电镀液配方与制作

电镀液的配制方法的配位剂和主盐的加入顺序、配制电镀液时应注意的问题、电镀液的维护管理等问题。

因不同种类镀层需要的电镀液的成分不同，因此，其配制的具体方法也各不相同，应按具体的电镀液配制工艺和注意事项正确配制。

但由于各种电镀液的配制方法和顺序是大致相同，通常遵循以下个基本要求：

1配位剂和主盐的加入顺序十分重要

(1)在镀槽中添5%左右体积的蒸馏水后，把计算量的配位剂和导电盐类等化学药品在搅拌条件下逐渐加入，使它溶解在水中，还应对电镀液及时进行加热或降温，促使化学药品全部溶解。

(2)把计算量的主盐类化学药品溶解在以上电镀液中，还可先在另一容器中用少量蒸馏水调成糊状后再加入。

主盐的加入要在加入配位剂后进行，充分保证主盐的溶解和配位化合。

(3)把添加剂、光亮剂等化学药品分别溶解在另外的容器中，再加入以上电镀掖中。

(4)补充蒸馏水达到规定体积，调整电镀液pH值后，再过滤、分析凋整、进行通电处理，试镀合格后应正常使用。

2配制电镀液时应注意的问题

(1)操作人员要穿戴好防毒、防酸、防碱的防护用品。

(2)配制氰化物等有毒电镀液，要严守安全操作规程。

(3)有毒电镀液的配制一定在良好通风设备运行的环境下进行。

(4)严格执行电镀液配制的工艺程序，遵守各组成物配制的顺序，如配位剂和主盐，酸与水等的先后顺序。

3电镀液的维护管理

要掌握维护电镀液和去除杂质的方法。电镀过程的操作非常复杂，生产过程中电镀液各组成成分的含量时刻在出现变化，因此，对电镀液进行严格的管理和维护是保证得到合格镀层的关键环节。所以，要注意以下几点：

(1)定期分析电镀液，要按分析结果对电镀液成分进行适当的调整。

要用蒸馏水或去离子水分别溶解计算所需量的各成分，按电镀液配制的先后顺序加入到镀槽中，再经过滤、通电处理、分析调整，试镀合格后就能正常使用。

(2)在电镀液使用过程中一定要定期过滤，排除有害杂质。

(3)光亮剂等添加剂的添加量要用霍尔槽试验的方法或按生产消耗定量添加。

(4)为减少由于阳极过量溶解而对电镀液造成污染，电镀过程中要使用阳极套。

电镀结束后，一定要把阳极板及时取出。在阳极出现钝化现象时要去除钝化膜，并通过对电镀液的分析调整消除阳极钝化。

金属材料的化学成分检测：是指通过谱图对产品或样品的成分进行分析，对各个成分进行定性定量分析的技术方法。成分分析主要用于对未知物及未知成分等进行分析，通过快速确定目标样品中的组成成分来鉴别材料的材质、原材料、助剂、特定成分及含量、异物等信息。

可按 GB、ASTM、ISO 等标准，承接各种材料和产品（金属、半导体、绝缘体、聚合物和生物材料）的性能检测，进行材料的定性定量分析、组织结构分析、化学成分及元素价态分析、表面及微区的形貌、力学性质及物化性能、复杂体系样品的综合分析等数十项测试。

材料表面成分、结构测定与分析

测试项目：有机物分析

测试范围：反映材料的化学键信息，特别是有机物的官能团鉴定，液体的成分分析

测试项目：表面成分及化学态分析

测试范围：各种固体表面的元素成分、化学价态、分子结构分析和深度剖析

测试项目：样品成分分析

测试范围：各种固体材料的形貌分析、微区化学成分检测，样品成分的线分布和面分布分析

测试项目：微量元素成分分析

测试范围及服务项目：检测特殊元素在表面的聚集，表面改性，等离子表面处理

测试项目：样品相结构、表面应力分析

测试范围：粉末样品、固体样品的物相分析、微量相分析、薄膜分析、高温衍射、应力测量、晶粒度、晶胞参数等的测定

金相测定与分析

测试项目：线路板切片观察；膜层厚度；钢的渗碳层、渗硼层、氮化层、渗氮层氮化物检验、脱碳层测定、淬硬层深度测量

测试范围：晶粒度、相面积分数、涂层/镀层厚度测量、孔隙度评估、球墨铸铁中石墨的球状性、颗粒尺寸分析、铸造铝合金的枝晶臂间距，反射光观察，明、暗场、偏光、微分干涉分析研究，并采用M32镜头，对材料表面、断口进行观察、失效分析、研究和测量

测试项目：钢中非金属夹杂物测定；有色金属及其合金、黑色金属、不锈钢的组织测定；有色金属、碳钢、合金钢、不锈钢的实际晶粒度测定；产品焊接质量检查、焊缝组织观察

测试范围：晶粒度、相面积分数、涂层/镀层厚度测量、孔隙度评估、球墨铸铁中石墨的球状性、颗粒尺寸分析、铸造铝合金的枝晶臂间距，反射光观察，明、暗场、偏光、微分干涉分析研究，并采用M32镜头，对材料表面、断口进行观察、失效分析、研究和测量

