xrf和epma两种成分分析方法有何区别
基本原理
电子显微探针是指用聚焦很细的电子束照射要检测的样品表面,用X射线分光谱仪测量其产生的特征X射线的波长和强度。由于电子束照射面积很小,因而相应的X射线特征谱线将反映出该微小区域内的元素种类及其含量。 利用特征X射线波长来确定元素的叫做波谱仪(WDS),利用特征X射线能量不同来展谱的就称为能谱仪(EDS)。
电子探针
利用电子显微探针原理和技术来分析样品的仪器。 仪器构造:主要由电子光学系统(镜筒),X射线谱仪和信息记录显示系统组成。 1电子光学系统 为了提高X射线的信号强度,电子探针必须采用较扫描电镜更高的入射电子束流,常用的加速电压为10-30 KV,束斑直径约为05μm。电子探针在镜筒部分加装光学显微镜,以选择和确定分析点 。 2X射线谱仪 电子束轰击样品表面将产生特征X射线,不同的元素有不同的X射线特征波长和能量。通过鉴别其特征波长或特征能量就可以确定所分析的元素。利用特征波长来确定元素的仪器叫做波长色散谱仪(波谱仪WDS),利用特征能量的就称为能量色散谱仪(能谱仪EDS)。
电子探针的分析方法
1点分析:用于测定样品上某个指定点的化学成分。 2线分析:用于测定某种元素沿给定直线分布的情况。 将WDS、EDS固定在所要测量的某元素特征X射线信号(波长或能量)的位置上,把电子束沿着指定的方向做直线扫描,便可得到该元素沿直线特征X射线强度的变化,从而反映了该元素沿直线的浓度分布情况。 3面分析:用于测定某种元素的面分布情况。 将WDS、EDS固定在信号位置上,电子束在样品表面做二维光栅扫描,便可得到该元素的面分布图像。
一般工件上的涂层是通过各种方式喷涂或屠夫上去的,所以厚度至少在百微米级。因此建议使用X射线衍射仪表征其物相(简称XRD,直接将涂层那一面放于检测位置)。这种涂层一般都是具有晶体结构的无机物,物相就可以认为是其成分。当然,还可以利用X射线荧光的方式再次鉴定成分(简称XRF),和X射线衍射的结果相印证。厚度比较简单,既然厚度至少在微米级,可以将工件切割出一部分置于光学显微镜或电子显微镜下观察(简称SEM),会有相应的尺寸显现出来。
正规专业机构:先用XRD确定可能存在的相;然后用DSC分析确定可能的合金成份;再用SEM和EPMA进行微观分析。XRD(X-ray Diffraction) ,X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。DSC(Differential Scanning Calorimetry),示差扫描量热法,这项技术被广泛应用于一系列应用,它既是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。该设备易于校准,使用熔点低铟例如,是一种快速和可靠的方法热分析示差扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。SEM(Scanning Electron Microscope), 扫瞄式电子显微镜。工作原理:从电子枪阴极发出的直径20(m~30(m的电子束,受到阴阳极之间加速电压的作用,射向镜筒,经过聚光镜及物镜的会聚作用,缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下,电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测,经过放大、转换,变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描,并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步,这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像,这种图象反映了样品表面的形貌特征。EPMA(Electron Probe MicroAnalysis),是电子探针显微分析技术,利用聚焦电子束与试样微米至亚微米尺度的区域相互作用,用X射线谱仪对电子激发体积内的元素进行分析的技术。
电子探针仪:EPMA(Electron Probe MicroAnalyzer) (electron probe)
一种电子束显微分析的仪器,是通过电子束激发试样微区产生的二次电子、背散射电子、及X射线等信息,进行试样表面形貌观察及成分分析。成分分析主要用波谱仪(WDS),也可以用能谱仪(EDS)。其配置应包括一个能将电子束聚焦成微米、亚微米尺度的电子光学系统(镜筒)。一台对试样位置进行观测和精密定位的光学显微镜和一套波谱仪, 也可以附加一套能谱仪。其电子光学系统应包括电子束扫描系统以及一个或多个电子探测器,以便具有扫描电镜的成像功能。
如果不需要那么严格的话就很简单了:直接用手持式合金分析仪,动动手指就可以了。该仪器的价格就我接触过的而言,大概每台在20万元左右。
首先要说的是做材质分析其实是一个各方面要求都很高的实验,这里只能大体说一下,你要真去做还得去了解很多东西。另外,氧、氮、氢三元素较难准确测得,且不适于下述方法,但其在不锈钢中的含量也极小。
1大体分析
用XRF直接扫描除氧、氮、氢、碳之外的元素,碳可用碳硫分析仪分析
2精确分析
金属元素及磷:将试样用硝酸溶解后(此过程其实要求很高)用ICP-OES(或AAS,或ICP-MS)分析
总碳、总硫:用碳硫分析仪分析
你这个问题问的有点笼统了,XRF也只是能够测量一些元素的含量,一般的物料构成分为有机成分和无机成分,如果你想测样品里面有机成分的话必须要用相应的化学仪器。像LC液相色谱仪或者LC-MAS液质联用、GC气象色谱仪或者GC-MAS气质联用,这些可以测比如邻苯二甲酸盐、多环芳烃等等有机物含量,还有AAS、ICP等化学仪器可以测量Pb、HG、As、Cd等等重金属元素,类似XRF的功能,但本质上是有很大区别的!楼上说的什么火花光电直读只适用于金属样品!
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