粗灰分与灰成分的测定

粗灰分与灰成分的测定,第1张

泥炭的粗灰分是指泥炭在一定的条件下灰化,最后所留下的不可燃部分。泥炭的灰分对于研究泥炭的形成、发育、分类及泥炭的质量评价都是十分重要的。泥炭的灰分含量变化较大,在 5%~70%。一般规律是草本和木本泥炭的灰分高于藓类泥炭; 埋藏泥炭高于表露泥炭。

731641 粗灰分的测定

方法提要

将泥炭试样于 (525 ±25) ℃条件下灼烧灰化,所得的残渣质量与风干试样质量的比(% ) ,即为泥炭的粗灰分含量。

仪器

灰皿。

分析步骤

称取1g (精确至00001g) 空气干燥泥炭样置于已知质量的灰皿中,摇动摊平,放入高温炉中,于 200℃保持 30min,然后升温至 (525 ±25) ℃,关闭炉门保温 2h,取出稍冷却 5min,移入干燥器中冷却至室温后称量 (精确至 00001g) ,再灼烧,称量直至恒量。

粗灰分含量的计算参见式 (73124) 。

注意事项

1) 在灰化过程中,开始时的温度不宜过高; 否则由于有机质的剧烈干馏可使试样颗粒被逸出的气体带走,所以要在 200℃左右保持 30min。

2) 泥炭灰化时温度不宜超过 550℃ ,以防磷、钾的损失。

731642 灰成分的测定

泥炭灰成分的组成一般包括: 二氧化硅、三氧化二铝、二氧化钛、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、五氧化二磷、三氧化硫等。其中以二氧化硅含量最高,其次是三氧化二铝、三氧化二铁,而氧化钙、氧化镁含量较低。

根据泥炭灰成分的分析结果,可以了解泥炭中潜在营养元素的数量,其中钙、钾、磷是农作物重要的营养元素。

泥炭灰成分分析方法。将泥炭试样于 (525 ± 25) ℃条件下灼烧灰化,所得的残渣于玛瑙研钵中研磨至全部过 120 目筛。然后按照 7312 煤的灰成分分析方法测定。

EDTA滴定法

镁的检测可以用EDTA滴定法分析。由于镁比铝轻,因此可以作为合金在航空、航天上使用。另外利用镁易于氧化的性质,可用于制造许多纯金属的还原剂。也可用于闪光灯、吸气器等。

测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:

滴定前:

M

+

EBT

M-EBT

(红色)

主反应:

M

+

Y

MY

终点时:

M-EBT

+

Y

MY

+

EBT

(红色)

(蓝色)

滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。

滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。

水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg·L-1。

器材和药品

1器材

天平(01g、01mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。

2药品

HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O,AR),碱式碳酸镁[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=100),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(02%氨性乙醇溶液)等。

实验方法

一、Mg2+标准溶液的配制(约002mol·L-1)

准确称取碱式碳酸镁基准试剂02~025g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1

HC1使其溶解(约需3~4mL)。加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

其浓度计算:

二、EDTA标准溶液的配制与标定

1EDTA标准溶液的配制(约002mol·L-1)

称取20g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。

2EDTA标准溶液浓度的标定

用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用002mol·L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。

EDTA浓度计算:

,取三次测定的平均值。

三、水的总硬度测定

用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示剂3~4滴,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。

水的总硬度计算:

,取三次测定的平均值。

我们在营养成分表上看到的主要有:脂肪,蛋白,碳水化合物,能量。这是最简单也是最普遍的营养成分表组成。脂肪和蛋白的值是通过检测得出。这个就不解释了。碳水化合物的值有两种方法得出,一是减法,二是加法。减法中,碳水化合物(g/100g)=100-水分值-灰分值-脂肪值-蛋白质值(有些食品可能会再减去膳食纤维)。加法中,碳水化合物(g/100g)=糖+淀粉值。能量则完全是根据公式计算出来的。能量(g/100kcal)=脂肪值×37+蛋白值×17+碳水化合物值×17。在碳水中减去膳食纤维的,能量(g/100kcal)=脂肪值×37+蛋白值×17+碳水化合物值×17+膳食纤维值×8。

如果要对秸秆灰进行全剖析的话,那就一步一步的分析,比如:利用热重(TA)分析仪测定碳酸根含量,或用化学滴定测定;利用离子色谱测定硝酸根,硫酸根和氯离子含量,滴定法也能测定氯离子含量,重量法测定硫酸根含量。这样就把阴离子成分测定完毕。

阳离子则用原子吸收(AAS)或等离子体发射光谱(ICP-OES)测定。这样就把灰中的盐的成分全部定量定性测定完毕了。

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