测试项目：制样（普通合金钢；有色金属、PCB板电子产品；硬质合金、高速钢、陶瓷、玻璃等样品）

测试范围： 用于材料的精密切割、冷热镶嵌、磨光、抛光等，制得金相表面，并进行图像分析及图像处理，特别可用于线路板制样

测试项目：钢中非金属夹杂物；钢的实际晶粒度、显微组织测定；产品焊接质量检查

测试范围：大型金属材料产品零件的现场金相检验，产品焊接质量检查，采用数码技术，可直接获取微观，测量缺陷大小，同时可进行复性检验

材料形貌测定与分析

测试项目：样品涂层厚度、定性成分分析

测试范围：测量常见镀层、涂层厚度，并同时进行成分分析

测试项目：微米、纳米尺度观察表面三维形貌

测试范围：材料表面的微结构及形貌，可得到表面原子级分辨图像，测量对样品表面无特殊要求

测试项目：样品粗糙度、涂层厚度

测试范围：半导体器件、数据存储媒体、聚合物、金属、陶瓷、生物薄膜等各种基体材料表面镀层的形貌、台阶高度（薄膜的厚度）和粗糙度

测试项目：样品表面、断面微观形貌，涂层厚度

测试范围：各种固体材料的形貌分析、微区化学成分检测，样品成分的线分布和面分布分析

测试项目：样品颜色、色差

测试范围：采用内置CCD数码目标定位系统、投射、反射、前置或上置式测量方式对各种固体、液体材料进行快捷颜色鉴别、色彩品质控制及样品表面结构（镜面）对颜色影响分析

材料力学特性测定与分析

测试项目：软材料、薄膜（或镀膜、薄涂层）材料的硬度、弹性模量、应力应变测定（0～300mN）

测试范围：实时记录法向力、摩擦力、穿透深度、声发射信号，从而准确可靠地获得膜与基底的结合力，研究薄膜与其它样品表面的摩擦、磨损行为

测试项目：显微硬度测定（10g～1000g）

测试范围：用于测定材料的显微硬度，特别是测定微小、薄型试验以及表面渗镀层等式样的表层硬度和硬化层深度，还可测定玻璃、陶瓷、玛瑙、宝石等脆性材料的显微硬度

测试项目：软材料、薄膜（或镀膜、薄涂层）材料与基底的结合力、摩擦磨损行为测定（10μN～1N）

测试范围：实时记录法向力、摩擦力、穿透深度、声发射信号，从而准确可靠地获得膜与基底的结合力，研究薄膜与其它样品表面的摩擦、磨损行为

测试项目：涂镀层结合力、维氏硬度测定（1N～200N）

测试范围：实时记录法向力、摩擦力、穿透深度、声发射信号，从而准确可靠地获得膜与基底的结合力，研究薄膜与其它样品表面的摩擦、磨损行为

测试项目：摩擦磨损性能测定

测试范围：用于薄膜或者基材对接触针或球的摩擦系数、磨损体积测量、表面粗糙度测量

材料物理化学性能测定与分析

测试项目：加速腐蚀试验

测试范围：盐雾腐蚀实验箱针对各种材料的表面处理，包含涂料、电镀、无机及有机膜、阳极处理及防锈油等防腐蚀处理后，测试制品的耐腐蚀性

测试项目：样品的极化曲线、循环伏安曲线、阻抗谱、腐蚀速率等

测试范围：计时电流、计时电位、计时电量、控制电位电量、循环伏安、线扫伏安恒电位交流阻抗、恒电流交流阻抗、单频交流阻抗、杂化交流阻抗腐蚀行为图，腐蚀电位，循环动电流，循环极化电阻，恒电位，动电位，恒电流，动电流

　　摘 要：报道一种在铝合金元件上实施化学镀镍的工艺方法。该方法包括在改进的锌酸盐溶液中经二次浸锌处理后，以碱性化学镀镍作底层，然后进行酸性化学镀镍，能在铝合金(LY12cz、LD31等)表面获得光亮的、具有优异附着力和良好的防腐蚀性能及其综合物理、化学特性的化学镀镍(Ni-P)层。

　　关键词：铝合金；二次浸锌；化学镀镍；附着力

　　众所周知，铝上电镀(或化学镀)存在许多困难，由于铝化学性质活泼，电化学电位很负(E＝-166V)，对氧有高度亲和力、极易氧化；铝的线膨胀系数比一般金属大(24×10-6/℃)；它又是两性金属，在酸碱中均不稳定，化学反应复杂；镀层有内应力，因而铝上电镀(或化学镀)能否成功，关键是要解决附着力问题。

　　铝表面的氧化膜经酸碱腐蚀去除后，在空气或水溶液中能迅速重新生成。为此，铝上电镀必须进行特殊前处理，其目的在于去除这些氧化膜，使其不能重新形成，并迅速赋予一层薄而均匀的金属镀层作为进一步按正常工艺电镀的底层。可见，能否置取这样一层理想的金属层乃是获得铝上电镀(化学镀)层附着力良好的工艺关键，习惯置取该金属薄层的工艺方法有浸锌酸盐法、浸锡酸盐法、电镀锌法、磷酸阳氧化法等。浸锌酸盐法由于Zn在强碱溶液中呈络离子存在，它的电位变得比简单盐中的Fe或Ni负得多，与Al十分接近，因而当Al浸入锌酸盐溶液中能得到较薄的均匀Zn层，有助于与铝基体牢固结合，这正是目前应用较普遍的主要原因。

