乙酰水杨酸的制备重结晶操作包括哪些步骤?什么叫混合溶剂重结晶

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乙酰水杨酸是一种常用的有机合成中间体,制备乙酰水杨酸的一种常用方法是从水杨酸和乙酸酐反应得到。在实验室中,常采用结晶纯化的方法得到高纯度的乙酰水杨酸。其中,重结晶是一种有效的纯化方法。下面就是乙酰水杨酸的重结晶操作步骤:

1将混合物加热,溶解乙酰水杨酸。

2慢慢加入结晶剂,形成结晶核心。

3继续加热,直到所有的乙酰水杨酸都溶解。

4冷却混合物至室温,使其结晶形成晶体。

5使用过滤和洗涤操作将乙酰水杨酸晶体分离出来。

6将分离出的晶体再次加热,溶解乙酰水杨酸。

7重复步骤2到步骤6,直到纯度达到要求。

混合溶剂重结晶是指在晶体生长过程中使用多种溶剂混合物来控制晶体的生长速率和晶体的形态,从而获得高质量的晶体。混合溶剂重结晶的主要原理是利用不同溶剂之间的互相作用,如氢键和范德华力等,来控制晶体的生长,从而使晶体形态和晶体结构更加完整和规则。在重结晶过程中,通过调节混合溶剂的比例和使用适当的混合溶剂体系,可以获得高质量的晶体。混合溶剂重结晶是制备高纯度有机化合物的重要方法之一。

1、首先鉴别出乙酰水杨酸:氯化铁溶液

氯化铁溶液与酚羟基反应可以显示出紫色,水杨酸与水杨酸甲酯均含有酚羟基,显示紫色,而乙酰水杨酸不含酚羟基,不显示紫色,即可以鉴别出乙酰水杨酸。

2、鉴别水杨酸和水杨酸甲酯

羧基可以和碳酸氢钠溶液反应产生二氧化碳,水杨酸中含有羧基,水杨酸甲酯不含羧基,因此水杨酸与碳酸氢钠溶液反应可有气泡产生,没有气泡产生的是水杨酸甲酯。

扩展资料

水杨酸、乙酰水杨酸、水杨酸甲酯的区别:

1、物理性质不同

乙酰水杨酸是白色结晶或结晶性粉末,无臭或微带醋酸臭,微溶于水,易溶于乙醇,可溶于乙醚、氯仿,水溶液呈酸性。水杨酸甲酯是一种无色或浅**、或浅黄红色透明油状液体,有强烈的冬青油香气。水杨酸是一种脂溶性的有机酸,白色的结晶粉状物。

2、应用范围不同

乙酰水杨酸是俗称的阿司匹林,解热镇痛药,用于发热、疼痛及类风湿关节炎等;水杨酸甲酯常作为医药制剂中口腔药与涂剂等的赋香剂,在一般香料的调和中也有应用;水杨酸用于碱量法及碘量法滴定的标准,在橡胶工业中用作防焦剂及生产紫外线吸收剂和发泡剂等。

3、化学性质不同

乙酰水杨酸可以和聚乙烯醇等含羟基聚合物进行熔融酯化,使其高分子化;水杨酸甲酯与水一起煮沸时部分水解游离出水杨酸,使氯化铁呈紫色。露置空气中易变色。为冬青油的主要成分。遇铁会变成深褐色;水杨酸常温下较稳定,急剧加热分解为苯酚和二氧化碳,具有部分酸的通性。

