校正完后,可以反向验证。
正常情况下,校正的结果都会和标准值有偏差的。首先,采用的分析曲线是模拟曲线,并不能完全说是线性的;其次,标样也是配比加工出来的,谁都不能保证标样成分是完全均匀的,某些元素存在严重的偏析;第三,光谱分析是做均量分析的,若要做到每个点的分析值都和所谓的标准值一致,其灵敏度反倒不可信;再者,分析条件,环境条件,样品的处理每一个都会影响到样品的分析,谁有能保证这些条件是一成不变的呢;最后,如果你仔细看的话,标样的标称值里面都会告诉你是测N次的均值,和sd值,这也说明了即便是标样的制作或标定单位也无法保证标准值的唯一性。
以上是我的见解
样品分析一般步骤:
1首先检测样品的理化指标(pH,粘度,酸值等);
2对样品进行分离提纯,得到各性状下的单一成分;
3SEM+EDS,可以通过扫描电镜和能谱,获知形貌、粒径分布、元素半定量等,为后续分析做个参考。
4FITR,红外光谱分析。通过红外,可以或者很多官能团结构或者直接获得样品成分;
5进行顶空GC-MS。如果样品是无机和有机混合物,可以获得样品有机物成分;
6高分辨ICP-MS。可以获知样品全元素分布;
7核磁;
成分分析需要注意什么问题
1有效成分含量太低,在分离过程中获取不到或者被分离手段污染得不到相应成分。
2样品杂质含量太多,在检测过程中,杂质会对结果造成误判。
3样品中有同分异构体,这样的成分在检测手段上很难区分。
4样品中有螯合物或者聚合物,这样分析的结果很难得到原料是什么。
5样品分离后的产物,在现有数据库中无法匹配到数据。
偏析是指化学成分的不均匀性宏观偏析又称为区域偏析,按其呈现的不同现象又可以分为正常偏析、反偏析和比重偏析正常偏析就是指铸件凝固过程中,由于表面比心部凝固速度快而导致的铸件中心部位的溶质含量较高的现象;反偏析正好相反;比重偏析是指在结晶的早期,由于初生相与融液之间密度相差悬殊,轻者上浮,重者下沉,从而导致上下成分不均匀显微偏析分为胞状偏析、枝晶偏析和晶界偏析具体可以根据字面意思进行理解,如有不懂,可以进行补充提问对于铸造产品和加工产品组织性能的区别,不知道是通过什么样的一个加工工序进行处理的,能否补充说明清楚
由于在风干过程中,有些成分如低价铁、铵态氮、硝态氮等会起很大的变化,这些成分的分析一般均用新鲜样品。也有一些成分如土壤pH、速效养分,特别是速效磷、钾也有较大的变化。因此,土壤速效磷、钾的测定,用新鲜样品还是用风干样品,就成了一个争论的问题。有人认为新鲜样品比较符合田间实际情况;也有人认为新鲜样品是暂时的田间情况,它随着土壤中水分状况的改变而变化,不是一个可靠的常数,而风干土样测出的结果是一个平衡常数,比较稳定和可靠,而且新鲜样品称样误差较大,工作又不方便。因此,在实验室测定土壤速效磷、钾时,仍以风干土为宜。
三、 铬钒渣的性状:铬钒渣是由钒钛磁铁矿精矿炼制生铁,经转炉吹炼而得的钒渣,在提取五氧化二钒的过程中,所产生的一种净浸渣,为淡绿色的颗粒状及粉状物;含有大量的挥发性物资结晶水和氨。铬钒渣虽然为工业废弃物。但仍具有相当高的利用价值。其中含有价格相对较高的和稀缺的钒和铬,杂质成份主要为硅( SiO2)、钙(CaO)、铝(Ai2O3)、MgO以及铁Fe2O3等,从铬钒渣的产生分析,铬钒渣中的钒主要以V2O2(OH)4形式存在,而铬则以Cr(OH)3形式存在,铬钒渣中的铬、钒化合物为低价化合物,他不溶于水,也不溶于碱性溶液,但可以溶于酸而生成相应的硫酸盐。
直读光谱数据偏差 客户能够做的就是这么几条
1 改进取样方法 使样品成分更均匀 减少偏析
2 改进磨样方法 使样品表面符合光谱仪检验要求
3 检查保护气气路 包括火花台(激发台)密封及废气管是否通畅 目的是保持激发时的惰性气体环境
4 清理火花台(激发台) 包括绝缘片周围 电极及电极支架 目的是使放电能量更集中于电极和样品之间
5 清理光路透镜 目的是提高通光率
6 有条件可以考虑清理入缝 调整入缝位置(描迹) 检查光室真空度(或惰性气体环境)是否正常
这些都做了还不行 一定要及时联系厂家 避免耽误生产
材料分析可分为三大方面:材料结构的测定、材料形貌的观察和材料成分的分析。材料成分分析主要是通过各项检测手段对样品的成分进行定性定量的分析。
常见的材料成分分析方法:
1、化学分析法:利用物质化学反应为基础的分析方法,称为化学分析法。每种物质都有其独特的化学特性,可以利用物质间的化学反应并将其以一种适当的方式进行表征,用以指示反应的进程,从而得到材料中某些组合成分的含量;
2、原子光谱法:原子光谱是原子吸收或发出光子的强度关于光子能量(通常以波长表示)的图谱,可以提供关于样品化学组成的相关信息。原子光谱分为三大类:原子吸收光谱、原子发射光谱和原子荧光光谱;
3、X射线能量色散谱法(EDX):EDX常与电子显微镜配合使用,它是测量电子与试样相互作用所产生的特征X射线的波长与强度,从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析。每种元素都有一个特定波长的特征X射线与之相对应,它不随入射电子的能量而变化,测量电子激发试样所产生的特征X射线波长的种类,即可确定试样中所存在元素的种类。元素的含量与该元素产生的特征X射线强度成正比,据此可以测定元素的含量;
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