制冷剂厂含氟废气氢气焚烧原理？

电解制氟中，由于纯HF导电性能极差，不适于直接进行电解，故通常用导电性能好的含碱金属盐的HF作为电解质进行电解。

目前，国内普遍采用的10kA中温电解槽所用电解质为KF·2HF熔盐，该熔盐由二氟氢化钾(KHF2)与无水氟化氢(AHF)按比例配制而成。熔融的KF·2HF离解出F－、(HF2)－等阴离子和H+、K+等阳离子，在外加电场的作用下阴离子向电解槽阳极迁移；阳离子向电解槽阴极迁移。由电极反应方程式可知，电解过程消耗的是H+、F－和(HF2)－，实质上消耗的是HF。在电解过程中，电解质的组成不断发生变化，但只需及时向电解质中补加AHF，使电解质中H+、F－和(HF2)－的浓度维持在一定范围内，即可保证电解过程的安全、连续稳定进行。

但是，随着电解槽运行时间的增加，由于电解槽槽体和炭阳极板、隔膜框、吊架等构件的化学腐蚀和电化学腐蚀，以及通入AHF中微量杂质的积聚，电解质中杂质含量逐渐上升，直至不能维持正常的电解制氟生产，因此电解质需定期更换。更换下来的废电解质即便在凝固状态下也具有较强的挥发性和腐蚀性，贮存困难，且难以进行环保达标处理，严重威胁环境安全；另一方面，配制电解质所用的KHF2及AHF价格昂贵且耗量大，若不对废电解质进行回收利用，势必增加生产成本。

河南黎明化工研究院的崔武孝等曾报道过一种用过量KOH溶液溶解并中和废电解质，然后通入HF调节pH值并蒸发结晶的废电解质回收工艺，但是，该工艺试剂耗量大且能耗高，导致其回收成本高，适用性差。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种氟气生产过程中废电解质回收的工艺方法，解决回收过程中各种杂质的有效去除问题，以实现废电解质的高效回收利用，既满足环境友好生产的要求，又大大降低生产成本。

本发明的技术方案如下：一种氟气生产过程中废电解质回收的工艺方法， 该方法具体包括如下步骤：

步骤1、将废电解质进行溶解，并进行粗滤处理；

将固体废电解质在溶解反应器中进行溶解，并将溶解反应器置于热水浴中加热并保温至70℃～90℃，溶解时间为6h～10h；

利用丙纶滤布对溶解所得的悬浊液在过滤器中趁热进行过滤，将滤渣用渣桶暂存，将滤液装入陈化反应器中；

步骤2、对滤液进行陈化处理，并进行精滤处理；

将陈化反应器置于热水浴中，加热并保温至70℃～90℃，并向陈化反应器中加入适量KOH以将粗滤所得滤液pH值调至3～5，进行陈化时间为4h～8h；

利用丙纶滤布对陈化后的溶液在过滤器中趁热进行过滤，将滤渣暂存在渣桶中，滤液装入结晶反应器中；

步骤3、对滤液进行结晶处理，并烘干封装；

将结晶反应器置于冷水浴中冷却并保温至10℃～30℃，待结晶反应器内滤液充分结晶后进行固液分离，将结晶的晶体烘干后，快速进行装袋密封封装。

所述的步骤1中对固体废电解质进行溶解具体为：

固体废电解质与纯水按照4:5～6:5的质水比进行溶解。

所述的步骤1中对固体废电解质进行溶解具体为：

结晶母液溶解废电解质时质水比为2:7～4:7。

所述的步骤1中进行粗滤处理，使用200目～400目的丙纶滤布。

所述的步骤2中进行精滤处理，使用400目～600目的丙纶滤布。

所述的步骤3中将结晶反应器内滤液进行固液分离后，将结晶的晶体盛入聚丙烯塑料筐中滤去大部分水分后转移至定制筐，并将定制筐送入烘箱，在100℃～150℃温度下烘烤24h～72h。

本发明的显著效果在于：本发明所述的一种氟气生产过程中废电解质回收的工艺方法，可进行批量废电解质的回收，回收产品KHF2各项指标达到质量要求。将回收产品KHF2投入中温电解槽进行电解制氟工况实验，中温电解槽各项参数正常，运行稳定。该工艺方法流程短、回收率高、成本低，按照本工艺路线建设废电解质回收生产线，可实现废电解质的高效回收利用，既满足环境友好生产的要求，又大大降低生产成本。

附图说明

图1为本发明所述的一种氟气生产过程中废电解质回收的工艺方法流程图。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1

如图1所示，一种氟气生产过程中废电解质回收的工艺方法，该方法具体包括如下步骤：

步骤1、将废电解质进行溶解，并进行粗滤处理；

将固体废电解质与纯水按照4:5的质水比加入溶解反应器中或者利用结晶母液溶解废电解质时质水比为2:7，并将溶解反应器置于热水浴中加热并保温至90℃，溶解时间为6h；

