药物分析含量测定的方法学考察内容

药物分析含量测定的方法学考察内容介绍如下：

1．准确度

该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。

可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在980%-1020%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于20%。

2．线性

线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为:

在80%至120%的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液,分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标(X)，峰面积为纵坐标(Y)，进行线性回归分析。

可接受的标准为:回归线的相关系数(R）不得小于0998，Y轴截距应在100%响应值的2%以内，响应因子的相对标准差应不大于20%。

3．精密度

1）重复性

配制6份相同浓度的供试品溶液﹐由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于20%。

2）中间精密度

配制6份相同浓度的供试品溶液,分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2O%。

4．专属性

可接受的标准为:空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于20。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。

5．检测限

主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。

6．定量限

主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于20%。

7．耐用性

分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH值变化±02、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20%时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为:主峰的拖尾因子不得大于20，主峰与杂质峰必须达到基线分离;各条件下的含量数据(n=6）的相对标准差应不大于20%。

8、系统适应性

配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对标准差应不大于20%，主峰保留时间的相对标准差应不大于10%。另外，主峰的拖尾因子不得大于20，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。

药品有效成分的测定教学设计

博伦职业技术学校——化学组

1、课前系统部分：

(1)大纲分析：本课为探究式教学，，所需知识与技能均系广东省中等职业技术教育专业技能课程考试大纲中必考内容。

(2)教材分析：本课无相应教材，课题内容是在学生提供的近10个方案中筛选出来的，意旨在学科领域或现实社会中选择研究主题，创设一种类似于科学家进行科学研究的情景，通过学生自主、独立地发现问题，对可能的答案作出假设与猜想，并设出方案，通过实验、调查、收集资料和处理信息，从而获得知识、技能、情感和态度的一种学习方式或学习过程。

(3)学生分析：作为高二学生，已经基本完成了化学理论部分的学习，并进行了近两个月的实操训练，基本具备完成该课题的基本条件。但学生自主、独立地发现问题，对可能的答案作出假设与猜想，并设出方案，通过实验、调查、收集资料和处理信息的尝试还是第一次。

(4)教学目标：1．通过探究活动使学生了解某些药物的主要成分,了解化学在实际中的应用,激发学生学习化学的兴趣，培养热爱化学的情感。

2．体现科学探究的过程，学习运用以实验为基础的实证研究方法，使学生敢于质疑，勤于于思索，学会合作。

3．通过探究活动使学生更加清楚铝的化合物的化学性质。

(5)教学重点与难点：抗酸药胃舒平的有效成分的测定。

(6)教学策略：引领——肯定——启发——质疑——验证

(7)教学用具：分属学生个人全套仪器药品，胃舒平药

2、课堂系统部分——教学过程：

(1)课前探究：布置任务：抗酸药片通常由数种物质组成，如氢氧化镁、氢氧化铝、碳酸镁、碳酸钙、碳酸氢钠等中的一种或几种，这些物质能与盐酸作用，对身体无害的物质。根据我们学过的知识完全可以设计一些实验将抗酸药片中的有效成分探究出来。写设计实验方案。

(2)新课导入：

老师：随着人们生活水平的不断提高，工作节奏的加快，胃部疾病的发病率也越来越高。据卫生部门统计，我国胃病患者的总人数有近3亿人，发病率之高、人数之多，居世界之首,且胃病患者正呈低龄化发展趋势，中小学生的胃病发病几率已经高达53% 。

人的胃壁细胞产生胃液，胃液里含有少量的盐酸称为胃酸，胃酸过多会导致消化不良和胃痛，胃痛是人们最常见的疾病之一。抗酸药是一类治疗胃痛的药物，能中和胃里过多的盐酸，缓解胃部不适。

我们能否设计一些实验来探究抗酸药中有那些有效成分呢？

学生：很有自信的回答：能。

(3)师生互动：学生把设计实验方案在组内讨论，每组选一份交老师肾阅，老师对不同的方案提问，提交讨论。归纳如下：

假设一：

我们知道氢氧化铝既可以溶于稀盐酸，又可以溶于氢氧化钠溶液；碳酸盐或碳酸氢盐可以跟盐酸反应放出二氧化碳，因此我们可以用盐酸和氢氧化钠溶液来测定氢氧化铝，用盐酸来测定碳酸盐或碳酸氢盐。

假设二：

在抗酸药中加入盐酸，如果抗酸药中有碳酸盐或碳酸氢盐，碳酸盐或碳酸氢盐可以跟盐酸反应放出二氧化碳；如果抗酸药中有氢氧化铝，氢氧化铝跟盐酸反应生成氯化铝溶液，过滤，在滤液中加入氢氧化钠溶液，氯化铝跟氢氧化钠反应首先生成氢氧化铝沉淀，继续加入氢氧化钠溶液，反应生成偏铝酸钠。

假设三：

在抗酸药中加入氢氧化钠溶液，如果抗酸药中有氢氧化铝，氢氧化铝跟氢氧化钠反应生成偏铝酸钠，过滤，在滤液中加入稀盐酸，偏铝酸钠跟盐酸反应首先生成氢氧化铝沉淀，继续加入稀盐酸反应生成氯化铝溶液；如果抗酸药中有碳酸盐或碳酸氢盐，在滤渣中加入稀盐酸会有二氧化碳气体放出。