　　两次浸锌处理比一次浸锌处理而言，它能降低Zn含量，使Zn层结晶更细致。有作者经扫描电镜(SEM)观察证明，第一次浸Zn后能看到晶粒之间仍有未变化的铝表面区域，其锌酸盐膜结构呈网状、不连续分布，尺寸为02～10μm范围。而两次浸Zn膜比第一次浸Zn膜致密得多，晶粒度分布均匀，大致相同(150～300mm)，看不到未镀覆铝表面，原因在于除去第一层Zn膜后，重新形成的氧化膜比原先的氧化膜更均匀，故随后第二次浸渍Zn层易于均匀复盖上全部铝表面。为此，我们选择配方(1)、(2)和改进配方(3)、(4)进行比较试验，见表1。并测定了在4种不同锌酸盐溶液中所形成的锌层重量，见表2。

　　表1 锌酸盐溶液

　　ρ/(g．L-1) 配方1 配方2 配方3 配方4

　　NaOH 500 120 200 240

　　ZnO 100 20

　　ZnSO4 100 120

　　NiSO4 60 60

　　KNaC4H4O6 50 45 100 120

　　FeCl3 2 1

　　NaNO3 1 1

　　添加剂 10～30 10～30

　　表2 不同浸锌工艺的锌层质量

　　处理

　　规范 浸锌

　　时间 配方1

　　mg/dm2 配方2

　　mg/dm2 配方3

　　mg/dm2 配方4

　　mg/dm2

　　一次浸锌 1min 461 433 589 428

　　再次浸锌 各1min 250 182 080 040

　　再次浸锌 各2min 075 103

　　再次浸锌 各3min 084 086

　　表2数据证明，两次浸锌得到的锌层比一次浸锌薄，配方2与配方1均是典型的浓溶液与稀溶液，锌层呈光亮，深蓝灰色，配方(1)碱浓度太高，粘度大，工件不易清洗干净，配方(2)碱浓度低，含锌量太少故需经常校正，溶液稳定性差，而改进配方(3)与(4)碱浓度适中，特别是含有镍盐，NaOH对Zn2＋的摩尔浓度比值由10提高到13～14，将酒石酸钾钠含量升高到100～120g/L，又引进添加剂，使镍离子呈更稳定络离子形式存在，从而能使镍离子与锌离子一起缓慢而均匀地置换沉积在铝表面，得到的锌镍合金层比配方(1)、(2)更薄更均匀。

　　有文献报导浸Zn层质量大致应在16～17mg/dm2范围(最佳＜31mg/dm2)，通过试验，我们发现控制Zn-Ni层质量在1～2mg/dm2范围的浸锌工艺能充分保证铝上镀层附着力良好。特别是含镍的锌层为随后的化学预镀镍沉积初期提供了充足的催化核心，这是提高随后镍镀层附着力的一个重要因素。

　　2 碱性化学镀镍预镀

　　实践证明，两次浸锌工艺是铝合金获得附着力优异的化学镀镍层的前提条件，但是这层薄而致密的锌层在随后的化学镀镍溶液中会发生化学溶解作用，常规化学镀镍使用酸性溶液(pH＝4～5)，工作温度高(90℃)，显而易见如果铝合金浸锌后直接在酸性镀液中化学镀镍，锌层很快溶解掉，而且溶解的锌会污染镀液，为了减缓锌层的溶解作用，提高化学镀镍层对基体铝合金的结合力，延长化学镀镍溶液的使用寿命，必须采用碱性化学镀镍预镀工艺，这也是铝合金化学镀镍成功与否的关键所在。

　　有人研究了化学镀镍反应初期基体铝上镍镀层的化学成分，发现大部分锌层溶解在化学镀镍溶液中，这种溶解作用的强弱取决于下列五种因素，化学镀镍液的温度、pH值、镍离子浓度、络合配位体种类和络合物浓度。为此，碱性化学镀镍作为预镀底层必须综合考虑镀液pH值、温度、沉积速度、络合剂种类和浓度之间的平衡关系，作者选择了4种代表性配方进行比较。见表3。

　　表3 碱性化学镀镍溶液

　　ρ/(g．L-1) 配方1 配方2 配方3 配方4

　　NaCl2．6H2O 21 21

　　NiSO4．6H2O 25 25

　　NaH2PO2．2H2O 12 20 25 25

　　(NH4)C6H5O7 45 45

　　络合剂 10 45

　　NH4Cl 30 30 30 30

　　NH4OH 50 50

　　为保证镀液稳定、沉积速度适中，经过试验改变还原剂和络合剂的浓度，确认配方(4)呈强碱性(pH＝85～9)，工作温度低(35～45℃)，由于采用复合络合剂，进一步降低镍离子有效浓度，氧化还原反应速度变得缓慢使结晶更细致均匀，从而能有效减弱浸锌层的溶解，而且在锌层被置换的同时即发生镍的自催化沉积，所以最终能在铝表面直接得到一层结晶细小、均匀、结合良好的薄镍层，而几乎不参杂有氧化物或锌层。