利用300目的丙纶滤布对溶解所得的悬浊液在过滤器中趁热进行过滤，将滤渣用渣桶暂存，将滤液装入陈化反应器中；

步骤2、对滤液进行陈化处理，并进行精滤处理；

将陈化反应器置于热水浴中，加热并保温至80℃，并向陈化反应器中加入适量KOH以将粗滤所得滤液pH值调至4，进行陈化时间为6h；

利用600目的丙纶滤布对陈化后的溶液在过滤器中趁热进行过滤，将滤渣暂存在渣桶中，滤液装入结晶反应器中；

步骤3、对滤液进行结晶处理，并烘干封装；

将结晶反应器置于冷水浴中冷却并保温至20℃，待结晶反应器内滤液充分结晶后进行固液分离，将母液暂存于母液贮槽并用于后续废电解质的溶解，将结晶的晶体盛入聚丙烯塑料筐中滤去大部分水分后转移至定制筐，并将定制筐送入烘箱，在120℃温度下烘烤48h后，将烘干后的晶体快速进行装袋密封封装。

实施例2

如图1所示，一种氟气生产过程中废电解质回收的工艺方法，该方法具体包括如下步骤：

步骤1、将废电解质进行溶解，并进行粗滤处理；

将固体废电解质与纯水按照1:1的质水比加入溶解反应器中或者利用结晶母液溶解废电解质时质水比为3:7，并将溶解反应器置于热水浴中加热并保温至70℃，溶解时间为10h；

利用400目的丙纶滤布对溶解所得的悬浊液在过滤器中趁热进行过滤，将 滤渣用渣桶暂存，将滤液装入陈化反应器中；

步骤2、对滤液进行陈化处理，并进行精滤处理；

将陈化反应器置于热水浴中，加热并保温至90℃，并向陈化反应器中加入适量KOH以将粗滤所得滤液pH值调至5，进行陈化时间为8h；

利用500目的丙纶滤布对陈化后的溶液在过滤器中趁热进行过滤，将滤渣暂存在渣桶中，滤液装入结晶反应器中；

步骤3、对滤液进行结晶处理，并烘干封装；

将结晶反应器置于冷水浴中冷却并保温至10℃，待结晶反应器内滤液充分结晶后进行固液分离，将母液暂存于母液贮槽并用于后续废电解质的溶解，将结晶的晶体盛入聚丙烯塑料筐中滤去大部分水分后转移至定制筐，并将定制筐送入烘箱，在150℃温度下烘烤24h后，将烘干后的晶体快速进行装袋密封封装。

实施例3

如图1所示，一种氟气生产过程中废电解质回收的工艺方法，该方法具体包括如下步骤：

步骤1、将废电解质进行溶解，并进行粗滤处理；

将固体废电解质与纯水按照6:5的质水比加入溶解反应器中或者利用结晶母液溶解废电解质时质水比为4:7，并将溶解反应器置于热水浴中加热并保温至80℃，溶解时间为8h；

利用200目的丙纶滤布对溶解所得的悬浊液在过滤器中趁热进行过滤，将滤渣用渣桶暂存，将滤液装入陈化反应器中；

步骤2、对滤液进行陈化处理，并进行精滤处理；

将陈化反应器置于热水浴中，加热并保温至70℃，并向陈化反应器中加入适量KOH以将粗滤所得滤液pH值调至3，进行陈化时间为4h；

利用400目的丙纶滤布对陈化后的溶液在过滤器中趁热进行过滤，将滤渣暂存在渣桶中，滤液装入结晶反应器中；

步骤3、对滤液进行结晶处理，并烘干封装；

将结晶反应器置于冷水浴中冷却并保温至30℃，待结晶反应器内滤液充分结晶后进行固液分离，将母液暂存于母液贮槽并用于后续废电解质的溶解，将结晶的晶体盛入聚丙烯塑料筐中滤去大部分水分后转移至定制筐，并将定制筐送入烘箱，在100℃温度下烘烤72h后，将烘干后的晶体快速进行装袋密封封装。

微热式、无热式干燥机都属于吸附式干燥机，微热式燥机因为有加热器所以耗电量大，双塔式的无热式干燥机，耗气量大，一般无热式干燥机的耗气量为15%左右。他们所达到的干燥度都差不多。

佳好旺模块单元式干燥机是新一代干燥机，耗气量只有3%左右，体积小，处理量大，节能省电。

根据冷凝器来分的，

冷凝器是给冷媒降温的，

冷凝器有两种，一种是水冷冷凝器（通过冷却水来使冷媒降温），一种是风冷冷凝器（就是通过风扇，用自然空气对冷媒进行降温）

根据冷凝器的不同，就有了水冷冷冻式干燥机和风冷冷冻式干燥机之分；

补充点其他的：冷冻式干燥机通过冷冻降温达到除水的效果，另一种是通过物理吸附来除水，就是所谓的吸附式干燥机了，根据耗气量的不同，又分了无热吸附式干燥机，微热吸附式干燥机，鼓风再生吸附式干燥机，压缩热再生吸附式干燥机，当然还有零气耗吸附式干燥机。

当然冷冻式干燥机是不耗气的，但是冷干机处理压缩空气的露点是2~10℃，吸附式干燥机可以是-20℃，-40，-70，-50，-60，-80℃。