氯离子检验方法如下:
向溶液中加入稀硝酸酸化。向溶液中加入硝酸银溶液。若未生成白色沉淀,则无氯离子;若有,将沉淀过滤,将其加入足量浓氨水。若沉淀不溶解,则无氯离子;若沉淀溶解,向其中加入稀硝酸。若有沉淀生成,则有氯离子。
检验氯离子的时候,可以用酸化的硝酸银溶液(其实,检验卤素的离子都可以用酸化的硝酸银溶液)。 氯离子和硝酸银溶液反应的时候,生成不溶于硝酸的白色沉淀——氯化银。 如果溶液中有碳酸根离子,检验氯离子的时候就会受到干扰。
氯离子(Cl-)是广泛存在于自然界的氯的-1价离子。氯离子是生物体内含量最丰富的阴离子,通过跨膜转运和离子通道参与机体多种生物功能。
氯离子起着各种生理学作用。许多细胞中都有氯离子通道,它主要负责控制静止期细胞的膜电位以及细胞体积。在膜系统中,特殊神经元里的氯离子可以调控甘氨酸和γ-氨基丁酸的作用。氯离子还与维持血液中的酸碱平衡有关。肾是调节血液中氯离子含量的器官。
氯离子转运失调会导致一些病理学变化,最为人熟知的就是囊胞性纤维症,该病症由质膜上一个氯离子转运蛋白CFTR的突变导致。
准确吸取5毫升氯标准溶液于150毫升烧杯中,加入5mL硝酸,用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(132),加热。
试样在微酸性溶液中,加入定量的硝酸银标准溶液,使氯离子成为氯化银沉淀,以高铁铵钒为指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。
试剂:131硝酸(1+1)。
132硝酸银溶液〔c(AgNO3)=01mol/L〕:称取17克硝酸银溶解于水中,稀释至1L。
133氯标准溶液(1mg/mol):准确称取16487克经270~300摄氏度烘干的基准氯化钠于烧杯中,用水溶解后,移入1L容量瓶中,稀释至标线,混匀,贮存在塑料瓶中。
此溶液1mL含1mg氯离子(Cl-)。134硫氰酸铵标准溶液〔c(NH4CNS)=01mol/L〕:称取76克硫氰酸铵溶于水中,稀释至1L。
按下法标定其浓度:准确吸取5毫升氯标准溶液于150毫升烧杯中,加入5mL硝酸,用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(132),加热,微沸至沉淀凝聚,稍冷,加2毫升高铁铵钒指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银,至出现粉红色为止。同时进行空白试验。
加氯化银和硝酸,有白色沉淀则有cl-
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一般向待检测溶液加入硝酸银溶液若出现白色沉淀则证明有氯离子存在。
Cl-+Ag+=AgCl
但是在加入硝酸银之前要确保待测溶液中不含有碳酸根,硫酸根等干扰离子
除去碳酸根可以加入硝酸
除去硫酸根可以加入硝酸钡
之后就可以检验了
氯化物的检测方法如下:
1、取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得供试溶液。
2、另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,即得对照溶液。
3、于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液10ml,用水稀释至50ml,摇匀,在暗处放置5min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较,即得。
注意事项:
以上检查方法中使用的标准氯化钠溶液每lml相当于10μg的Cl。在测定条件下,氯化物浓度以50ml中含50~80μg的Cl为宜,相当于标准氯化钠溶液5~8ml。在此范围内氯化物所显浑浊梯度明显,便于比较。
有机氯的测试方法有两种:
1)有机氯有机氯与氢氧化钾在吡啶溶液中反应生成无机氯,然后再按照测定无机氯的方法测定无机氯含量。适合于活性较高的有机氯测定。对氯苯等比较稳定的有机氯化合物可能无效。
2)燃烧法。将有机氯化合物点一点到滤纸上,准备好氧气的燃烧瓶,燃烧瓶下面有碱溶液。点燃滤纸,马上送到氧气瓶中,在氧气瓶中燃烧完全。有机氯燃烧后产生的氯化氢马上被碱液吸收,形成氯化钠,然后测定其中的无机氯含量。
用气相色谱仪检测,必须要把pvc样品气化后才能进行分离和检测。就是说不能使用气相色谱来分析PVC中氯元素的,可以用光谱来分析。
聚氯乙烯是高分子,聚合物,在常温常压下是固体,及使温度超过400度也不会气化,而400度一般是气相色谱的使用极限了。
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
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