　　通过近两年的生产实践，证明该配方与国外引进的ENPLATEAL-100化学闪镀镍具有相似的功能，经过预镀能在铝表面得到一层薄而均匀、活泼的镍层，是随后酸性化学镀镍的理想底层。

　　3 酸性化学镀镍

　　选择3种酸性化学镀镍配方进行工艺比较见表4。首先观察镀层外观，从配方(1)得到的镍层呈半光亮黄白色，而配方(2)得到镍层色暗，不适用于铝合金，随后比较配方(1)和配方(3)，配方(3)是商品ENPLATE Ni418，其镍离子与次亚磷酸根离子的摩尔浓度比值大约在03～04，从而能保证沉积速度适中(16～20μm/h)，由于含有适当的缓冲剂和稳定剂因而镀液十分稳定。镀液温度保持在85～90℃，温度变化严格控制在±1℃范围，一般随着温度升高，沉积速度加快，含磷量下降，温度波动大时，磷含量变化太大，会生成片状镀层影响结合力和抗腐蚀性。一般随着pH值增大，沉积速度提高，含磷量下降，本工艺控制pH在49±01范围。生产过程镍离子和次亚磷酸根离子浓度及pH值逐渐减小，镀层含P量升高。

　　表4 酸性化学镀镍溶液

　　ρ/(g．L-1) 配方1 配方2 配方3

　　NiSO4．6H2O 23 25

　　NaH2PO4．H2O 24 24

　　C3II6O3 27

　　C4H6O4 20

　　C2H5ONa 15

　　Na3C6H5O7 15

　　ENPLATE Ni-418(mL/L) 60

　　ENPLATE Ni-418(mL/L) 90

　　本所化学镀镍生产线配置了美国WALCHEM化学镀镍自动分析(添加)仪，实现了镀液自动控温、连续过滤、压缩空气搅拌、镀液在线自动分析与补充。整个化学镀过程工艺条件始终在最佳范围，因而从配方(3)得到的镍层含磷量能稳定在80%左右，镀液稳定。其外观色泽呈光亮黄白色，接近进口的放大器铝腔体，满足了本课题防护、装饰性能的外观要求。

　　4 镀后热处理

　　化学镀镍层和铝基体界面产生的作用力称为应力，一般中磷(5%～9%)镀层的拉应力典型值为56～176MPa，高磷(10%～12%)镀层的压应力＜28MPa，低磷(2%～4%)镀层略有压应力，如果应力足够高而结合力不好则会造成镀层起泡或分离，或者在高、低温环境使用时，由于铝和镍的膨胀系数不同而产生的应力叠加到内应力上，也将导致化学镀镍层起泡。铝合金化学镀镍后进行热处理可能消除镍—磷合金中残留的原子氢，使内应力得到缓慢释放，最大限度减少内应力绝对值，同时促使沉积层和基体间发生微量扩散，进一步提高镀层与基体附着力，而不降低耐腐蚀性。热处理应在化学镀后立即进行，在有空气循环的烘箱中缓慢升温，效果较好。

　　根据MIL-C-26074E、AMS2404D、ISO 4527-1987等化学镀镍标准规定，推荐铝合金提高附着力的热处理规范如下：

　　(a)可热处理强化铝合金，在120～140℃下烘烤1～15h；

　　(b)非热处理强化铝合金，在150～180℃下烘烤1～15h。

　　5 镀液稳定性与寿命

　　本工艺体系的碱性镀镍液和酸性镀镍液本身均十分稳定，经补充镍盐与还原剂，溶液可以连续使用，商品ENPLATE 418的镍离子更新累计质量可达37～50g/L。镀液煮沸也不会分解。但是任何镀液的寿命都是有限的，为了在生产过程延长镀液使用寿命，关键在于严格的管理和维护。

　　首先要根据生产负荷，定期或不定期分析镍离子和还原剂浓度，少量或经常补充消耗的镀液成分，使镀液始终工作在最佳工艺范围，与此同时生产过程要严格控制温度和pH值在工艺范围，这是保持镀液稳定，延长寿命的基本要求。必须防止镀液成分过分偏低，一次性大量补充试剂，造成溶液不平衡，影响工作寿命。

　　保持镀液尽量干净是延长化学镀镍液寿命的重要措施之一，配制镀液要用去离子水和分析纯试剂。任何金属杂质的引入都会对化学镀镍溶液产生不利影响，如果试剂纯度不够，金属杂质含量高，镀液中杂质微粒会发生自催化反应而析出金属镍，导致镀液混浊。另外，尽管采用聚丙烯塑料镀槽，理论上镍不会沉积在镀槽壁上，然而由于空气尘埃会带入颗粒状物质，同样会成为自催化核心，所以在局部过热的加热管壁和槽底，在生产一定周期后仍会堆积少量镍，如果不及时清除将会严重影响镀液稳定性。每班工作结束要及时抽出化学镀镍液，使其迅速冷却到60℃以下，以减少镍的自发析出。要经常检查加热管壁、滤芯、槽底、槽壁有无镍析出，定期用稀硝酸浸泡、清洗，但是必须将残存的酸迹清洗干净，因为硝酸是降低镀液寿命的有害杂质。

