铁测定方法 全铁的测定方法有哪些

溶 解 性 铁

地壳中含铁量（Fe）约为56%，分布很广，但天然水体中含量并不高。

实际水样中铁的存在形式是多种多样，可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机、有机络合物形式存在。也可以存在于胶体，悬浮物和颗粒物中，可能是二价，也可能是三价的。而且水样暴露于空气中，二价铁易被迅速氧化为三价，样品pH>35时，易导致高价铁的水解沉淀。样品在保存和运输过程中，水中细菌的繁殖也会改变铁的存在形态。样品的不稳定性和不均匀性对分析结果影响颇大，因此必须仔细进行样品的预处理。

铁及其化合物均为低毒性和微毒性，含铁量高的水往往带有**，有铁腥味。如作为印染、纺织、造纸等工业用水时，则会在产品上形成黄斑，影响质量，因此这些工业用水的铁含量必须在01mg/L以下。水中铁的污染来源主要是选矿、冶炼、炼铁、机械加工、工业电镀、酸洗废水等。 1． 方法的选择

原子吸收法操作简单、快速、结果的精密度、准确度好，适用于环境水样和废水样的分析；邻菲啰啉光度法灵敏、可靠，适用于清洁环境水样和轻度污染水的分析；污染严重，含铁量高的废水，可用EDTA络合滴定法。避免高倍数稀释操作引起的误差。

2． 水样的保存与处理

测总铁，在采样后立刻用盐酸酸化至pH1保存；测过滤性铁，应在采样现场经045µm的滤膜过滤，滤液用盐酸酸化至pH1；测亚铁的样品，最好在现场显色测定，或按方法（二）操作步骤处理。

（一） 火焰原子吸收分光光度法

GB11911--89 概 述 1． 方法原理

在空气—乙炔火焰中，铁的化合物易于原子化，可于波长2483nm处测量铁基态原子对铁空心阴极灯特征辐射的吸收进行定量。 2． 干扰及消除

影响铁原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰。当硅的浓度大于20 mg/L时，对铁的测定产生负干扰；这些干扰的程度随着硅浓度的增加而增加。如试样中存在200 mg/L氯化钙时，上述干扰可以消除。一般来说，铁的火焰原子吸收法的基体干扰不太严重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略。但对于含盐量高的工业废水，则应注意基体干扰和背景校正。此外，铁的光谱线较复杂，例如，在铁线2483 nm附近还有2488 nm线；为克服光谱干扰，应选则最小的狭缝或光谱带。

3． 方法的适用范围

本法的铁检出浓度分别是003 mg/L，测定上限分别为50 mg/L。本法适用于地表水、地下水及化工、冶金、轻工、机械等工业废水中铁的测定。 仪 器

（1） 原子吸收分光光度计及稳压电源。 （2） 铁空心阴极灯。 （3） 乙炔钢瓶或乙炔发生器。

（4） 空气压缩机，应备有除水、除尘装置。

（5） 仪器工作条件：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可由各实

验室自己选择，按下表参考

原子吸收测定铁的条件

试 剂

（1） 铁标准贮备液：准确称取光谱纯金属铁1000g，溶入60ml 1+1

的硝酸中，加少量硝酸氧化后，用去离子水准确稀释至1000 ml，此溶液含铁为100 mg/ ml。

（2） 锰标准贮备液：准确称取1000g光谱纯金属锰（称量前用稀

硫酸洗去表面氧化物，再用离子水洗去酸，烘干。在干燥器中冷却后尽快称取），溶解于10ml 1+1硝酸。当锰完全溶解后，用1%硝酸稀释至1000 ml，此溶液每毫升含锰100 mg。

