真空冷冻干燥更先进的以果蔬脆片为例,目前国内市场大部分采用的还是低温真空油炸技术,由于其加工温度低,时间短,从而保留了原果蔬的风味和大部分营养成分。
但真空油炸果蔬脆片含油量仍在10%以上,不仅增加成本,不易保存,而且长期食用对人体健康不利。
而真空冷冻干燥则是以低温冷冻方式使其脱水,它被誉为21实际的食品加工技术。
真空冷冻干燥技术是物品冷冻后,保持冷冻状态,利用真空而使冰升华成蒸汽并排出,从而脱出物品中多余水分。
由于是在低温下的脱水,对于食品的质量,比低温油浴技术更佳。
物品在干燥前后的形状和尺寸基本不变,能最大限度的保留原物品或食品的颜色、气味、性状和营养成分;参与的水分含量低,贮藏中一般不会引起水溶性成分的变化。
虽然冻干果蔬食品已成为国际上新兴的一种绿色食品和健康食品,但存在设备复杂昂贵、耗能大、操作时间长、成本高,产品价格昂贵等缺点,不能得到广泛的推广。
国内企业的真空冻干果蔬产品主要还是出口国外,国内市场还没有到达热销的程度,在我国,真空冻干食品还处于作为特殊用途的食品。
水晶和碧玺的区分:主要观察它们的颜色,一般来说水晶中紫色比较常见,碧玺的紫色一般较浅,有粉紫和浅紫。反观水晶却没有像碧玺一样的红色和绿色(除毛发晶除外),因而可以利用这两者之间颜色不同来大致鉴定真假!
碧玺:
1、颜色:以玫瑰红、紫红、绿色和纯蓝色以及俏色西瓜色为最佳,粉红和**次之,无色,黑色最次。在同样颜色中根据颜色的浓艳程度不同又分为4等,分别是浓艳,中等,浅色,暗色。
2、净度:要求内部瑕疵尽量少,晶莹无瑕的碧玺价格最高,含有许多裂隙和气液包裹体的碧玺通常用作玉雕材料。国际上将碧玺的净度分为6级,分别是微小噪点 (VVF), 稍有噪点(VF),明显噪点(VL)略有棉絮(VS)明显棉絮(S)浑浊不清(C)。
3、透明度:透明度指的是碧玺的通透程度,以越类似玻璃般通透的价值越高,国际分级为4等;可辨字(SF)、可辨形(SS)、可透光(SL)、不透光(NL)。
4、做工/切工:做工,考察的是碧玺雕件、珠链的,外观打磨工艺水平。而相对于碧玺戒面,则主要考核其表面的的切工,切工应规整,比例对称,抛光好。
5、稀有度:稀有度指的是综合考量碧玺的颜色,重量,透明度,体积四大基础属性而得出的复合指标,该指标直接影响一款碧玺的市场价值。
水晶:
1,眼看:天然水晶在形成过程中,会受到外界环境因素的影响,不可能尽善尽美,总含有某些杂质,对着太阳或亮光观察时,可以看到一些淡淡的絮状物或均匀细小的横纹。而假水晶则非常干净,没有这些杂质。
,2,舌舔:天然水晶是清凉的,即使在炎热的夏季,用舌头舔舐水晶的表面,会有一种凉爽的感觉。这是假水晶所没有的。
3,硬度:天然水晶硬度大,用另外一枚水晶在天然水晶上划过,不会留下痕迹;如果有痕迹,那肯定是假水晶,硬度是无法冒充的。
4,头发丝检查:将水晶放在一根头发丝上,透过水晶看到头发丝是双影的,是天然水晶,否则就是假水晶。
3.1进样口温度的选择
在PBBs和PBDEs中,十溴联苯醚对温度比较敏感,高温会导致其分解。因此,进样口温度对其影响较大。经过实验选择,最后确定进样口温度为280℃。不同仪器其进样口的温度会略有不同。图1为十溴联苯醚的分解率随温度的变化图。由图1可见,随着温度的降低,十溴联苯醚的分解率逐渐降低。但当进样口温度降至270℃后,十溴联苯醚的分解率基本变化不大。所以在确保高灵敏度的条件下,最终确定进样口温度为280℃。
3.2标准物质总离子流图