　　严格控制装载量也是延长化学镀镍溶液寿命的一个重要因素。装载量过大会使反应过分剧烈，次亚磷酸钠可能分解为亚磷酸钠，析出的镍会脱落，溶液易浑浊甚至分解，同样在空载和压缩空气强烈搅拌下也会加速次亚磷酸钠氧化成亚磷酸钠，影响镀液稳定性。为延长镀液寿命，生产中应该将装载量控制在最佳范围05～10dm2/L，应当尽可能将足够量的工件集中一起施镀，有效利用槽液的负载能力，避免过载和空载。

　　6 典型工艺体系

　　铝件→有机溶剂去油→碱性除油(碱腐蚀)→硝酸浸蚀→浸锌→去膜→第二次浸锌→碱性化学镀镍→酸性化学镀镍→去离子水漂洗→热处理。

　　7 镀层物理化学特性

　　71 镀层化学成分及结晶形态

　　用电子显微镜及X射线能谱分析铝上化学镀镍层成分与形态见表5。

　　表5 不同化学镀镍工艺镀层成分与组织形态

　　酸性镀镍

　　(配方3) 酸性镀镍

　　(配方1) 碱性镀镍(0)

　　化学镀

　　镍层成分 Ni8995%

　　P1005% Ni8682%

　　P1318% Ni9379 %

　　P621%

　　结晶形态 镀层光亮、连续

　　厚度均匀，有少

　　量孔隙，晶粒大

　　小为亚微米 镀层发暗，呈粒

　　状不连续，厚度

　　不均匀晶粒大

　　小为4μm 镀层半光亮，基

　　本连续有孔隙

　　区，晶粒大小

　　为亚微米

　　从表5的镀层外观及结晶形态看出，酸性镀镍(配方3)最好，碱性镀镍0组较好，酸性镀镍(配方1)较差。

　　据报道，含磷量＜8%的化学镍镀层为晶态结构，有磁性，但比电镀镍小，但随着含磷量增加，从晶态向非晶态转变，含磷量＞8%时呈亚晶态结构，呈弱磁性，经热处理能显著提高磁性。含磷量在10%～12%时为非晶态镍—磷(Ni-P)合金，完全无磁性，不存在晶界、位错等晶体缺陷。因而，化学镀镍层耐腐蚀性随着含磷量增加而提高，通过X射线能谱分析证实从配方(3)得到的化学镀镍层含P量为8%～10%，属于中磷化学镀镍层。

　　72 镀层附着力

　　按标准ISO 4527-1987(附录B)规定，采用热震试验方法，将铝合金LY12CZ化学镀镍试样及零件放在电热烘箱中加热至250℃，保温1h，经冷水骤冷，未见鼓泡与起皮。

　　73 高低温冲击试验

　　铝腔体10个(化学镀镍15μm)，按标准GJB 1505-86规定，经高温125℃，低温-55℃，进行6个循环冲击，未见鼓泡与起皮。

　　74 湿热试验

　　铝试样(LY12CZ)100mm×50mm×1mm三件及铝腔体2个(化学镀镍15μm)，按标准GJB15010-86规定，进行恒定湿热试验168h(温度40℃、相对湿度95%)，镀层表面没有变化。

　　75 中性盐雾腐蚀试验

　　标准：GJB 15011～86(委托电子部5所测试)

　　试样：100mm×50mm×1mm(LY12CZ)

　　浓度：5%NaCl，35℃，连续喷雾48h，结果见表6。

　　表6 中性盐雾试验(48h)结果

　　编号 镀覆工艺 数量 试验结果 耐腐蚀等级

　　A H．Ni25 3 一块有1个白锈

　　点，余两块无变化 95

　　C H．Ni10 3 三块各有2～3

　　个白锈点 9

　　D H．Ni20 3 一块各有1～2个

　　白锈点，一块无变化

　　E H．Ni16 3 三块各有1～2

　　个白锈点 9

　　从表6中可看出，由于酸性化学镀镍(配方3)层含磷为8%～10%，属中磷镀镍层，耐蚀性属良好，等级(95级)，若要进一步提高抗蚀性，需采用高磷(含磷10%～12%)镀镍层。以下四组试样中耐蚀能力强弱顺序是A-D-E-C，与镀镍层厚度成正比，说明随着镍层厚度增加，镀层孔隙率下降，从而提高了耐盐雾腐蚀能力。另外，铝试样表面状态也影响耐蚀性。因为表面粗糙度愈高，获得无孔隙率的镀层厚度越大。建议在海上或恶劣环境使用的铝合金零件化学镀镍厚度应大于254μm。

　　76 硬度

　　用HX-1型显微硬度计测量，镍层厚度≥25μm)负荷100g，试验结果见表7。

　　表7 化学镀镍层硬度

　　编号 涂覆工艺 后处理 硬度(HV)

　　1 H．Ni45 520～572

　　2 H．Ni45 300℃×3h 824～897

　　表7说明，热处理以进一步提高化学镀镍层的硬度，这是由于热处理镀层由非晶形组织转变为晶形组织。温度达到230℃，开始有磷化镍(Ni3P)析出，温度愈高析出量愈大。据报道400℃热处理可达最大硬度值(HV＞1000)，与镀硬铬相当，但是耐腐蚀性和延展性均有所下降。