（3） 铁锰混合标准使用液：分别准确移取铁和锰贮备液5000 ml

和2500ml，置1000ml容量瓶中，用1%盐酸稀释至标线，摇匀。此液每毫升含铁500µg，锰250µg。 步 骤 1． 样品预处理

对于没有杂质堵塞仪器进样管的清澈水样，可直接喷入进行测定。如果总量或含有机质较高的水样时，必须进行消解处理。处理时先将水样摇匀，分别适量水样置于烧杯中。每100 ml水样加5 ml硝酸，置于电热板上在近沸状态下将样品蒸干至近干。冷却后，重复上述操作一次。以1+1盐酸3 ml溶解残渣，用1%盐酸淋洗杯壁，用快速定量滤纸滤入50 ml容量瓶中，以1%盐酸稀释至标线。

每分析一批样品，平行测定两个空白样。 2． 校准曲线绘制

分别取铁锰混合标准液0、100、200、300、400、500 ml于50 ml容量瓶中，用1%盐酸稀释至刻度，摇匀。用1%盐酸调零点后，在选定的条件下测定其相应的吸光度，经空白校正后绘制浓度—吸光度校准曲线。 3． 试样的测定

在测定标准系列溶液的同时，测定试样及空白样的吸光度。由试样吸光度减去空白样吸光度，从校准曲线上求得试样中铁的含量。

计算

铁（Fe，mg/L）=

式中，m—由校准曲线查得铁量（µg）； V—水样体积（ml）。 精密度和准确度

用1%盐酸配制含铁200 mg/L的统一样品，经13个试验室分析，得铁室内相对标准偏差为086%；室间相对标准偏差为264%；相对误差为+018%；加标回收率为1004±21%。

全国12个省13个市得实验室对本地区42种不同类型的实际水样进行6次平行测定和加标回收率实验，获得的精密度和准确度均良好。以下表列出了部分结果。

部分水样铁的分析结果（mg/L）

m V

注意事项

（1） 各种型号的仪器，测定条件不尽相同，因此，应根据仪器使用

说明书选择合适条件。

（2） 当样品的无机盐含量高时，采用氘灯、塞曼效应扣除背景，无

此条件时，也可采用邻近吸收线法扣除背景吸收。在测定浓度允许条件下，也可采用稀释方法以减少背景吸收。

（3）硫酸浓度较高时易产生分子吸收，以采用盐酸或硝酸介质为好。

（二） 邻菲啰啉分光光度法

概 述 1． 方法原理

亚铁在pH3~9之间的溶液种与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物（C12H8N2）3Fe3﹣。

此络合物在避光时可稳定半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为11104。若用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，则本法可测高铁离子及总铁含量。 2． 干扰及消除

强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。

邻菲啰啉能与某些金属离子形成有络合物而干扰测定。但在乙酸—乙酸胺的缓冲溶液中，不大于铁浓度10倍的铜、锌、钴、铬及小于2 mg/L的镍，不干扰测定，当浓度再高时，加入过量显色剂予以消除。汞、镉、银等与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时，可加过量的邻菲啰啉来消除；浓度高时，可将沉淀过滤除去。水样有底色，可用不加邻菲啰啉的试液作参比，对水样的底色进行校正。

3． 方法适用范围

此法适用于一般环境水和废水中的铁的监测，最低检出浓度为003 mg/L，测定上限为500 mg/L。对铁离子大于500 mg/L的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。 仪 器

分光光度计，10mm比色皿。 试 剂

（1） 铁标准贮备液：准确称取07020g硫酸亚铁铵，溶于1+1硫酸

50ml中，转移至1000 ml容量瓶中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含铁100μg。

（2） 铁标准使用液：准确移取标准贮备液2500 ml置100 ml容量

瓶中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含铁250μg。 （3） 1+3盐酸

（4） 10%（m,/V）盐酸羟胺溶液。

（5） 缓冲溶液：40g乙酸铵加50 ml冰乙酸用水稀释至100 ml。 （6） 05%（m/V）邻菲啰啉溶液，加数滴盐酸帮助溶解。 步 骤

1． 校准曲线绘制

依次移取铁标准使用液0、200、400、600、800、100 ml置150 ml锥形瓶中，加入蒸馏水至500 ml，再加入1+3盐酸1 ml，10%（m/V）盐酸羟胺1 ml，玻璃珠1~2粒。然后，加热煮沸至溶液剩15 ml左右，冷却至温室，定量转移至50 ml具塞刻度管中。加一小片刚果红试纸，

