怎样辨别化妆品含铅,汞等化学成分?

工具/原料：自用的日霜 / 晚霜、塑料瓶、清水、测试反应液、铅试纸和汞试纸。

1、在小塑料瓶中放入5ml的清水，将少量化妆品放入清水中稀释，如下图所示。

2、充分震荡，如下图所示。

3、取少量稀释溶液 放入反应液然后充分震荡，如下图所示。

4、然后放入反应液，然后再重复震荡，如下图所示。

5、将试纸放入溶液中 ，如下图所示。

6、试纸显示结果如下，如下图所示。

扩展资料

美白产品汞超标后果严重

其实美白祛斑类化妆品汞超标的问题由来已久，汞除了可以通过吸入或食入，还可通过皮肤的表皮、汗腺、皮脂腺和毛囊等皮肤附件进入体内，除了会对人体的肾脏造成伤害导致肾病综合征等外，还可对神经系统造成不同程度的伤害。

因此，化妆品中的汞是必检物质，《化妆品卫生规范》中明确规定了汞在化妆品中的限量为小于1毫克/公斤。添加汞以后，可以破坏皮肤表皮层的酵素活动，使黑色素无法形成，达到快速且非常显著的美白效果，具有很大的利益诱惑。

尽管职能部门曾多次进行专门整治，但是违禁添加的情况仍时有所闻，甚至有不良商家为达到他们所鼓吹的“三天美白、七天祛斑”的速效美白效果刻意违禁添加。所以，有必要提醒爱美的女孩，以后对各类速效美白产品千万要多一份警惕，对成分不明的美白产品尽量别用。

人民网-美白产品汞超标后果有多严重？如何简单判断？

一、汞（Hg），又名水银，是常温下唯一呈液态的金属，在－3889℃时凝结成固体。相对密度很大，在0℃时为1359546，在20℃时为1354614，在100℃时为1335166。蒸气压很显著，在0℃时为000019mm，在20℃时为00013mm，在100℃时为0285mm，这一特性使得汞不断蒸发而进入空气中。汞经加热后有强烈的膨胀性，在0—300℃间，其体膨胀系数为a=18006×10-4+2×10-8，非常规则。汞的沸点、熔点均很低，沸点为35725℃，熔点为—387℃。汞的蒸气为单原子的，在低温时不导电。但是，当电弧产生时就很易导电，同时还发射出绿色及紫外光的光谱。这一特性，使汞在电气工业方面有很重要的价值。在1m3的饱和汞蒸气中，200℃时含汞14mg,100℃时含汞24mg，所以汞具有亲气性质。汞可溶于水，在一立升水中，能溶解汞002mg。汞在室温下不能被空气氧化，加热沸腾才能慢慢形成氧化汞。

汞的原子序数为80，原子量为20059。现知汞的同位素有15种（质量符号为191—205）。其中稳定的有六种（质量符号为196、198、200、201、202、204），其余是不稳定的。汞的化合物有一价和二价。在自然界中常见的是二价高汞形式。汞易与硫生成硫化汞（HgS），与氯生成氯化汞（又名升汞，HgCl2）和氯化亚汞（又名甘汞，Hg2Cl2）。硫化汞在高温下氧化，能直接生成汞和二氧化硫气体，这是火法炼汞的基本原理。汞不溶于冷的稀硫酸和盐酸，但溶于硝酸，特别易溶于王水。各种碱溶液一般不与汞发生作用。汞能溶解其他金属生成合金这种合金叫汞齐，人们常利用汞的这种特性提取某些金属，如金、铊等。在常温下，水银不溶解铁族金属，所以装水银的容器常为用生铁或熟铁制成的铁罐。汞是亲铜元素，能与其他亲铜元素共生。汞在亲铜元素中具有较高的电离势能，由于这种原因，从而容易从各种化合物中还原成自然汞，所以在汞矿床中常会发现汞的复杂矿物都不大稳定，如汞黝铜矿〔3（Cu2Hg）SSb2S3〕和硫汞锑矿（HgS2Sb2S3）等，都容易转变成辰砂等简单的汞化合物，这便是汞矿床中汞矿物主要是辰砂矿物的原因。汞的原子半径是0149nm，两价的离子半径是0112nm，根据类质同像规律，便可能与其他元素的原子或离子半径相似的及其所形成的晶格类型相同的矿物相互置换，从而产生汞的类质同像混入。