本方法选用VF.5HT毛细柱。在选定的色谱条件下对多溴联苯(PBBs)混标和多溴联苯醚(PBDEs)混标分别进行全扫描(Fullscan),作出总离子流图(见图2)。根据其质谱图分别对PBBs和PBDEs的19种化合物的碎片离子先后选择了丰度相对较高、质量数较大的碎片离子作为定量分析的目标监测离子,同时进行全扫描(Fullscan)和监测离子(SIM),起到了同时对目标化合物定性和定量的效果。
图2 PBBs(a)和PBDEs(b)的总离子流图(TIC)Fig,2 Total ion chromatogram of PBBs(a)and PBDEs(b)1.一溴联苯(MonoBB)3.131 rain;2.二溴联苯(DiBB)4.074 min;3.i溴联苯(TriBB)4.622 min;4.四溴联苯(TetraBB)5.626 rain;5.五溴联苯(PentaBB)6.519 rain;6.六溴联苯(HexaBB)7.523 min;7.八溴联苯(OctaBB)12.350 min;8.九演联苯(NonaBB)13.060 rain;9.十溴联苯(DecaBB)13.661 min。1’.一溴联苯醚(MonoBDE)3.588 min;2’.二溴联苯醚(DiBDE)4.511rain;3’.三溴联苯醚(TfiBDE)5.454 min;4’.四溴联苯醚(TetraBDE)7.016 min;5’.五溴联苯醚(PentaBl)E)8.649 rain;6’.六溴联苯醚(HexaBDE)10.702 min;7’.七溴联苯醚(HeptaBDE)11.422 min;8’.八溴联苯醚(OemBDE)12.241 min;9 7.几溴联苯醚(NonaBDE)13.442 rain;10 7.十溴联苯醚(Dec,aBDE)14.283 rain。溴的具体取代位置见2.1(The position of bromine is shown in 2.1)。
3.3线性范围及检出限
本方法线性范围较宽,但实际样品中PBBs及PBDEs含量差别较大。因此需要根据实际情况对样品提取溶液进行稀释或浓缩。配制了一系列浓度的PBBs及PBDEs混合标样(1~10 mg/kg),如表2所示,PBBs及PBDEs的工作曲线的相关系数均>0.9990。
3.4精密度和准确度
在阴性塑料样品中进行了多溴联苯和多溴联苯醚的添加回收实验,添加浓度分别为2,4和8 mg/kg,每个浓度做3个平行实验。从检测结果来看,PBBs回收率在97%一1 1 1%之间;PBDEs回收率在82%~1 15%之间,PBBs和PBDEs的相对标准偏差均低于5%,说明本方法用于塑料样品中阻燃剂的检测结果是可靠的。
3.5样品测定结果
用外标法进行定量分析,由于PBDEs和PBBs各具有200多种异构体,难以购齐,且标样昂贵。因此本方法根据样品中常检出的PBDEs和PBBs的种类,每种取代的化合物各选1种标样,采用质谱法进行定性及定量分析。样品实际测定中,会存在多种同分异构体同时检出的情况,比如九溴联苯醚在实际样品中是3种同分异构体同时检出,八溴联苯醚是4种同分异构体,七溴联苯醚是3种同分异构体等,采用面积累计加和的方式对其积分。
用本方法测定了100多批样品中PBDEs和PBBs的含量,将其中部分含有PBDEs或PBBs的结果列于表3。从表3可看出,含有溴系阻燃剂塑料样品中检出六溴联苯醚、七溴联苯醚、八溴联苯醚、九溴联苯醚、十溴联苯醚5种化合物,其中十溴联苯醚的含量最高,这与十溴联苯醚低毒、阻燃性能好的特性有关。另外,由于十溴联苯醚不稳定,检测过程中会存在分解到九溴联苯醚的现象,所以在被检测样品中,九溴联苯醚的检出率也比较高。未检出低溴原子数的PBBs及PBDEs。
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