几种甲醇含量测定方法的比较<br>摘要：白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法、气相色谱法、高效液相色谱法、蒸馏法等。采用气相色谱法和比<br>色法，对不同酒精度和不同甲醇含量的样品进行检测。结果表明，两种检测方法之间存在一定的差异，在实际检验过<br>程中应根据不同情况选用相应的测定方法。<br>关键词：白酒；甲醇；检测；气相色谱<br>甲醇是白酒中对人体有害的成分，为保障人体的健<br>康安全，国家发布的蒸馏酒及配制酒卫生标准中对白酒<br>中甲醇含量提出了严格的上限要求，以谷类为原料的白<br>酒中甲醇含量不得超过004 g/100 mL，以薯干及代用品<br>为原料的白酒中甲醇含量不得超过012 g/100 mL[1]。但<br>是在白酒生产发酵过程中会自然产生甲醇，同时由于甲<br>醇和乙醇的沸点接近，目前绝大部分白酒生产厂家的蒸<br>馏设备很难将其完全分离开来，所以白酒中不可避免地<br>含有一定量的甲醇。<br>目前，国内外检测酒中甲醇含量的方法主要有比色<br>法、气相色谱法、高效液相色谱法、固定化酶流动注射分<br>析法、酶电极法、激光拉曼光谱法、Fourier变换红外光谱<br>法、折射法、蒸馏法等[2]。白酒生产企业中的甲醇检测，既<br>要保证结果的准确性，又要节约检测成本，准确及时地出<br>具检测结果。因此，许多企业根据自身实际情况，选用了<br>不同的检测方法。<br>DNP气相色谱法因具有稳定性好、操作简便、检测<br>速度快、成本低等优点，在白酒企业得到广泛的应用，但<br>该法用于甲醇检测的准确度变化尚不明确；毛细管气相<br>色谱法为GB/T3942规定的醇类测定第一法，该法具有<br>灵敏度高、分离效能和选择性好的优点，但检测所用时间<br>较长。比色法是GB/T500948规定的甲醇检测方法，该法<br>使用的仪器简单,但操作较为繁琐，吸光度易受温度、时<br>间等因素影响，对检验员的操作水平要求较高。本文拟就<br>上述3种方法在测定白酒甲醇时的准确性进行对比实<br>验。<br>1材料与方法<br>11试剂<br>甲醇（色谱纯）、无甲醇酒精、蒸馏水、高锰酸钾-磷酸<br>溶液、草酸-硫酸溶液、品红-亚硫酸溶液。<br>12设备<br>气相色谱（上海分析仪器厂1102型色谱仪）、气相色<br>谱（上海天美分析仪器厂7890型色谱仪）、紫外-可见分<br>光光度计（上海精密科学仪器有限公司754N）。<br>13方法<br>131样品的制备<br>为对比不同酒精度、不同甲醇含量的白酒按照上述3种方法进行检测时的误差情况，笔者结合目前市场上<br>常见成品白酒的酒精度分布，采用无甲醇酒精、蒸馏水配<br>制34%vol、39%vol、44%vol、52%vol 4种不同酒精度<br>样品各1000 mL，然后，将每个酒精度的样品分为4份共<br>计16个样品，再量取一定量的色谱纯甲醇分别加入到<br>16个样品中，使样品的甲醇含量分别为01 g/L、04 g/L、<br>08 g/L和12 g/L。具体样品规格见表1。</p><img class=ed_capture src="http://picwenwensosocom/p/20090920/20090920140324-704144154jpg">132气相色谱法之一（固定相DNP）<br>选用上海分析仪器厂生产的1102色谱仪，色谱柱采<br>用填充柱，固定相为20%DNP。<br>色谱条件：载气（N2）流速为150 mL/min；氢气（H2）<br>流速为40 mL/min；空气流速为400 mL/min；气化室温度<br>为160℃；检测器温度为150℃；柱温为90℃。<br>打开N2000色谱工作站，选取正确的方法文件，吸<br>取样品1μL进样检测，检测结果见表2。<br>133气相色谱法之二（毛细管柱）<br>选用上海天美分析仪器厂7890色谱仪，色谱柱为交<br>联石英毛细管柱。<br>色谱条件：载气（N2）流速1 mL/min；氢气（H2）流速<br>30 mL/min；空气流速300 mL/min；检测器温度200℃[3]，<br>柱温采用程序升温：初始温度40℃，保持3 min，升温速<br>率为5℃/min，升至100℃后保持5 min，然后升温至<br>200℃保持5 min。<br>打开N2000色谱工作站，选取正确的方法文件，吸<br>取样品1μL进样检测，检测结果见表2。<br>134比色法<br>根据试样中乙醇浓度适当取样置于25 mL具塞比<br>色管中。吸取甲醇标准使用液分别置于25 mL具塞比<br>色管中，并加入05 mL无甲醇的乙醇。于试样管及标准<br>管中各加水至5 mL，再依次各加2 mL高锰酸钾-磷酸<br>溶液，混匀，放置10 min，各加2 mL草酸-硫酸溶液，混<br>匀使之褪色，再各加5 mL品红-亚硫酸溶液，混匀，于<br>20℃静置30 min，用2 cm比色杯，以零管调节零点，于波长590 nm处测吸光度，绘制标准曲线比较，或与标准<br>系列目测比较。此外，还可以采用建立线性回归方程的方<br>法来计算。检测结果见表2。</p><img class=ed_capture src="http://picwenwensosocom/p/20090920/20090920140404-2022133599jpg">2结果与分析<br>21甲醇含量对测定结果的影响<br>由表2可以看出，样品中甲醇含量的多少，对3种检<br>测方法有着较为明显的影响，其变化曲线见图1。