　　77 沉积速度

　　采用称重法测定了铝上化学镀镍测沉积速度，

　　碱性镀镍(表3，配方2) 沉积速度：10μm/h

　　碱性镀镍(表4，配方3) 沉积速度：167μm/h

　　78 可焊性(焊接浸润试验)

　　用焊接进行浸润性试验，化学镀镍试样分三组，厚度分别为10μm、16μm、20μm。每组二片，分别与镀金层，铝合金和铝电镀镍层进行定性比较，试验结果表明，铝上化学镀镊层焊接性能良好。镀层厚度不同焊接性能区别不大，浸润能力与电镀镍相当。比镀金层稍差，但比未镀覆的铝合金好得多，能满足本所微波元件焊接要求。如果仅为了改善铝上焊接性能而采用化学镀镍则推荐厚度为10μm。

　　8 结论

　　采用含镍盐及添加剂的改进锌酸盐配方，经二次浸锌处理和碱性化学镀镍预镀再进行酸性化学镀镍的工艺方法，通过小型生产线的应用，证明该工艺体系稳定可靠，能够在几何形状复杂、含深孔、盲孔、尺寸精度要求高的铝合金元件表面获得厚度均匀、附着力优异、耐腐蚀性良好，并且具有理想的物理、化学特性(电磁屏蔽、焊接性、耐磨等)的光亮化学镀镍层。它可以取代电子设备的微波、天线元件铝镀银工艺，并能提高电子设备微组件三防性能和电性能可靠性。

目前市面上有很多种不同类型的光谱仪可用于镀层检测，例如紫外-可见分光光度计、原子吸收光谱仪、拉曼光谱仪等。针对不同的应用场景和需求，推荐以下几款常见的光谱仪：

1 紫外-可见分光光度计：常见品牌有PerkinElmer、Thermo Scientific等，可以用于金属离子浓度检测、薄膜厚度测量等。

2 原子吸收光谱仪：常见品牌有Agilent、PerkinElmer、Shimadzu等，可以用于主要元素定量分析。

3 拉曼光谱仪：常见品牌有Renishaw、Bruker、Thermo Scientific等，可以用于非破坏性表面成分分析。

以上仅是一些常见的型号和品牌，具体选择需要结合实际需求和预算来确定。在选择和购买时，建议参考相关领域的专业人士的意见和建议，以确保选择到最适合自己的光谱仪。

东莞SGS最多可以测试三层的金属镀层厚度，可选用GB、ISO、ASTM、EN、JIS、AS等多个标准。另，SGS还能进行金属的很多项目测试，例如：

镀层成分分析、污点成分分析、金属成分分析

硬度、拉伸强度、屈服强度、弯曲强度、室温/低温冲击测试、

金属导热系数、热膨胀系数、导热系数、密度

镀锌量测试、多层镍电位差、

铝及铝合金阳极氧化物镀层单位面积质量、

铝合金阳极氧化膜封孔质量的评定、

钢材非金属夹杂物评定、金属平均粒度测试

电镀 diàndù

[electroplate; galvanization] 电镀:利用电解作用使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜的工艺。可以起到防止腐蚀,提高耐磨性、导电性、反光性及增进美观等作用

编辑本段电镀的概念

就是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程。电镀时，镀层金属做阳极，被氧化成阳离子进入电镀液；待镀的金属制品做阴极，镀层金属的阳离子在金属表面被还原形成镀层。为排除其它阳离子的干扰，且使镀层均匀、牢固，需用含镀层金属阳离子的溶液做电镀液，以保持镀层金属阳离子的浓度不变。电镀的目的是在基材上镀上金属镀层(deposit),改变基材表面性质或尺寸电镀能增强金属的抗腐蚀性(镀层金属多采用耐腐蚀的金属)、增加硬度、防止磨耗、提高导电性、润滑性、耐热性、和表面美观。

编辑本段电镀作用

利用电解作用在机械制品上沉积出附着良好的、但性能和基体材料不同的金属覆层的技术。电镀层比热浸层均匀，一般都较薄，从几个微米到几十微米不等。通过电镀，可以在机械制品上获得装饰保护性和各种功能性的表面层，还可以修复磨损和加工失误的工件。镀层大多是单一金属或合金，如锌、镉、金或黄铜、青铜等；也有弥散层，如镍-碳化硅、镍-氟化石墨等；还有覆合层,如钢上的铜-镍-铬层、钢上的银-铟层等。电镀的基体材料除铁基的铸铁、钢和不锈钢外,还有非铁金属,如ABS塑料、聚丙烯、聚砜和酚醛塑料，但塑料电镀前,必须经过特殊的活化和敏化处理。

编辑本段电镀原理

在盛有电镀液的镀槽中，经过清理和特殊预处理的待镀件作为阴极，用镀覆金属制成阳极，两极分别与直流电源的正极和负极联接。电镀液由含有镀覆金属的化合物、导电的盐类、缓冲剂、pH调节剂和添加剂等的水溶液组成。通电后，电镀液中的金属离子，在电位差的作用下移动到阴极上形成镀层。阳极的金属形成金属离子进入电镀液，以保持被镀覆的金属离子的浓度。在有些情况下，如镀铬，是采用铅、铅锑合金制成的不溶性阳极，它只起传递电子、导通电流的作用。电解液中的铬离子浓度，需依靠定期地向镀液中加入铬化合物来维持。电镀时，阳极材料的质量、电镀液的成分、温度、电流密度、通电时间、搅拌强度、析出的杂质、电源波形等都会影响镀层的质量，需要适时进行控制。