-阿司匹林

-邻羟基苯甲酸甲酯

-水杨酸

乙酰水杨酸熔点:136℃

乙酰水杨酸 是一种弱酸,口服后在胃的酸性环境中几乎不电离,而是迅速经细胞膜吸收。小肠中较高的pH促进了药物的电离,从而减缓了药物在小肠中的吸收。

1乙酰水杨酸是制备杀鼠剂中间体4-羟基香豆素的原料。

2用于制造室外及有强光照射的结构件、器械部件,如汽车车身、农机部件、电表和电灯罩、道路标记等

3解热镇痛药,用于发热、疼痛及类风湿关节炎等,是应用最早,最广和最普通解热镇痛药抗风湿药。

具有解热、镇痛、抗炎、抗风温和抗血小板聚集等多方面的药理作用,发挥药效迅速,药效肯定,超剂量易于诊断和处理,很少发生过敏反应。

常用于感冒发热,头痛、神经痛关节痛、肌肉痛、风湿热、急性内湿性关节炎、类风湿性关节炎及牙痛等。是《国家基本药物目录》列入的品种乙酰水杨酸也是其他药物的中间体。

4制药工业,有机合成,检测锰的试剂。

1乙酰水杨酸是制备杀鼠剂中间体4-羟基香豆素的原料。

2用于制造室外及有强光照射的结构件、器械部件,如汽车车身、农机部件、电表和电灯罩、道路标记等

3解热镇痛药,用于发热、疼痛及类风湿关节炎等,是应用最早,最广和最普通解热镇痛药抗风湿药。

具有解热、镇痛、抗炎、抗风温和抗血小板聚集等多方面的药理作用,发挥药效迅速,药效肯定,超剂量易于诊断和处理,很少发生过敏反应。

常用于感冒发热,头痛、神经痛关节痛、肌肉痛、风湿热、急性内湿性关节炎、类风湿性关节炎及牙痛等。是《国家基本药物目录》列入的品种乙酰水杨酸也是其他药物的中间体。

4制药工业,有机合成,检测锰的试剂。

乙酰水杨酸的制备是以水杨酸和乙酸酐为原料,以浓硫酸为催化剂,合成乙酰水杨酸。

阿司匹林(又名乙酰水杨酸)是一种白色结晶或结晶性粉末,无臭或微带醋酸臭,微溶于水,易溶于乙醇,可溶于乙醚、氯仿,水溶液呈酸性。本品为水杨酸的衍生物,经近百年的临床应用,证明对缓解轻度或中度疼痛,如牙痛、头痛、神经痛、肌肉酸痛及痛经效果较好,亦用于感冒、流感等发热疾病的退热,治疗风湿痛等。

近年来发现阿司匹林对血小板聚集有抑制作用,能阻止血栓形成,临床上用于预防短暂脑缺血发作、心肌梗死、人工心脏瓣膜和静脉瘘或其他手术后血栓的形成。

注意事项:

阿司匹林用途广泛,但是很多人对它的毒副反应有尽不够了解,而常发生一些问题。这里介绍应用阿司匹林的注意事项,以达到扬长避短的目的。

一、手术前一周应停用,避免凝血功能障碍,造成出血不止。

二、饮酒后不宜用,因为能加剧胃粘膜屏障损伤,从而导致胃出血。

三、潮解后不宜用,阿司匹林遇潮分解成水杨酸与醋酸,服后可造成不良反应。

四、凝血功能障碍者避免使用,如严重肝损害、低凝血酶原血症、维生素K缺乏者。

五、溃疡病人不宜食用。患有胃及十二指肠溃疡的病人服用阿司匹林可导致出血或穿孔。

六、哮喘病人应避免使用,有部分哮喘患者可在服用阿司匹林后出现过敏反应,如荨麻疹、喉头水肿、哮喘大发作。

七、孕妇不宜服用。孕后三个月内服用可引起胎儿异常;定期服用,可致分娩延期,并有较大出血危险,在分娩前2-3周应禁用。

八、不宜长期大量服用,否则可引起中毒,出现头痛、眩晕、恶心、呕吐、耳鸣、听力和视力减退,严重者酸碱平衡失调、精神错乱、昏迷,甚至危及生命。

具体反应温度要看你的合成方法。你说的是用传统方法:浓硫酸催化合成。阿司匹林受热易分解,溶解度随温度升高增大。传统方法温度过高副产物较多,腐蚀设备污染环境。副产物主要是水杨酸聚合物,水杨酸。水杨酸在温度过高时会生成低聚物或多聚物。只有在催化剂存在下,85-90度反应,才能生成较多的乙酰水杨酸。阿司匹林经水杨酸乙酰化而得:在反应罐中加乙酐(加料量为水杨酸总量的07889倍),再加入三分之二量的水杨酸,搅拌升温,在81~82℃反应40~60min。降温至81~82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后,降温至13℃,析出结晶,甩滤,水洗甩干,于65~70℃气流干燥,得乙酰水杨酸。

乙酰水杨酸的制备洗涤产品:制备乙酰水杨酸的反应中副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物。

去除办法:用NaHCO3(碳酸氢钠)溶液,副产物聚合物不能溶于NaHCO3溶液,而乙酰水杨酸中含羧基,能与NaHCO3 溶液反应生成可溶性盐,除去副产物,加入盐酸析出晶体其实可以控制温度(水杨酸缩合为吸热反应)。

注意事项

阿司匹林用途广泛,但是很多人对它的毒副反应有尽不够了解,而常发生一些问题。这里介绍应用阿司匹林的注意事项,以达到扬长避短的目的。

一、手术前一周应停用,避免凝血功能障碍,造成出血不止。

二、饮酒后不宜用,因为能加剧胃粘膜屏障损伤,从而导致胃出血。

三、潮解后不宜用,阿司匹林遇潮分解成水杨酸与醋酸,服后可造成不良反应。

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