滴加饱和乙酸钠溶液至刚刚变红，加入5 ml缓冲溶液、05%（m/V）邻菲啰啉溶液2 ml，加水至标线，摇匀。显色15分钟后，用10 mm比色皿，以水为参比，在510nm 处测量吸光度，由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。 2． 总铁的测定

采样后立即将样品用盐酸酸化至pH为1，分析时取500 ml混匀水样置150 ml锥形瓶中，加1+3盐酸1 ml，盐酸羟胺溶液1 ml，加热煮沸至体积减少到15 ml左右，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制校准曲线同样操作，测量吸光度并做空白校正。 3． 亚铁的测定

采样时将2 ml盐酸放在一个100 ml具塞的水样瓶内，直接将水样注满样品瓶，塞好塞以防氧化，一直保存到进行显色和测量（最好现场测定或现场显色）。分析时只取适量水样，直接加入缓冲溶液于邻菲啰啉溶液，显色5~10分钟，在510nm处以水为参比测量吸光度，并作空白校正。 4． 可过滤铁的测定

在采样现场，用045μm滤膜过滤水样，并立即用盐酸酸化过滤水至pH1，准确吸取样品50 ml置150 ml锥形瓶中，以下操作步骤与1相同。

计算

铁（Fe，mg/L）=

式中，m—由校准曲线查得铁量（μg）； V—水样体积（ml）。 精密度和准确度

一个实验室测定铁离子的浓度为05、25、45 mg/L的水样，相对标准偏差分别为11%、044%、033%。

对于05、25 mg/L浓度的铁溶液按1：1的比例加标进行回收试验，得回收率分别为1026%和974%。 注意事项

（1） 各批试剂的铁含量如不相同，每新配一次试液，都需要重新绘

制校准曲线。

（2） 含CN﹣或S2﹣离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生

有毒气体。

（3） 若水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可换用30mm或

50mm的比色皿。

m V

(三) EDTA滴定法

概 述 1． 方法原理

水样经酸分解，使其中铁全部溶解，并将亚铁氧化成高铁，用氨水调节至pH2左右，用磺基水杨酸作指示剂，用EDTA络合滴定法测定样品中的铁含量。 2． 干扰及消除

在测定条件下，铜、铝离子含量较高（大于50mg）时，产生正干扰。其它多数离子对本方法没有影响。 3． 方法适用范围

本方法适用于炼铁、矿山、电镀、酸洗等废水中铁的测定。测定铁的适宜含量为5~20 mg。 仪 器

25ml或50ml酸式滴定管。 试 剂 （1） 硝酸。 （2） 硫酸。 （3） 盐酸。 （4） 1+1氨水。 （5） 精密pH试纸。

（6） 5%（m/V）磺基水杨酸溶液。 （7） 30%（m/V）六次甲基四胺溶液。

（8） 铁标准溶液：称取4822g硫酸高铁胺﹝FeNH4（SO4）2·12H2O

﹞溶于水中，加10ml硫酸，移入1000ml容量瓶中，加水至标线，混匀。此溶液的浓度为0010mol/L。

（9） 001mol/L EDTA标准滴定溶液：称取3723g二水乙二胺四乙

酸二钠盐溶于水中，稀释至1000ml，贮于聚乙烯瓶中，按下标定。

标定：吸取2000ml铁标准溶液置锥形瓶中，加水至100ml，用精密pH试纸指示，滴加1+1氨水调至pH2左右，在电热板上加热试液至60℃左右，加5%(m/V)磺基水杨酸溶液2ml，用EDTA标准滴定溶液滴定至深紫红色变浅，放慢滴定速度，至紫红色消失而呈淡**为终点，记下消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数(V0)，计算EDTA标准滴定溶液的准确浓度。

