘溶液滴定Vc 所用体积 1003ml Mvc=17613 m（VC ）= C I2VMVc =8564mg 样品中VC 含量=m（VC ）/（样品）=8564/50=17129(mg/g橘皮） 2、金属离子锌含量分析及讨论
由上图，拟合直线方程为：A=01679c+00590，则浓度c=（A-00590）/01679 所以样品中Zn 含量为：c=（01765-00590）/01679=06998（mg/L） 故T=CV/m（样品）=06998025/50=00035（mg/g橘皮） 3
、橙皮苷含量分析及讨论
2+
先用3号001584mg/ml的样品测紫外吸收光谱，可得，在λ=28710nm时，Abs 为03977， 在即最大吸收值，所以λmax=28710nm。 测得的待测溶液如下图：
由上图，样品吸光度为03743时，样品中橙皮苷的含量为：c=（03744-00291）/24012=00（mg/ml）
故T=CV/m(样品)=00144100100/10=1438(mg/g橘皮）
由上图，样品吸光度为03352时，橙皮苷含量为c=（02860-00041）/14755=00191（mg/ml） 故T=CV/m(样品)=00191100100/10=191（mg/g橘皮） （4）香精油含量分析及讨论 条件一：柱温恒温180℃，保留10分钟
有效组分未完全分离，此条件不适合
条件二：柱温：60℃，以30℃/min的速度升到180℃，保留0min ；
样品分离，分离效果不理想，原因在于程序升温过快
条件三：柱温：60℃，以10℃/min的速度升到180℃，保留0min ；
样品
完全分离，且分离效果较好
由柠檬烯、β-蒎烯、乙酸芳樟酯、芳樟醇的沸点与极性可知，出峰顺序为：β-蒎烯 柠檬烯 芳樟醇 乙酸芳樟酯。
b beta-蒎烯 =m beta-蒎烯/V=00462(10/50/50)=184810-4(g/ml) b 柠檬烯 = m柠檬烯/V =00432 (10/50/50)=172810-4(g/ml) b 芳樟醇= m芳樟醇/V =0134(10/50/50)=53610-4(g/ml) b 乙酸芳樟醇= m乙酸芳樟醇/V =01672 (10/50/50)=668810-4(g/ml)
提取的精油的GC-FID 谱图
六、 实验结果
1．橘皮Zn 离子的含量为06998025/50=00035（mg/g橘皮） 2．橘皮中橙皮苷含量为00144100100/10=1438(mg/g橘皮） 3．橘皮中维C 含量为8564/50=17129(mg/g橘皮） 4．橘皮中β-蒎烯含量为0115mg （β-蒎烯）/g(橘皮) 5．橘皮中柠檬烯的含量为0369mg （柠檬烯）/g（橘皮） 6．橘皮中芳樟醇的含量为028mg （芳樟醇）/g(橘皮)
7．橘皮中乙酸芳樟醇的含量为0318mg （乙酸芳樟醇）/g(橘皮)
七、讨论与分析
（1）维生素C 含量的滴定：
①由Na 2S 2O 3浓度测定的相对平均偏差可见，其滴定实验结果精密度较高；
②由I 2的测定结果及相对平均偏差可见，三次滴定结果相对于Na 2S 2O 3浓度测定时偏大，原因可能由于终点判断不准确、读数不够精准等；
③提取维C 过程中，因为是一次性实验，对实验结果有着不可忽略的误差影响，I 2浓度测定以及Na 2S 2O 3浓度测定的准确与否也会对实验结果产生影响。
④测定中用的是碘量法，该方法简单方便，但是碘易挥发，见光分解。在配置碘溶液时，
加入了KI ，结合成I 3以防止其挥发，分解。滴定时要控制好滴定速度，多摇动。快达到终点时。滴定速度一定要慢。判断变色点要半分钟内不褪色。
-
（2）AAS 测Zn ：
①由工作曲线可见，R 2=09976其线性拟合关系较好，基本符合要求；影响线性的原因主要来至溶液的配置过程，如移取液体、读数的准确程度，溶液是否摇匀以及测定时比色皿装液过程中手法所带来的影响等； （3）橙皮苷的提取和含量测定：
A ，由工作曲线可见，在最大波长（λmax=28710nm）处，样品的吸光度值在所作曲线的线性浓度范围内，实验结果具有一定的代表性；
B ，在非最大波长（λ=36190nm）处，样品的吸光度值在所作曲线的线性浓度范围之外，说明在36190nm 波长处，提取液试样中存在其他一些可以在此波长范围很好被吸收的物质。不同分子的原子团和原子，它的发射光谱和吸收光谱不同。因此可以根据其光谱的特征和强度研究化合物的结构和测定其含量。本实验中，橙皮苷对光的特征吸收波长在28710nm 处，所以当波长为36190nm 时，溶液中存在着对该波长具有特征吸收的物质。 C ，实验采用紫外分光光度计，柑橘提取液中可能有很多物质在最大吸收波范围内重叠吸收，吸光度并不能准确的反映含量，但是如果采用液相色谱进行分析可以将其中的组分全部分离出来，并且通过图谱信息可以得到柑橘皮中橙皮苷的准确含量。 （4）香精油的提取和分析：
①水蒸气蒸馏时，馏出液的速度不能太快，否则馏出液中有效成分含量很少，得到的谱图峰不明显，给后面的分析带来困难；
②加大鲜橘皮的用量、减慢馏出液滴下速度可有效增加有效峰的强度；
③影响香精油产量的主要因素有：柑橘皮的粉碎程度、水蒸气速率、溶液挥发以及萃取过程中的损失等。因此在实验过程中可适当加大橘皮的粉碎程度，更有利于香精油被蒸出；加快水蒸气的通入量，增大香精油被提取的动力，但通气量也不宜过大，以免蒸出过多的水，为进一步萃取带来不便，进而影响产率。
（5）在配制Na 2S 2O 3溶液时，要用煮沸后冷却的蒸馏水，这是因为水中含有氧气、二氧化 碳和细菌他们会发生反应，反应过程如下：
Na 2S 2O 3 → Na2SO 3 + S↓ S2O 3 + CO2 + H2O → HSO3 + HCO3 + S↓ （微生物） S 2O 3 + 1/2 O2 → SO4 + S↓
此外，水中微量的Cu 2+或Fe 3+等也能促进Na 2S 2O 3溶液分解。 因此配制Na 2S 2O 3溶液时，需要用新煮沸(为了除去CO 2和杀死细菌) 并冷却了的纯水，加入少量Na 2CO 3，使溶液呈弱碱性，以抑制细菌生长。而Na 2S 2O 3溶液不宜加热，加热时会加速空气中的氧气氧化Na 2S 2O 3。。
2-2-2---2+
④通常从柑橘果皮中提取香精油的方法有压榨法、浸提法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法。本实验采用的是水蒸气蒸馏法提取柑橘皮中香精油的。选择水中蒸馏提取香精油这种方法的优点是设备简单、成本低、产量大、水分子容易向果皮组织中渗透，水置换出香精油，使精油向水中扩散，在水蒸气作用下形成油水共沸物同时蒸出。水蒸气起到“搅拌”作用。
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