陈皮为芸香科植物橘及其栽培变种的干燥成熟果皮,是我国传统的“药食同源”中药,含有丰富的黄酮类、挥发油成分及少量生物碱、酚酸等成分,据2015年版《中国药典》记载,分类主要分为陈皮与广陈皮。
电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)是一种检出限低、动态线性范围宽、干扰少且适合多种元素同时测定优点的方法。微源检测查阅文献资料分享一种采用微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定陈皮中的重金属及有害金属元素的方法,对其有害元素的残留进行监控。
精密量取多元素混合标准溶液10ml,置于量瓶中,加硝酸溶液稀释至刻度摇匀,制成每毫升含Pb、Cd、As、Cr元素各1μg,Cu、Mn元素各10μg,Fe元素100μg的溶液,作为混合标准品贮备溶液。精密量取1000μg·ml-¹汞标准溶液005ml,置于量瓶中,加入硝酸溶液稀释至刻度,摇匀后制成每毫升含Hg元素1μg的溶液,作为汞标准品贮备溶液。
精密量取混合标准品贮备溶液适量,用硝酸溶液稀释制成每毫升1,5,10,20,40,80ng含Pb、Cd、As、Cr元素;10,50,100,200,400,800ng含Cu、Mn元素,100,500,1000,2000,4000,8000ng含Fe元素的系列浓度混合溶液。另精密量取汞标准品贮备溶液适量,用硝酸溶液稀释制成每毫升02,05,1,2,5,10ng含Hg元素的溶液。
供试品样品粉碎成粗粉,精密称定约05g,置消解罐内,加纯硝酸置微波消解仪内,按消解程序消解。消解完全后,置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,放冷,将其定量转移至量瓶中,用水洗涤内罐。洗液合并于量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀即得。另同法制得空白溶液。
利用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)建立了陈皮供试品溶液中8种重金属元素的微量分析方法,被测溶液中重金属的质量浓度与仪器响应值有较好的线性关系,且被测溶液灵敏高效,可用于其中重金属和有害元素的检测及最后成品的质量控制。
植物材料中是肯定含有糖类和苷类成分的,因为糖类和苷类是维持细胞正常结构和生理活动所必需的,所有的细胞中都或多或少含有此类成分。
如果想知道某一植物材料中是否含有某种特定的糖类或苷类,以及含量是多少,可以按照《药典》或者其他检测方法的规定,对材料进行处理、检验。处理和检验方法就多种多样了。例如,食品中葡萄糖的测定方法,一般采用《国际食糖分析方法统一委员会》规定的“兰━挨农法”(Lane and Eynon s Method)和“姆松━华尔格法”(Munson and Walker s Met-hod),即菲林氏溶液氧化还原滴定法。利用葡萄糖对铜离子的还原作用,按照标准对样品进行处理后,进行氧化还原滴定。当然,还有分光光度法、旋光法、液相色谱法等很多检验方法。
如果不知道材料中具体有哪些种类的糖类或苷类,想知道其中究竟有哪些糖类或者苷类,可以做质谱分析。
样品的选取、溶剂的选择、溶剂的纯度、操作条件、仪器的使用、数据的处理。
1、样品的选取:样品的选取应该具有代表性,应该从不同地区、不同生长状态的植物中取样。同时,取样时应注意避免样品受到污染和氧化。
2、溶剂的选择:有机溶剂的选择应根据样品的特性和需要测定的成分来选择。常用的有机溶剂包括乙醇、乙醚、苯等。
3、溶剂的纯度:有机溶剂的纯度对测定结果有很大的影响,因此需要使用高纯度的有机溶剂,并在测定前进行干燥和去杂处理。
4、操作条件:有机溶剂抽出物的测定需要在一定的操作条件下进行,例如温度、时间、pH值等。这些条件应根据具体的测定方法和样品特性来确定,并在测定过程中严格控制。
5、仪器的使用:有机溶剂抽出物的测定通常需要使用一些仪器和设备,如旋转蒸发仪、高效液相色谱仪等。在使用这些仪器时,需要严格按照操作规程进行,避免仪器使用不当或误操作导致测定结果不准确。
6、数据的处理:测定完成后,需要对测定数据进行处理和分析。在数据处理过程中,需要注意避免数据误差和统计偏差等问题,以确保测定结果的准确性和可靠性。
如果对其中的成分完全不知道,要化验清楚,这个很难的,算是一个很庞大的课题了。如果知道需要化验的成分,目的只是在于检测是否含有这些物质以及含量多少,这比较简单,一般具备液相和气相色谱仪的实验室都可以做。
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