二、汞元素的分布广泛，不仅在地壳的各类岩石中有着广泛的分布，而且在地壳外部的水圈中、大气圈中、生物圈中也普遍存在；但与其他部分元素相比，其含量却是少量和微量的。根据对岩石的研究计算，汞在地壳中的平均含量（即克拉克值）约为77×10-6%（按重量计算），这个数字即等于一吨地壳物质中平均含汞0077g，或等于每一立方公里的岩石中平均含汞2156t。又据计算研究，地壳中998%的汞均呈分散状态赋存于各类岩石之中，而仅002%的汞才集中富集成为矿床，从而说明了汞元素在地壳中的极度分散状态。

据统计，火山岩中基性岩和碱性岩的含汞量要比酸性岩高，沉积岩中的含汞量要比火山岩中高；而沉积岩中则又是页岩中最高。

水圈中也含汞。在水圈中，汞的来源主要是两大途径：一是从岩石中风化后进入水圈；二是从气圈中与雨水一起进入水圈。此外，也还可从生物体中进入，但这是微不足道了。水圈中的含汞量是极低的，研究数据是003γ/L，这一数据被认为约略可作为汞在水圈中的克拉克值看待。各种水体中含汞的情况是不一样的（表1）。

表1　水圈中水的含汞量

汞在水圈中的赋存状态，一般认为可能是呈两种形式：一部分是溶解的气体，以原子状态存在；另一部分则可能与各种阴离子化合物呈解离形式存在。

在气圈中同样有汞的存在，由于汞有极易蒸发的特点，汞便经常呈蒸气状态进入大气中。大气中汞蒸气的来源是多方面的，可以从汞矿床中蒸发（自然汞蒸发），可以从冶炼汞矿石和其他含汞硫化矿石中蒸发，可以从燃烧煤、木柴及其他燃料中蒸发，更可以从水圈中蒸发；此外，还有在火山喷发时进入大气中的汞蒸气，从现代温泉中进入大气中的汞蒸气等许多方面。根据研究，大气圈的含汞量约为02—10μg/m3。但不同气体的含汞量是很不一样的，如火山气中的含汞量就很高，其次是汞矿床上的大气和汞矿床上的壤土中气体的含汞量也高，其含量如下所列：

火山气　100—9600μg/m3

汞矿床上的大气　30—1600μg/m3

汞矿床上的壤中气　21—1600μg/m3

汞在大气中赋存的状态，主要是呈原子的显微分散状态。

此外，汞同样在生物圈中也存在。根据研究，动、植物中均较普遍地含汞，其含量一般为02—10γ/100g。从分析研究中发现，在动物中淡水及海水中鱼类的含汞量较高；在植物中则是海藻类的含量较高。据研究，在动物机体内，汞主要聚集在肝和肾中。有一种含汞豆科植物，汞主要是呈粒子形式浓集在豆夹中。

三、目前已知的汞矿物约有20种，其中大量的是汞的硫化物，其余则是少量的自然汞、硒化物、碲化物、硫盐、卤化物及氧化物等。汞的硫化物主要是辰砂，在工业上利用的几乎仅是辰砂一种矿物。辰砂的分子式是HgS，含Hg862%,S138%，为颜色鲜红的重矿物。条痕鲜红色，硬度2—25，相对密度809—820，金刚光泽，半透明，性脆，不导电。显微镜下观察为非均质，正交偏光的反射光下具鲜艳的红色的内部反射，折射率极高，Ng=3272,Nm=2913。结晶属三方晶系，常呈菱面体、三方柱等晶形，亦有成六方晶系之菱面体或薄板状晶体的。一般良好的晶体不常见，但在我国黔东、湘西地区常有良好的单晶体和穿插双晶产出。在汞矿床中，有时偶有少量的黑辰砂产出，其化学式和化学成分与辰砂相同；常呈细小晶体产出，也常呈土状粉末或黑色薄膜产出，颜色为灰黑色，条痕为黑色，相对密度77—78，硬度2—3，结晶为等轴晶系之四面体或四六面体，具金属光泽，不透明，性脆，在反射光下无色、均质。

