分子筛是一种人工合成的具有筛选分子作用的水合硅铝酸盐(泡沸石)或天然沸石。主要作用有机化工和石油化工,也是煤气脱水的优良吸附剂,净化空气中的污染物。
分子筛根据不同孔径其型号有:3A(钾A型)、4A(钠A型)、5A(钙A型)、10Z(钙Z型)、13Z(钠Z型)、Y(钠Y型)、钠丝光沸石型等。分子筛骨架的最基本结构是 SiO4和AlO4四面体,三维网络结构的结晶是由普通氧原子组合而成的。这种结合形式构成具有分子水平和均匀孔径的空隙和通道。
分子筛的吸附能力高、选择性强、耐高温。广泛用于有机化工和石油化工,也是煤气脱水的优良吸附剂。在废气净化上也日益受到重视。
扩展资料
分子筛分类
根据分子筛催化剂的性质,可分为酸性催化剂、双功能催化剂和形状选择催化剂。酸性催化剂利用分子筛的表面酸性来催化反应。双功能催化剂可以支持铂和钯,可以获得具有金属催化和酸催化功能的双功能分子筛催化剂。
形状选择催化剂,由于分子筛的催化作用一般发生在晶内空间,分子筛的大小和孔结构对催化活性和选择性有很大的影响。分子筛具有规整、均匀的晶内通道,孔径与分子量接近。
-分子筛
下午好,看到金属钠和氢化铝锂就觉得不说这准又是一轰楼的玩意儿。THF里的过氧化物和IPA里产生的惹祸精们差不多,你找些不会挥发的中等强度还原剂扔进去就行(THF好处是还可以与水互溶),硫酸肼、盐酸肼、抗坏血酸、葡萄糖,三乙醇胺或者酒石酸钾钠等等都可以,如果你能够得着氢化铝锂这个级别的强货,那我也相信你搞一点硼氢化钾或者硼氢化钠也不是什么难事儿——先溶解在纯水里,然后滴定到THF里面去开电磁搅和,再减压蒸馏顺便冷凝脱水一下就可以收工,粗处理其实也得极其谨慎的毕竟THF高度易爆要是轰的一个大火球子起来你这辈子就得变霍金了,安全第一,化学得分再高也不奖一条命可以续关,请酌情参考。如果不愿意掺水进去,作为懒鬼来说三乙醇胺对付少量过氧化物还是效果拔群的(三乙醇胺的还原性比较弱,但这货超级温和沸点也很高,末尾一步减压分馏时不用考虑水分的问题了提高产率)。
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化学供应商提供的常用试剂仅可满足一般化学反应的需要。为了确保一些有机合成反应的顺利进行,常常要对试剂进行进一步的纯化处理。常用的溶剂处理方法是蒸馏。如果反应要求仅仅是无水,可在冷凝管上加干燥管,油封或充氮气球即可,如果需要达到无水无氧的条件,溶剂则需要脱氧处理。一般在氮气氛下进行。
试剂级溶剂的纯化无水的试剂级溶剂常有足够的纯度,有时可以不用蒸馏。为保证充分的干燥度,可在储藏时向其加入活性分子筛。欲使溶剂脱氧,可利用注射器或玻璃管向其中鼓入氮气约五分钟。一般溶剂的纯化大多数溶剂,只要在惰性气氛中将其从干燥剂中蒸馏出来,就可以达到足够的纯度。
1 烷烃
如己烷、戊烷等。首先用浓硫酸洗涤几次以除去烯烃,水洗, CaCl2干燥,必要时用钠丝或P2O5干燥,蒸馏。存放于带塞的 试剂瓶中。
2 芳香烃类
如苯、甲苯、二甲苯等。CaCl2干燥,必要时用钠丝或P2O5干燥, 蒸馏。存放于带塞的试剂瓶中。
3 氯代烷烃类
如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷等。水洗除去醇等,CaCl2干燥,在P2O5,或CaH2中回流蒸出。绝对不能用钠丝干燥,否则会发生爆炸。长期储藏应放于密闭的瓶中,并保存于黑暗中。
4 醚类及呋喃类
如乙醚、四氢呋喃等。许多醚类在和空气接触下会慢慢生成 不易挥发且结构不明的过氧化物。过氧化物在加热下容易分解而爆炸。因此贮藏过久的醚类和呋喃类化合物在使用前,尤其是在蒸馏前应当检验是否有过氧化物的存在。检验的方法:用包含一滴淀粉指示剂的1 mL 10% KI 溶液和10 mL 醚液混合,没有颜色变化, 则没有过氧化物。或者用1%硫酸亚铁铵溶液,硫酸亚铁和硫氰化钾 溶液测试。若有,则加入5% FeSO4 或偏亚硫酸氢钠溶液于醚中 并摇动,使过氧化物分解。CaCl2预干燥,在钠丝或LiAlH4中回流 蒸出。储藏于密闭的瓶中,并保存于阴凉黑暗中。
常用有机溶剂的纯化-乙醚沸点3451℃,折光率13526,相对密度071378。普通乙醚常含有2%乙醇和05%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物。
过氧化物的检验和除去:在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到**消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入乙醚,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO47H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。