c=0010mol/L×

步 骤

1． 水样预处理

（1） 如水样清澈，且不含有机物或络合剂，则可取适量水样（含铁

量约为5~20mg）于锥形瓶中，加水至约100ml，加硝酸5ml，加热煮沸至剩余溶液约为70ml，使亚铁离子全部氧化为Fe3+。冷却加水至100ml。

（2） 如水样浑浊或有沉淀，或含有机物，则分取适量混匀水样置锥

形瓶中，加硫酸3ml，硝酸5ml，徐徐加热消解至冒三氧化硫白烟。式样应呈透明状，否则再加适量硝酸继续加热消解得透明

2000 V0

溶液为止。冷却，加水至100ml。

2． 调节pH值

往上述处理过的水样中滴加1+1氨水，调节至pH2左右（用精密pH试纸检验）。

3． 滴定

将调节好pH的试液，加热至60℃，加5%(m/V)磺基水杨酸溶液2ml，摇匀。用EDTA标准滴定溶液滴定至深紫红色变浅，放慢滴定速度，至紫红色消失而呈淡**为终点，记下消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（V1）。

计 算

铁（Fe，mg/L）=V1c558471000 V2

式中，V1——滴定所消耗EDTA标准滴定溶液体积（ml）；

V2——水样体积（ml）；

c——EDTA标准滴定溶液的摩尔浓度（mol/L）；

55847——（Fe）的摩尔质量（g/mol）。

精密度和准确度

11个实验室分析测定含5~20mg铁的标准样品，相对标准偏差不超过12%；相对误差不超过04%。单个实验室测定实际废水样的精密度和回收率，见下表。

测定实际废水样的精密度和准确度

注意事项

（1） 含悬浮颗粒物或有机物多的样品，应适当增加酸量进行消解。

消解过程中要防止暴沸和蒸干，否则会使结果偏低。

（2） 水样中若含铜、镍干扰离子，应在预处理溶液中，滴加1+1

氨水至刚产生浑浊。再滴加1+1盐酸至溶液澄清。加2g氯化铵，滴加30%（m/V）六次甲基四胺溶液至出现浑浊，再过量8ml。在水浴上加热至80℃并保持15分钟，使Fe（OH）3沉淀絮凝，放冷，用中速滤纸过滤。

用1+1盐酸10ml将滤纸上沉淀溶解返回烧杯中，用热水洗滤纸，洗液并入烧杯中，必要时再用少量1+1盐酸洗涤滤纸以使铁完全溶解。

冷却后溶液定容至200ml，分取适量，调节pH后，再进行滴定操作。

（3） 用EDTA标准滴定溶液滴定铁离子的适宜pH为15~20，即可

排除重金属离子的干扰，又适宜于磺基水杨酸指示终点。pH值

过低使滴定终点不敏锐，pH过高将产生氢氧化铁沉淀而影响滴定。

（4） 由于铁离子与EDTA络合作用较慢，因此滴定时试液应保持

60℃左右。在接近终点时应缓慢滴定，并剧烈振摇，使其加速反应，否则将导致测定结果偏高。

铁矿石中的铁元素含量高低悬殊，有的高达20%以上，有的只有百分之几。为保证分析的精密度和准确度。必须按不同情况选择不同的测试方法。总的原则是高含量采用容量法，低含量(5%以下)采用比色法。

目前铁的化学分析现行国家标准有:GB/T 637070—2013《铁矿石 全铁含量的测定 氯化亚锡还原滴定法》，GB/T 673065—2009《铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法(常规方法)》，GB 67307—1986《铁矿石化学分析方法 磺基水杨酸光度法测定金属铁量》。此外，文献还报道了在国标GB/T 673070—2013 基础上改进的无汞氯化亚锡还原滴定法(谢岁强等，2013)。

一、氯化亚锡-次甲基蓝-还原滴定法

1原理

试样用酸分解后，以次甲基蓝作为预还原反应指示剂，用氯化亚锡将溶液中的三价铁还原为二价铁，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定还原后的Fe2+。