在汞矿床中，一般都可见到少量或极少量的自然汞产出，主要是因汞矿物的不稳定所致。其他的汞矿物在汞矿床中则很少见到或很难见到，其中一些较主要矿物的特征如下：

灰硒汞矿　分子式是HgSe，含Hg717%,Se283%。多为灰色致密块状，结晶为等轴晶系之四面体。硬度25，相对密度819—847，颜色为钢灰或淡铅灰色，条痕近黑色，金属光泽，不透明，性脆。

辉汞矿（辉硒汞矿）　分子式Hg（S,Se）,Hg838%,S115%,Se47%。为黑灰色之金属状矿物，常为块状或细粒状。硬度25，相对密度798—81，淡黑灰色，条痕为黑色，金属光泽，不透明，性脆，结晶为等轴晶系。我国龙塘坳汞矿床中有较多的辉硒汞矿。

碲汞矿　分子式是HgTe,Hg615%,Te385%，常为黑色或灰色之块状及粒状，硬度3，相对密度863，条痕黑色，金属光泽，不透明。

硫汞锑矿　分子式是HgSb4S7,Hg22%,Sb534%,S246%。成光亮铅灰色之细小柱状结晶群产出，与辉锑矿极相似。硬度2，相对密度481，熔度1，为光亮之铅灰色，条痕淡红色，不透明，半金属光泽。木炭上烧之，生白色浓烟。在磨光片上可见一个方向或两个方向的解理，在正交偏光镜下极不均质，具强烈的深红色内部反射。

汞银矿（汞膏，银汞齐）　分子式是AgHg或Ag2Hg3至Ag36Hg。为银白色金属状矿物，常成等轴晶系之十二面体，也有块状及皮壳状。硬度3—35，相对密度1375—141，条痕也为银白色，强金属光泽，不透明，性脆。锤击之，发特异之臭。用木炭烧之，汞被蒸发而留有展性之银。

甘汞　分子式是Hg2Cl2,Hg849%,Cl151%。为一种淡灰色或褐色微透明之角质矿物。常成皮壳状被覆于岩石表面，偶成正方晶系之板状或锥状晶体。硬度1—2，相对密度64—65，有白、淡黄灰、淡黄白、淡灰及褐等色，条痕为淡黄白色或灰色，金属光泽，光透明至不透明，性柔软。

氯汞矿分子式是Hg4Cl2O,Hg9021%,Cl799%,O18%，普通为黄褐色等轴晶系之小十二面体，其他晶形尚有20多种。硬度2—3，相对密度823。为淡黄褐色，日光下曝晒则变为黑色，粉状者为淡黄绿或淡**。金钢光泽或树脂光泽，透明，性脆。　黄氯汞矿分子式是Hg2Cl2O,Hg8865%,Cl785%,O35%。为单斜晶系之柱状晶体，晶体形状甚多。硬度2—3，相对密度873，颜色呈硫磺**，粉末为柠檬**。曝晒久时则变为橄榄绿色。金刚光泽，性脆，置于硝酸溶液内，如加硝酸银少许，则生成氯化银之白色沉淀。

橙红石分子式是HgO,Hg9287%,O713%。为橙红色斜方晶系之柱状晶体，晶形甚多，可有绒状之皮壳产出。硬度15—2，相对密度10，金刚或玻璃光泽。条痕淡橙红色，透明，性脆。

1 范围

本方法规定了地球化学勘查试样中汞含量的测定方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中汞量的测定。

本法检出限（3S）：0005μg／g汞。

本法测定范围：002μg／g～6μg／g汞。

2 规范性文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB ／ T 200014 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。

GB ／ T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

GB ／ T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

试料用王水分解，在具有氧化性极强的保护剂［φ（HNO3）10%-ρ（K2Cr2O7）05g/L］溶液中，用氯化亚锡还原，生成冷蒸气汞。以汞的高强度空心阴极灯（或无极放电灯）为激发光源，发射出汞的特征谱线，激发由氩气导入电热石英管炉火焰中的冷蒸气汞原子，产生的荧光信号，在非色散原子荧光光谱仪上测得汞原子的荧光强度，根据汞相对荧光强度的高低，计算试料中汞元素的含量。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水（去离子水）或亚沸蒸馏水。在空白试验中，若已检测到所用试剂中含有大于0005μg／g的汞量，并确认已经影响试料中低量汞的测定，应净化试剂。