</p><img class=ed_capture src="http://picwenwensosocom/p/20090920/20090920140438-931846792jpg">从图1可明显看出，当试样中甲醇含量小于04 g/L<br>时（样品1～4甲醇含量为01 g/L、样品5～8甲醇含量<br>为04 g/L），3种方法的检测结果差异较小；当甲醇含量<br>大于04 g/L时（样品9～12甲醇含量为08 g/L、样品<br>13～16甲醇含量为12 g/L），3种方法的检测结果差异<br>较大。<br>22酒精度对测定结果的影响<br>酒精度对测定结果的影响也比较显著，以甲醇含量<br>01 g/L的样品（样品1～4）为例，3种检测方法的结果<br>见图2，其中横坐标1～4分别代表酒精度为34%vol、</p><img class=ed_capture src="http://picwenwensosocom/p/20090920/20090920140501-1579827409jpg">39%vol、44%vol和52%vol的样品。<br>从图2可以看出，随着酒精度的增加，气相色谱法测<br>定的甲醇含量误差有增大的趋势，其中，DNP气相色谱<br>法受酒精度影响较大，毛细管柱气相色谱法次之。<br>3结论<br>31从检测结果看，当酒样中甲醇含量为01 g/L和04 g/L时，不同酒精度酒样，分别用3种检测方法检测<br>所得结果之间差异较小；而当酒样中甲醇含量为08 g/L<br>和12 g/L时，3种不同检测方法所得结果之间的差异较<br>大，相比而言，DNP法的检测结果误差最大，结果偏高，<br>毛细管柱次之。<br>32酒精度为34%vol和39%vol的酒样采用3种检<br>测方法的结果之间差异较小，而酒精度为44%vol和<br>52%vol的酒样采用3种方法检测结果之间的差异较<br>大，相比而言，DNP法的检测结果误差最大，毛细管柱<br>次之。因此，在实际检验工作中，当酒精度含量大于<br>40%vol时，不推荐使用DNP气相色谱法。<br>参考文献：<br>[1]GB/T500948-2003,蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方<br>法[S]．<br>[2]李永生,齐娇娜,高秀峰酒中甲醇测定方法的研究进展[J]酿<br>酒科技,2006,(1)：84-89<br>[3]GB/T3942-1994,酒精通用实验方法[S]
在感官鉴别酒类的真伪与优劣时，应主要着重于酒的色泽、气味与滋味的测定与评价。 对瓶装酒还应注意鉴别其外包装和注册商标。
按生产特点分
①蒸馏酒：原料经发酵后，用蒸馏法制成的酒叫蒸馏酒，这类酒其他固形物含量极少，含酒精高、刺激性强，如白酒，白兰地酒等。
②发酵原酒(或称压榨酒)：原料经发醇后，直接提取后用压榨法而取得的酒。这类酒的度数较低，而固形物的含量较多，刺激性小，如黄酒、啤酒、果酒等。
③配制酒：用白酒或食用酒精与一定比例的糖料、香料、药材等配制而成的。这类酒因品种不同，所含糖分、色素、固形物和酒精含量等各有不同，如橘子酒、竹叶青，五茄皮及各种露酒和药酒。
判断区分一下纯粮食酒和勾兑酒
工具/原料
酒
方法/步骤
1
市面上的白酒笼统的分为两类，一类是纯粮食酒，一类是勾兑酒。纯粮食酒不用解释也明白，就是用各种粮食发酵形成的白酒也称固态法。勾兑酒就是用粮食酒与食用酒精勾兑或是食用酒精与香精的勾兑形成的酒也称固液法。
2
怎么判断你喝的是哪种酒呢？一是看包装，包装上注明GB\T10781就是固态法，也就是纯粮食酿酒。
3
包装上注明GB\T20822就是固液法，是纯粮食酒和酒精勾兑的，
4
包装上注明GB\T20821是液态法，就是纯酒精加香料勾兑的。
5
二是直接观察，用一点清水到入白酒中，白酒变白且浑浊的是纯粮食酒，没变化的是勾兑酒。
6
勾兑酒对人体有害吗？答案是毒副作用没有。不过不管什么酒喝多了都有害。纯粮食酒一般喝多了不上头，勾兑酒一般表现喝多容易上头，酒醒后会觉得头晕头痛。
END
酒水的质量检测可以去卫生监督局进行检测。
自己做出来的酒拿去质检，只要使用合格的酿酒设备和酒曲再加上自己在家里粮食和水源都没有问题，接酒容器没有问题，那么把酒拿到当地去检测，寄回来的都是检验合格的报告单。一般都是8个工作日出结果。
葡萄酒检测卫生指标是葡萄酒品质的鉴定，也可提供给消费者葡萄酒检测合格报告，消费者购买葡萄酒心里更为放心，葡萄酒销售自然销量不在话下。葡萄酒检测是葡萄酒质量的保障。
扩展资料：
酒水检测的介绍如下：
白酒的分析检测具有其通用的要求，也有其内在的意义。白酒的分析检测是食品安全的基本要求，甲醛含量的检测、重金属的监控、杂醇油的测定等，都是国家标准中明确规定必须要强制执行的项目。
其次，对白酒进行分析检测，还可以对其质量进行初步判断，如总酸、总酯、乙醇浓度的测定等，另外，白酒中微量成分的分析也与质量的控制息息相关。对白酒的分析检测，可以回溯到对生产的控制，如对发酵过程的监控、酒体的勾兑、新产品的开发等。
凤凰网-以低冒高以次充好假酒泛滥 酒类检测标准难适打假需求
凤凰网-江小白检验报告出炉 检验结果全部合格
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