编辑本段电镀方式

电镀分为挂镀、滚镀、连续镀和刷镀等方式，主要与待镀件的尺寸和批量有关。挂镀适用于一般尺寸的制品,如汽车的保险杠,自行车的车把等。滚镀适用于小件，如紧固件、垫圈、销子等。连续镀适用于成批生产的线材和带材。刷镀适用于局部镀或修复。电镀液有酸性的、碱性的和加有铬合剂的酸性及中性溶液，无论采用何种镀覆方式，与待镀制品和镀液接触的镀槽、吊挂具等应具有一定程度的通用性。

镀层分类

镀层分为装饰保护性镀层和功能性镀层两类。

装饰保护性镀层 主要是在铁金属、非铁金属及塑料上的镀铬层,特别是钢的铜-镍-铬层，锌及钢上的镍-铬层。为了节约镍，人们已能在钢上镀铜-镍／铁-高硫镍-镍/铁-低固分镍-铬层。与镀铬层相似的锡／镍镀层，可用于分析天平、化学泵、阀和流量测量仪表上。

功能性镀层 这种镀层种类很多，如：①提高与轴颈的相容性和嵌入性的滑动轴承罩镀层，铅-锡,铅-铜-锡,铅-铟等复合镀层；②用于耐磨的中、高速柴油机活塞环上的硬铬镀层，这种镀层也可用在塑料模具上，具有不粘模具和使用寿命长的特点；③在大型人字齿轮的滑动面上镀铜，可防止滑动面早期拉毛；④用于防止钢铁基体遭受大气腐蚀的镀锌;⑤防止渗氮的铜锡镀层;⑥用于收音机、电视机制造中钎焊并防止钢与铝间的原电池腐蚀的锡-锌镀层。适用于修复和制造的工程镀层,有铬、银、铜等，它们的厚度都比较大，硬铬层可以厚达300微米。