41 盐酸（ρ119g／mL）

42 硝酸（ρ140g／mL）

43 硫酸（ρ184g／mL）

44 高氯酸（ρ167g／mL）

45 过氧化氢

w（H2O2）=30%。

46 王水（1+1）

75mL盐酸（41）与25mL硝酸（42）混合后，加入100mL水，搅匀。用时配制。

47 逆王水

75mL硝酸（42）与25mL盐酸（41）混合后，搅匀。用时配制。

48 重铬酸钾溶液［ρ（K2Cr2O7）=50g/L］

称取5g重铬酸钾，用水溶解后并用水稀释至100mL，摇匀。49 氯化亚锡溶液[）=150g/L]

称取15g氯化亚锡，加入20mL盐酸（41），加热溶解清亮后，用水稀释至100mL，摇匀。

410 盐酸（1+1）

411 硝酸（1+1）

412 硫酸（1+1）

413 汞标准溶液

4131 汞标准溶液Ⅰ［ρ（Hg）=100μg／mL］称取01354g纯度为w（HgCl2）=9995%的（事先应在室温下的干燥器中干燥过夜）氯化汞，置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（411），低温加热至溶解完全。取下，冷却后，移入已含有40mL硝酸（42）及10mL重铬酸钾溶液（48）的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4132 汞标准溶液Ⅱ［ρ（Hg）=10μg／mL］分取1000mL汞标准溶液Ⅰ（4131），移入已含有90mL硝酸（411）及9mL重铬酸钾溶液（48）的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4133 汞标准溶液Ⅲ［ρ（Hg）=010μg／mL］分取100mL汞标准溶液Ⅱ（4132），移入已含有 99mL硝酸（411）及10mL重铬酸钾溶液（48）的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。有效期20d。

4134 汞标准溶液Ⅳ［ρ（Hg）=0010μg／mL］分取1000mL汞标准溶液Ⅲ（4133），移入已含有 90mL硝酸（411）及9mL重铬酸钾溶液（48）的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。有效期10d。

5 仪器及材料

51 非色散原子荧光光谱仪

工作条件见附录A。

52 汞空心阴极灯或汞无极放电灯

53 氩气［w（Ar）=999%］

6 分析步骤

61 试料

试料粒径应小于0097mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中备用。

试料量 依据汞的含量，称取02g～10g试料，精确至00002g。

62 空白试验

随同试料分析全过程做二份空白试验。

63 质量监控

选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个～4个样品，随同试料同时分析。

64 测定

641 一般试料（指含有机质较低的试料）。

6411 将试料（61）置于50mL高型烧杯中，用水润湿试料，加入10mL王水（46），摇散试料，盖上表面皿；置于控温（温度小于98℃）的电热板上加热溶解约40min后，揭去表皿，蒸至2mL～3mL取下；加入2mL硝酸（42），加热5min左右，取下；随即加入6mL硝酸（411），冷却后，用水移入事先含有050mL重铬酸钾溶液（48）的50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

6412 分取50mL或100mL试液（6411），置于氢化物发生器中，盖上磨口塞，用定量加液器注入70mL氯化亚锡溶液（49），通氩气流将氢化物发生器中汞蒸气导入石英管炉的原子化器中，汞原子受激辐射产生荧光信号，由原子荧光光谱仪的记录器记录峰值。同时进行工作曲线（643）的测量。从工作曲线上查得相应的汞量。

注：一般情况下，每测完10个试液后，应校对检查测量一个点的工作溶液，以监控仪器的稳定状况，提高测量的准确度。

642 复杂试料（指含有机质较高的试料）

6421 将试料（61）置于50ml高型烧杯中，加入2mL（43）硫酸，摇散试料，放置25min后加入2mL高氯酸（44），摇匀；加入1mL过氧化氢（45），摇匀；放置2h后，缓缓加入10mL逆王水（47），盖上表面皿，待剧烈作用减缓后，置于控温（温度小于85℃）的电热板上加热分解1h，其间摇动3～4次。移去表皿，蒸发至5mL左右取下。稍冷，从烧杯壁吹洗少量水后，再加入050mL重铬酸钾溶液（48），移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用于分取部分试液测量汞。