发生的反应为:

2Fe3++Sn2++6Cl-→2Fe2++SnCl2-6

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该方法的优点是避免了使用对环境产生污染的氯化汞。

2试剂及配制

(1)盐酸(1+1)。

(2)硫酸-磷酸混合酸:将75mL浓硫酸缓缓倒入350mL水中，冷却后加入75mL磷酸，搅匀。

(2)重铬酸钾标准溶液(001667mol/L):准确称取12259g于140℃干燥2h的基准试剂K2Cr2O7，用少量水溶解后定容于250mL容量瓶中。

(3)氯化亚锡溶液(50g/L):称取5g氯化亚锡(SnC12·2H2O)溶于100mL盐酸(1+1)，使用前一天配制。

(4)次甲基蓝溶液(294g/L):称取0294g次甲基蓝，用少量蒸馏水溶解后定容于100mL容量瓶中。

(5)二苯胺磺酸钠指示剂溶液(2g/L):称取01g二苯胺磺酸钠，用少量蒸馏水溶解后定容于50mL容量瓶中。

3分析步骤

准确称取02000g试样于250mL锥形瓶中，用少量水润湿后加入10mL盐酸(1+1)，并滴加8～10滴氯化亚锡溶液助溶。盖上表面皿，在低温电炉上加热至残渣变为白色(SiO2)时表明试样溶解完全，停止加热，用少量蒸馏水冲洗表面皿和锥形瓶内壁，加入2滴次甲基蓝溶液，趁热用滴管小心滴加氯化亚锡溶液以还原Fe3+，边滴加边摇动，直至蓝色恰好消失，冲洗瓶壁。然后用流水冲洗锥形瓶外壁，以使溶液迅速冷却至室温。将试液加水稀释至150mL，加入15mL硫酸-磷酸的混酸，再加入5～6滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液小心滴定至浅蓝色(不计体积)，再滴定至溶液呈稳定的蓝紫色即为终点。与试样分析的同时进行空白实验。

4计算结果

按下式计算全铁含量:

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式中:w(TFe)——全铁质量分数，%;

——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L;]]

——滴定分析中消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL;]]

Fe——铁的摩尔质量，55845g/mol;

ms——称取铁矿石试样的质量，g。

5思考题

(1)为什么要趁热滴加氯化亚锡溶液

(2)次甲基蓝要控制在2～3滴，过多或过少会有什么影响

二、氯化亚锡还原滴定法

1原理

试样用酸分解后，用氯化亚锡将溶液中的三价铁还原为二价铁，然后用氯化汞氧化过量的氯化亚锡。以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定还原的二价铁。

发生的反应为:

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2试剂及配制

(1)硫-磷混合酸(2+3):20mL硫酸缓缓加入到30mL磷酸中，边加边搅拌。

(2)硫-磷混合酸:将75mL浓硫酸缓缓倒入350mL水中，冷却后加入75mL磷酸，搅匀。

(3)氯化亚锡溶液(15%):15g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)溶于30mL盐酸中，加水稀释至100mL，使用前一天配制。

(4)氯化汞溶液(5%):5g氯化汞溶于100mL水中。

(5)二苯胺磺酸钠指示剂溶液(2g/L)。

(6)重铬酸钾标准溶液:称取35119g预先在140℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)于200mL烧杯中，以少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀、定容。100mL此溶液相当于00040g铁。

3分析步骤

准确称取02000g试样于250mL锥形瓶中，加05g氟化钠，用少许水润湿后，加入10mL硫磷混合酸(2+3)，摇匀，加热分解。待试样分解完全后，继续加热至冒三氧化硫白烟，取下冷却，加入10mL盐酸，低温加热至近沸，取下趁热滴加氯化亚锡溶液至Fe3+**消失，并过量2滴，用水冲洗杯壁，在水槽中冷却，迅速加入5%氯化汞溶液10mL，搅拌后放置3～5min。加硫-磷混合酸15mL，用水稀释至150mL，加1%二苯胺磺酸钠指示剂2滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现蓝紫色即为终点。与试样分析的同时进行空白实验。