醇和水的检验和除去:乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化钠表面附有棕色颗粒,即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中,加入20~25g无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中,用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。
常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃(THF)沸点67℃(645℃),折光率14050,相对密度08892。
1 实验室中常用的干燥剂及其特性
实验室中常用的干燥剂及其特性
① 无水氯化钙(CaCl2):无定形颗粒状(或块状),价格便宜,吸水能力强,干燥速度较快。吸水后形成含不同结晶水的水合物CaCl2·nH2O(n= 1,2,4,6)。最终吸水产物为CaCl2·6H2O (30℃以下),是实验室中常用的干燥剂之一。但是氯化钙能水解成Ca(OH)2 或Ca(OH)Cl ,因此不宜作为酸性物质或酸类的干燥剂。同时氯化钙易与醇类,胺类及某些醛、酮、酯形成分子络合物。如与乙醇生成CaCl2·4C2H5OH、与甲胺生成 CaCl2·2CH3NH2,与丙酮生成CaCl2·2(CH3)2CO 等, 因此不能作为上述各类有机物的干燥剂。
② 无水硫酸钠(Na2SO4):白色粉末状,吸水后形成带10个结晶水的硫酸钠(Na2SO4·10H2O)。因其吸水容量大,且为中性盐,对酸性或碱性有机物都可适用,价格便宜,因此应用范围较广。但它与水作用较慢,干燥程度不高。当有机物中夹杂有大量水分时,常先用它来作初步干燥,除去大量水分,然后再用干燥效率高的干燥剂干燥。使用前最好先放在蒸发皿中小心烘炒,除去水分,然后再用。
③ 无水硫酸镁(MgSO4):白色粉末状,吸水容量大,吸水后形成带不同数目结晶水的硫酸镁MgSO4·nH2O (n=1,2,4,5,6,7)。最终吸水产物为MgSO4·7H2O(48℃以下)。由于其吸水较快,且为中性化合物,对各种有机物均不起化学反应,故为常用干燥剂。特别是那些不能用无水氯化钙干燥的有机物常用它来干燥。
④ 无水硫酸钙(CaSO4):白色粉末,吸水容量小,吸水后形成2CaSO4·H2O(100℃以下)。虽然硫酸钙为中性盐,不与有机化合物起反应,但因其吸水容量小,没有前述几种干燥剂应用广泛。由于硫酸钙吸水速度快,而且形成的结晶水合物在100℃以下较稳定,所以凡沸点在100℃以下的液体有机物,经无水硫酸钙干燥后,不必过滤就可以直接蒸馏。如甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙醛、苯等,用无水硫酸钙脱水处理效果良好。
⑤ 无水碳酸钾(K2CO3):白色粉末,是一种碱性干燥剂。其吸水能力中等,能形成带两个结晶水的碳酸钾(K2CO3·2H2O),但是与水作用较慢。适用于干燥醇、酯等中性有机物以及一般的碱性有机物如胺、生物碱等。但不能作为酸类、酚类或其他酸性物质的干燥剂。
⑥ 固体氢氧化钠(NaOH)和氢氧化钾(KOH):白色颗粒状,是强碱性化合物。只适用于干燥碱性有机物如胺类等。因其碱性强,对某些有机物起催化反应,而且易潮解,故应用范围受到限制。不能用于干燥酸类、酚类、酯、酰胺类以及醛酮。
⑦ 五氧化二磷(P2O5):是所有干燥剂中干燥效力最高的干燥剂。与水的作用过程是:
P2O5与水作用非常快,但吸水后表面呈粘浆状,操作不便。且价格较贵。一般是先用其他干燥剂如无水硫酸镁或无水硫酸钠除去大部分水,残留的微量水分再用P2O5干燥。它可用于干燥烷烃、卤代烷、卤代芳烃、醚等,但不能用于干燥醇类、酮类、有机酸和有机碱。
⑧ 金属钠(Na):常常用作醚类、苯等惰性溶剂的最后干燥。一般先用无水氯化钙或无水硫酸镁干燥除去溶剂中较多量的水分,剩下的微量水分可用金属钠丝或钠片除去。但金属钠不适用于能与碱起反应的或易被还原的有机物的干燥。如不能用于干燥醇(制无水甲醇、无水乙醇等除外)、酸、酯、有机卤代物、酮、醛及某些胺。
⑨ 氧化钙(CaO): 是碱性干燥剂。与水作用后生成不溶性的Ca(OH)2,对热稳定,故在蒸馏前不必滤除。氧化钙价格便宜,来源方便,实验室常用它来处理95%的乙醇,以制备99%的乙醇。但不能用于干燥酸性物质或酯类。
第四点就是你要求的乙醛的干燥说明,希望这些对你会有所帮助!
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