注1：试料中加入硫酸、高氯酸、过氧化氢冷处理是利用强氧化剂破坏试料中的有机质。先加入硫酸后要将试料充分摇散，放置相当时间促使部分有机质氧化。加完过氧化氢后，应放置2h以上，最好放置过夜，以便有机质破坏完全。避免在测量时产生大量气泡，影响测量结果。

注2：试料分解应从低温缓慢上升，以免陡然提高温度，使试料中的有机质与强氧化剂剧烈反应，易使溶液从烧杯中溢出。

注3：汞具易挥发的特性，试料分解过程中应避免蒸干及强氧化性酸类的冒烟处理。

6422 分取50mL或100mL试液（6421）置于氢化物发生器中，盖上磨口塞，以下操作按（6412）节进行。

643 工作曲线的绘制

6431 用于一般试料

分取（0mL、025mL、050mL、10mL、20mL、40mL、80mL）汞标准溶液Ⅳ（4134），分别置于一组50mL容量瓶中，加入12mL硝酸（411）及050mL重铬酸钾溶液（48），用水稀释至刻度，摇匀。以下操作按（6412）条进行。测量完毕，以汞量为横坐标，荧光值峰高为纵坐标，绘制工作曲线。

6432 用于复杂试料 按照（6431）手续，在分取汞标准溶液Ⅳ（4134）的各个50mL容量瓶中，补加定量硫酸以抵消硫酸对汞荧光值的抑制作用。例如，分取50mL试液（6421）测量汞，应补加020mL硫酸（412）；若分取100mL试液（6421）测量汞，应补加040mL硫酸（412）后，再依次加入12mL硝酸（411）及 050mL重铬酸钾溶液（48）。以下手续按照（6431）条进行。

注：试料制备溶液与工作曲线测量溶液的体积要保持一致，便于计算。

7 分析结果的计算

按下式计算汞的含量：

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：m1——从工作曲线上查得试料溶液中的汞量，μg；m0——从工作曲线上查得空白试验溶液中的汞量，μg；m——试料质量，g。

8 精密度

汞量的精密度见表1。

表1 精密度［w（Hg），10-6］

附 录 A

（资料性附录）

A1 非色散原子荧光仪参考工作条件

如表A1。

表A1 非色散原子荧光仪参考工作条件

A2 不同类型的原子荧光光谱仪有关情况

由于所用的激发光源及供电方式的差异，仪器的工作条件应随着不同仪器的情况而定。

附 录 B

（资料性附录）

B1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据

见表B1。

本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表B1中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出3个或3个以上浓度所统计的参数。

B11 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。

B12 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值；x0为一级标准物质的标准值。

B13 列出了方法的精密度参数，计算公式为，公式中Sr为重复性标准差；SR为再现性标准差。为了与GB/T200014所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为：“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

B14 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。

表B1 Hg统计结果表

附加说明

本方法由中国地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由武汉综合岩矿测试中心负责起草。

本方法主要起草人：江宝林、叶家瑜。

本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心叶家瑜、江宝林组织实施。

红药水：其他名称：汞溴红 红溴汞主要成分：红溴汞。性状：红色溶液。功能主治：防腐作用较弱，刺激性小，可用于外用消毒及表浅创面。用法及用量：适量使用。不良反应和注意：规格：红药水（含红汞2％），红汞醑（含红汞2％、丙酮10％）。生产厂家：是否医保用药：医保是否非处方药：非处方其它：外用：不可与碘酊同时涂用。