下面请大家通过实验来将抗酸药片中的有效成分探究出来。

学生：实验一：

取胃舒平药片1片，磨碎后放入小烧杯中，量取10mL 1mol∕L的稀盐酸倒入小烧杯中，搅拌，药片不完全溶解，且没有气泡冒出；再加入足量的稀盐酸，搅拌，过一段时间后，药片仍不完全溶解；另取胃舒平药片1片，放入小烧杯中，量取4mL 1mol∕L的氢氧化钠溶液倒入小烧杯中，搅拌，药片不完全溶解，再加入足量的氢氧化钠溶液，搅拌，过一段时间后，药片仍不完全溶解。

实验二：

取胃舒平药片1片，磨碎后放入小烧杯中，量取10mL 1mol∕L的稀盐酸倒入小烧杯中，搅拌，发现没有气泡冒出，过滤，在滤液中逐滴加入1mol∕L氢氧化钠溶液，先有沉淀生成，继续加入氢氧化钠溶液至过量，发现沉淀不能完全溶解。

实验三：

取胃舒平药片1片，磨碎后放入小烧杯中，量取4mL 1mol∕L的氢氧化钠溶液倒入小烧杯中，搅拌，过滤，在滤液中逐滴加入1mol∕L的稀盐酸，先有沉淀生成，继续加入稀盐酸至过量，发现沉淀能完全溶解；在滤渣中加入稀盐酸，发现没有气泡冒出。

(4)课堂总结问题讨论

老师：我们每个同学都做了实验，实验现象跟我们的假设是否相符呢？如果不相符请大家思考到底是什么原因呢？

学生：讨论后分别提出各自的见解

实验一:

1在磨碎后的胃舒平药片中加入稀盐酸后，没有气泡冒出，说明药片中没有碳酸盐或碳酸氢盐。

2药片既不完全溶于足量的稀盐酸，也不完全溶于足量的氢氧化钠溶液，这也不能说明药片中没有氢氧化铝，因为药片中还有其它成分，如：淀粉、滑石等，这些物质有的不溶于盐酸。

实验二：

1在磨碎后的胃舒平药片中加入稀盐酸后，没有气泡冒出，说明药片中没有碳酸盐或碳酸氢盐。

2在滤液中逐滴加入1mol∕L氢氧化钠溶液，有沉淀生成，继续加入氢氧化钠溶液至过量，发现沉淀不能完全溶解，这也不能说明药片中没有氢氧化铝，因为药物中可能含有其它物质，如氢氧化镁，跟盐酸反应后生成氯化镁溶于水，在滤液中加入氢氧化钠溶液后又生成氢氧化镁。

实验三：

1在滤渣中加入稀盐酸，发现没有气泡冒出，说明药片中没有碳酸盐或碳酸氢盐。

2在滤液中逐滴加入1mol∕L的稀盐酸，发现有沉淀生成，继续加入稀盐酸至过量，发现沉淀能完全溶解，这可以说明药片中含有氢氧化铝。

结论：老师：大家经过实验和讨论后得出什么结论呢？

学生：抗酸药胃舒平的有效成分中含有氢氧化铝，而不含有碳酸盐或碳酸氢盐。

(5)课后作业：完成本次设计实验的实验报告。

3、课后系统部分——教学后记

1教学过程中留给学生广阔的思维空间，让学生主动参与、乐于探讨、勤于动手、大胆创新，培养学生收集信息和处理信息的能力，鼓励学生积极开展自评和互评，通过协商达成评价结果，充分发挥学生的主体作用，使学生的内在潜能得以发掘，真正体现出以人为本的现代教学观。

2从日常生活走进化学，开展探究活动。此探究活动从分析常见药物胃舒平入手，引导学生开展探究活动，获得新知识，提高学生的发现问题、分析问题、解决问题的能力。

3本案例的探究活动中，学生提出多种猜想，并通过实验进行探究，教师注重引导学生对实验产生的现象进行讨论和分析，特别是对猜想不成立的原因作深入的分析，从多种途径获取证据，使学生养成细心、全面考虑问题的习惯。

4此探究活动中体现了师生之间、学生之间的协作精神，课堂上个人和小组间进行了相互启发的活动，学生人人参与，对学生之间提出的观点和实验结果进行交流，齐心协力解决问题。

5此探究活动的内容是对氢氧化镁、氢氧化铝、碳酸钙、碳酸氢钠等物质进行探究，学生对这些物质的性质很熟悉，开始时学生觉得是很简单的事情，但真正探究的时候出现了跟猜想不相符的现象，使学生体会到将理论知识应用到实际中去是一件不容易的事情，明白“读万卷书、不如走万里路”的道理。

药物检测主要是主药含量和杂质检测两部分。如果你不是专业技术人员，可以将药品送到药检部门进行检测即可知道真假优劣。药品的检测标准可通过查阅《中国药典》得知，不同的药品有不同的检测方法。现今药物分析中最重要的手段是高效液相，不同的药品又有许多自己专属的检测方法。

如果担心买到假药的话，你可以到医院药房或当地较大较知名的药店购买，一般不会买到假药。