4计算结果

按下式计算全铁含量:

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式中:w(TFe)——全铁的质量分数，%;

V——滴定试液所用重铬酸钾标准溶液的体积，mL;

T——重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度(g/mL);

m——称取试样的质量，g。

5思考题

(1)硫-磷混酸溶样时，为什么需要不断地摇动锥形瓶

(2)硫-磷混酸溶矿温度要严格控制

(3)氯化亚锡还原三价铁的滴加量应严格控制，为什么

三、EDTA容量法

1原理

不同的pH条件下，三价铁离子能与磺基水杨酸形成不同的络合物。在pH13～2的溶液中，磺基水杨酸与三价铁能形成红紫色络合物，但其络合强度远小于EDTA与三价铁的络合强度。因此在滴定达到终点时，溶液由红紫色变为Fe3+-EDTA络合物的淡**。其反应为:

Fe3++3[HSO3-C6H3(OH)COONa]→3Na++Fe[HSO3-C6H3(OH)COO]3

Fe[HSO3-C6H3(OH)COO]3+EDTA→Fe3+-EDTA+[HSO3-C6H3(OH)COO]-

(红紫色) (淡**)

在酸性溶液中滴定，可避免许多离子的干扰。该法适用于5%以下铁的测定。

2试剂及配制

(1)盐酸。

(2)氟化铵。

(3)硝酸(1+3)。

(4)磺基水杨酸(20%):20g磺基水杨酸加入80mL水。

(5)铁标准溶液(1mg/mL):称取纯三氧化二铁14297g置于250mL烧杯中，加盐酸20mL低温加热溶解。转入1000mL容量瓶中，加盐酸30mL，用水稀释至刻度，摇匀。

(6)EDTA标准溶液(002mol/L):744g乙二酸四乙酸钠(EDTA)溶于1000mL水中。

EDTA标准溶液的标定:吸取20mL铁标准溶液放入250mL锥形瓶中，滴加1∶1氨水至出现沉淀，用1∶3硝酸将沉淀溶解，过量4～5滴，用水稀释至约100mL。将溶液加热至50～70℃，取下趁热加入1mL20%磺基水杨酸，用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为亮**即为终点。由EDTA消耗的体积计算对铁的滴定度。

3分析步骤

准确称取02000g矿样置于250mL烧杯中，用水润湿。加10mL盐酸，加热分解，若试样分解不完全，可加入氟化铵01～02g。分解过程加入几滴硝酸煮沸，氧化可能存在的二价铁，并继续加热将氯气驱尽。用1∶1氨水中和至出现氢氧化铁沉淀，用1∶3硝酸将沉淀溶解，过量4～5滴，用水稀释至约100mL。将溶液加热至50～70℃，取下趁热加入1mL20%磺基水杨酸，用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为亮**即为终点。由EDTA消耗的体积计算对铁的滴定度。与试样分析的同时进行空白实验。

4结果计算

按下式计算全铁含量:

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式中:w(TFe)——全铁的质量分数，%;

V——滴定试液所用EDTA标准溶液的体积，mL;

T——重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度，g/mL;

m——称取试样的质量，g。

5思考题

(1)溶样时，加入氟化铵的作用是什么

(2)实验过程中用1∶3硝酸溶解沉淀时，为何要过量几滴

碘易升华是人皆知的道理,这里的升华所造成的损失要忽略才行

其次,硫代硫酸钠滴定的是碘离子,加入碘化钾你不怕产生误差么(虽然说不会很大)

我觉得用Fe的三价离子和碘单质反应,也是用淀粉当指示剂,到无色时为终点,这样或许好些

回到这题上:滴定铁,就应当是铁反应完全时停止加热,而温度,就应该在反应温度与升华温度之间为佳可以是130℃(即373K)