铅汞在护肤品成分表中常见的名称包括：

1 顺铅羟胺，也称Pb(OH)2，是最常见的含铅汞的成分之一。

2 含铅的双氧水，Pb(OH)2是一种含有铅的化学物质，用于制造护肤品，因为它可以降低护肤品的腐蚀性。

3 铜氰酸酐，是一种常用的化学添加剂，常用来制造护肤品、彩妆和香水等产品。使用时，它会在产品中形成铅和其他有害金属类分子，可能对人体健康带来风险。

如果在购买护肤品时想判断其是否含有铅汞，可以通过查看产品成分表中的上述成分来了解其是否含有铅汞。

汞是有害元素， FAO/WHO将汞定为优先研究的有害金属之一。汞及汞化合物都可以透过皮肤进入人体，因此，世界各国都对化妆品中汞的含量给予关注。我国化妆品卫生标准中规定，汞及汞化合物不可作为化妆品的原料成分。由化妆品原料杂质及其他原因引入的微量汞不得超过lppm；作为防腐剂的硫柳汞和苯基汞盐（仅限在眼部化妆品和化装品中使用），其含量按汞计不得超过0007％，并需在标签上注明“含有乙基汞硫代水杨酸”或“含有苯基汞化合物”。

汞的检验方法很多，除已于1987年订为国家标准检验方法GB79171一87的还原一氧化的冷原子吸收法外，尚有可以快速定性的碘化亚铜法和高温热解-金汞齐富集-冷原子吸收法等。

（一）碘化亚铜定性法

1 应用范围

本方法适于化妆品中汞的快速定性检验。其中快速法（51）适用于不含煤焦油色素之化妆品中无机汞盐的检测，如因检样所含色素使其呈色难于辨认时可使用52的萃提法。

2 原理

化妆品中的无机汞盐与碘化亚铜形成红色含汞的碘络合物Cu2HgI4

3 试剂

31碘化亚铜粉：称取31g硫酸铜（CuSO4·5H20）溶于15ml l＋2硫酸中，此为溶液A。另称取2g碘化钾和12g亚硫酸钠（Na2S03·7H20），溶于10ml水中，此为溶液B,将溶液B徐徐加至溶液A中，产生白色碘化亚铜沉淀。过滤，用水洗沉淀，室温下干燥。

32 5％硝酸：优级纯。

33 碘化钾一亚硫酸钠溶液：称取50g碘化钾和20g亚硫酸钠（Na2S03·7H20），溶于水中，稀释至100ml。

34 硫酸铜溶液：称取5g硫酸铜（CuSO4·5H20）溶于lmo1／L盐酸，稀释至100ml。

35 硝酸:优级纯、相对密度142。

36 10%尿素:称取10g化学纯尿素,加水稀释至100ml。

37 20％盐酸羟胺。

38 高锰酸钾：分析纯。

39 l＋4氢氧化钠。

310 2mo1／L硫酸。

3ll l＋1硫酸。

4 仪器

41 点滴试验板。

42 全玻璃回流装置。

5 定性检测

51快速法

取样品约20mg，置于点滴试验板的凹穴，加5％硝酸1～2滴，用玻璃棒充分混合后，加微量碘化亚铜粉，如有汞存在，检液呈红色。

52萃提法

521样品预处理，称取约50g样品于回流装置的烧瓶内，加入10ml水和20ml硝酸，混匀。稍加放置后，徐徐加入20ml硫酸。接装回流冷却器，小心加热至不再发生N02为止。如分解液未能呈澄明的淡**，冷却后可补加5ml硝酸，再度加热，必要时可反复进行此步骤直至分解液呈淡**澄明的溶液，并不再产生NO2。冷却后加50ml水，10m1 10％尿素(1)，煮沸10min。冷却后，加1g高锰酸钾，不时予以摇混，放置10min，如紫色消失，补加1g高锰酸钾，反复上述步骤至加热20min后红色不消退为止。冷后，滴加20%盐酸羟胺,至溶液恰呈无色澄明为止。

冷后，用20ml 1+99硫酸冲洗冷凝管和烧瓶口，除去冷凝管，滴加1+4氢氧化钠或2mol/L硫酸调节pH至70，然后加1+1硫酸12ml及适量水使成200ml，作为待测溶液。