编辑本段电镀的过程基本如下

1 把镀上去的金属接在正极

2 要被电镀的物件接在负极

3 正负极以镀上去的金属的正离子组成的电解质溶液相连

4 通以直流电的电源后，正极的金属会进行氧化(失去电子)，溶液中的正离子则在负极还原(得到电子)成原子并积聚在负极表层。

电镀后被电镀物件的美观性和电流大小有关系，电流越小，被电镀的物件便会越美观；反之则会出现一些不平整的形状。

电镀的主要用途包括防止金属氧化 (如锈蚀) 以及进行装饰。不少硬币的外层亦为电镀。

电镀产生的污水(如失去效用的电解质)是水污染的重要来源。

编辑本段电镀专业术语

3 镀覆方法术语

31 化学钝化

将制件放在含有氧化剂的溶液中处理，使表面形成一层很薄的钝态保护膜的过程。

32 化学氧化

通过化学处理使金属表面形成氧化膜的过程。

33 电化学氧化

在一定电解液中以金属制件为阳极，经电解，于制件表面形成一层具有防护性，装饰性或其它功能氧化膜的过程。

34 电 镀

利用电解原理，使金属或合金沉积在制件表面，形成均匀、致密、结合力良好的金属层的过程。

35 转 化 膜

对金属进行化学或电化学处理所形成的含有该金属之化合物的表面膜层。

36 钢铁发蓝（钢铁化学氧化）

将钢铁制件在空气中加热或浸入氧化性的溶液中，使之于表面形成通常为蓝（黑）色的薄氧化膜的过程。

37 冲击电流

电流过程中通过的瞬时大电流。

38 光亮电镀

在适当条件下，从镀槽中直接得到具有光泽镀层的电镀。

39 合金电镀

在电流作用下，使两种或两种以上金属（也包括非金属元素）共沉积的过程。

310 多层电镀

在同一基体上先后沉积上几层性质或材料不同的金属层的电镀。

311 冲 击 镀

在特定的溶液中以高的电流密度，短时间电沉积出金属薄层，以改善随后沉积镀层与基体间结合力的方法。

312磷 化

在钢铁制件表面上形成一层不溶解的磷酸盐保护膜的处理过程。

313 热抗散

加热处理镀件，使基体金属和沉积金属（一种或多种）扩散形成合金的过程。

4 镀前处理和镀后处理术语

41 化学除油

在碱性溶液中借助皂化作用和乳化作用清除制件表面油污的过程。

42 电解除油

在含碱溶液中，以制件作为阳极或阴极，在电流作用下，清除制件表面油污的过程。

43 出 光

在溶液中短时间浸泡，使金属形成光亮表面的过程。

44 机械抛光

借助于高速旋转的抹有抛光膏的抛光轮，以提高金属制件表面光亮度的机械加工过程。

45 有机溶剂除油

利用有机溶剂清除制件表面油污的过程。

46 除 氢

将金属制件在一定温度下加热处理或采用其它方法，以驱除在电镀生产过程中金属内部吸收氢的过程。

47 退 镀

将制件表面镀层退除的过程。

48 弱 浸 蚀

电镀前，在一定组成溶液中除去金属制件表面极薄的氧化膜，并使表面活化的过程。

49 强 浸 蚀

将金属制件浸在较高浓度和一定温度的浸蚀溶液中，以除去金属制件表面上氧化物和锈蚀物的过程。

410 镀前处理

为使制件材质暴露出真实表面，消除内应力及其它特殊目的所需，除去油污、氧化物及内应力等种种前置技术处理。

411 镀后处理

为使镀件增强防护性能，提高装饰性能及其它特殊目的而进行的（诸如钝化、热熔、封闭和除氢等）处理。

5 材料和设备术语

51 阳 极 袋

用棉布或化纤织物制成的套在阳极上，以防止阳极泥渣进入溶液用的袋子。

52 光 亮 剂

为获得光亮镀层在电解液中所使用的添加剂。

53 阻 化 剂

能够减缓化学反应或电化学反应速度的物质。

54 表面活性剂

在添加量很低的情况下也能显著降低界面张力的物质。

55 乳 化 剂

能降低互不相溶的液体间的界面张力，使之形成乳浊液的物质。

56 络 合 剂

能与金属离子或含有金属离子的化合物结合而形成络合物的物质。

57 绝 缘 层

涂于电极或挂具的某一部分，使该部位表面不导电的材料层。

58 挂具（夹具）

用来悬挂零件，以便于将零件放于槽中进行电镀或其他处理的工具。

59 润 湿 剂

能降低制件与溶液间的界面张力，使制件表面容易被润湿的物质。

510添 加 剂

在溶液中含有的能改进溶液电化学性能或改善镀层质量的少量添加物。

511 缓 冲 剂

能够使溶液PH值在一定范围内维持基本恒定的物质。

512 移动阴极

采用机械装置使被镀制件与极杠一起作周期性往复运动的阴极。

6 测试和检验相关术语

61 不连续水膜

通常用于表面被污染所引起的不均匀润湿性，使表面上的水膜变的不连续。

62 孔 隙 率

单位面积上针kong的个数。

63 针 kong

从镀层表面直至底层覆盖层或基体金属的微小孔道，它是由于阴极表面上 的某些点 的电沉积过程受到障碍，使该处不能沉积镀层，而周围的镀层却不断加厚所造成。

64 变 色

由于腐蚀而引起的金属或镀层表面色泽的变化(如发暗、失色等)。

65 结 合 力

镀层与基体材料结合的强度。

66 起 皮

镀层成片状脱离基体材料的现象。

67 剥 离

某些原因（例如不均匀的热膨胀或收缩）引起的表面镀层的破碎或脱落。

68 桔 皮

类似于桔皮波纹状的表面处理层。

69 海绵状镀层

在电镀过程中形成的与基体材料结合不牢固的疏松多孔的沉积物。

610 烧焦镀层

在过高电流下形成的颜色黑暗、粗糙、松散等质量不佳的沉积物，其中常含有氧化物或其他杂质。

611 麻点

在电镀或腐蚀中，与金属表面上形成的小坑或小孔。

612 粗糙

在电镀过程中，由于种种原因造成的镀层粗糙不光滑的现象。

613 镀层钎焊性

镀层表面被熔融焊料润湿的能力。

编辑本段电镀锌

电镀锌：就是利用电解，在制件表面形成均匀、致密、结合良好的金属或合金沉积层的过程。

与其他金属相比，锌是相对便宜而又易镀覆的一种金属，属低值防蚀电镀层。被广泛用于保护钢铁件，特别是防止大气腐蚀，并用于装饰。镀覆技术包括槽镀(或挂镀)、滚镀（适合小零件）、自动镀和连续镀（适合线材、带材）。

目前，国内按电镀溶液分类，可分为四大类：

1．氰化物镀锌：

由于(CN)属剧毒，所以环境保护对电镀锌中使用氰化物提出了严格限制，不断促进减少氰化物和取代氰化物电镀锌镀液体系的发展，要求使用低氰(微氰)电镀液。

采用此工艺电镀后，产品质量好，特别是彩镀，经钝化后色彩保持好。

2．锌酸盐镀锌：

此工艺是由氰化物镀锌演化而来的。目前国内形成两大派系，分别为： a) 武汉材保所的”DPE”系列；b) 广电所的”DE”系列 。都属于碱性添加剂的锌酸盐镀锌；PH值为125~13。

采用此工艺，镀层晶格结构为柱状，耐腐蚀性好，适合彩色镀锌。

注意：产品出槽后—>水洗—>出光(硝酸+盐酸) —>水洗—>钝化—>水洗—>水洗—>烫干—>烘干—>老化处理(烘箱内80~90oC。

3．氯化物镀锌

此工艺在电镀行业应用比较广泛，所占比例高达40%。

钝化后(兰白)可以锌代铬(与镀铬相媲美)，特别是在外加水溶性清漆后，外行人是很难辩认出是镀锌还是镀铬的。

此工艺适合于白色钝化(兰白，银白)。

4．硫酸盐镀锌

此工艺适合于连续镀(线材、带材、简单、粗大型零、部件)。成本低廉