邻菲啰啉分光光度法测定铁含量的原理：

在pH=2~9的溶液中，邻二氮菲与2价亚铁离子（Fe2+）发生显色反应，该反应的选择性很高，而且生成的橙红色络合物非常稳定，lgK稳=213（20℃），其溶液在510nm（可见光）有最大吸收峰，利用此显色反应，可以用可见光分光光度法测定微量铁。

物质与光作用，具有选择吸收的特性。有色物质的颜色是该物质与光作用产生的。即有色溶液所呈现的颜色是由于溶液中的物质对光的选择性吸收所致。由于不同的物质其分子结构不同，对不同波长光的吸收能力也不同，因此具有特征结构的结构集团，存在选择吸收特性的最大实收波长，形成最大吸收峰，而产生特有的吸收光谱。

该法测得的铁含量为试样中的亚铁的含量。因为只有2价铁与邻菲啰啉形成橘红色的络合物。而3价铁不发生这个显色反应，但能生成浅蓝的络合物。

扩展资料：

邻菲啰啉的性质：

1、邻菲啰啉指示剂可通过将1485g一水合邻二氮菲和0695gFeSO4·7H2O溶于100mL水中来配制。用于硫酸高铈滴定铁盐的指示剂。一个相关的配体是红菲绕啉（BPT），4,7-二苯基-1,10-邻二氮菲。

2、邻菲啰啉也可用于烷基锂化合物含量的分析。使样品与少量（约1mg）的邻二氮菲作用，呈深色，再用醇类滴定，直到达到无色的滴定终点。

3、虽然显色反应的适宜pH值范围很宽（pH=2~9），但测定时，通常在pH=5的HAc-NaAc缓冲介质中测定。

参考资料：

——分光光度法

水中铁含量的测定

〔实验原理〕

常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。测定时可以用硫氰酸钾比色法。

Fe3+

+

3SCN－

=

Fe(SCN)3

（红色）

〔实验操作〕

1．准备有关试剂

（1）配制硫酸铁铵标准液

称取0863

4

g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50

mL蒸馏水

中，加入20

mL

98％的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入02

mol·L－1

的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。将溶液注入

l000

mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l000

mL。此溶液含铁量为01

mg/mL。

（2）配制硫氰酸钾溶液

称取50

g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50

mL蒸馏水中，过滤后备用。

（3）配制硝酸溶液

取密度为

142

g/cm3

的化学纯的硝酸191

mL慢慢加入200

mL蒸馏水中，边加

边搅拌，然后用容量瓶稀释至500

mL。

2．配制标准比色液

取六支同规格的50

mL比色管，分别加入01

mL、02

mL、05

mL、10

mL、

20

mL、40

mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40

mL后再加5

mL硝酸溶液和1滴

2

mol·L－1

KMnO4溶液，稀释至50

mL，最后加入l

mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比

色架上作比色用。

3．测定水样的含铁总量

取水样40

mL装入洁净的锥形瓶中，加入5

mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。冷

却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50

mL处，最后

加入

1mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并

得到结论。

式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标

准液的体积。

用原子吸收光谱法测定铁的含量的方法：

　　每种元素的原子能够吸收特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的量，与标准溶液制成的效正曲线对比，求出被测元素的含量。

　　原子吸收光谱（Atomic

Absorption

Spectroscopy，AAS)，即原子吸收光谱法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。此法是上世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法，它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。

你是指原子吸收法还是邻菲啰啉分光光度法？原子吸收法原理是在空气~乙炔火焰中，铁的化合物易于原子化，可分别于波长2483nm和2795nm处，测量铁基态原子对铁空心阴极灯特征辐射的吸收进行定量。邻菲啰啉分光光度法原理是亚铁在ph3~9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物［〈C12H8N2〉3Fe2+］，测量波长为510nm，摩尔吸光系数为11×10的4次方。若用还原剂将高铁离子还原，本法可测高铁离子及总铁含量。手机打的累死我啦，望采纳！