522定性检测：取碘化钾一亚硫酸钠溶液1滴，置点滴试验板之凹穴中或滤纸上，加硫酸铜溶液1滴，再滴加待测溶液1滴，如有汞化物存在，将因其含量不同而呈现橙至红色。

注解：

（1）尿素可分解氮氧化物为二氧化氮。

（二）催化-富集-冷原子吸收法

1 应用范围

本法适用于化妆品中汞的测定。

2 原理

样品在表面活性剂作用下经高速散处理，使油、霜、膏等与水充分混和并均分散在制成的样液中。样液中的汞在碱性介质中和Cu2+存在下，被氯化亚锡还原为汞原子，与干扰物质一同被载气带入高温的钯催化管，消化去除所有的干扰物质后，汞由金膜汞富集管捕捉吸收，经释放后用测汞仪测定。

3 试剂

31铜锡试剂，临用前以1+7的比例将10%氯化铜和10%氯化亚锡（白色悬液，用时摇匀）混和，此试剂可用一天。

32 12mol/L氢氧化钠。

33 曲拉通X-100（TrionX-100）。

34 去泡剂：Antaptron，硅油。

35 汞标准溶液：称取01354g氯化汞（HgCl2），溶于含005%重铬酸钾的5+95硝酸溶液中，并定容至1000ml，此溶液100ml含1000μg汞，使用时再稀释为100ml含010μg汞的溶液。

36 10%氯化亚锡。

4仪器

41 50ml带盖玻璃试管；在25ml处有刻度线。

42 高度分散器：内刃转刀式高速分散式。

43 汞的还原催化、富集和解吸测定装置（图2-3-1）。

5测定

51 样品预处理

用长柄勺把样品放至50ml玻璃试管内直接称量。按表2-3-3所示加入表面性剂、氢氧化钠，去泡剂等，用纯水加至25ml刻度。将高速分散器的转刀伸入试管内，以1000r/min转速连续分散三次，每次10～20s，转刀在转动过程中略上、下移动（注意，不可离开液面空转）。此混合液作为待测样液。

表 2-2-3 匀化处理的试剂用量

样品类型

取样量

（g）

Tritonx-100

(g)

10mol/L NaOH

(ml)

去泡剂

(滴)

霜

油

膏

25

25

01

005

01

09

－

－

00

1～5

1～5

1～5

52 测定装置的准备

按图2-3-1联接好仪器气路系统,调好还原催化、富集的载气流量，使其流速为08～10L/min。开启催化炉预升温30min（达530℃）（1）在还原瓶（4）中加入3ml氯化亚锡（36）。

53 标准曲线

取001μg/ml～10μg/ml的汞标准溶液5ml至还原瓶（2）中。依次加入1ml 12mol/L的氢氧化钠，1ml铜锡试剂（31），按图（2-3-1）联结好，抽气4min，标准液中汞通过还原、催化（2）、还原后，富集于汞富集管（5）中吸25S左右，解吸停止后，立即由载气将已释放的汞带入测汞仪。记录响应值，绘制标准曲线。

54 测定

取5ml待测样液（51），按53操作，记录汞的峰值，由标准曲线查得待测样液中汞含量。

6 计算

c=A×K×5/（m×1000）

式中：c――样品中汞含量，μg/g；

A――检液在汞含量，μg；

m――样品的质量，g；

K――汞的驱出速度系数。（3）

注解：

（1）钯催化管的催化效率与温度有关。温度超过500℃达最高，到650℃催化剂的颜色从褐棕色转变为黑灰色并降低或失去催化能力，故确定控制催化温度为530±10℃。

（2）化妆品中汞经还原和曝气后，与汞蒸气共存的干扰物质能影响富集管的富集性能，造成汞的流失。钯催化管可以催化分解干扰物质而保护富集管的性能。如表2-3-4所示，不经催化管直接富集还原和曝气后产生的汞蒸气，使汞有流失，其流率随富集管使用次数而增加。

表2-3-4流失率与富集管使用次数关系

富集管使用次数

Hg流失率

不加催化剂

加催化剂

1

323％

0％

5

227％

0％

8

436％

0％

（3）汞从水质、霜质和油质中的驱出速度不同，即驱出速度决定于油的含量，如表2-3-5、图2-3-2所示。放如果曝气时间为4min，对油质化妆品（如头油）可用驱出系数123进行较正。

表2-3-5油质样品中汞的驱出速度系数

还原曝气时间 2 4 6

水中汞驱出率% 889 962 987

油中汞驱出率% 629 784 835

驱出系数 141 123 118