如何确定铬酸钾指示剂的用量

指示剂的用量。若Cr042-的量过大，会使终点提前，从而使测定结果产生较大的负误差。若Cr042-的量过小，则使终点推后，使测定结果产生正误差。在实际滴定时，一般在反应液总体积为50～100ml溶液中加入5％K2Cr04指示剂l～2ml即可。

溶液的酸度。滴定应在中性或弱碱性溶液（pH65～105）中进行。酸度过高，Cr042-与H+会产生如下平衡，从而使Cr042-浓度降低。滴定时要剧烈振摇，防止AgCl胶体沉淀吸附Cl-，致使终点提前。不宜测定I-和SCN-，因为AgI和AgSCN沉淀对I-和SCN-有较强烈的吸附作用，误差很大。

注意事项

（1）使用04g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用2000mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯离子=10:1（W/W）。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

（2）水样取用体积可在1000-5000mL范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，可得到满意结果。

（3）对于化学需氧量小于50ml/L的水样，应该为00250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用001mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

-重铬酸钾法

怎么除去溶液中的氯离子要过程

工业大规模生产过程，消除溶液中氯离子的方法如下： 1，可以采用阴床，若是氯离子含量高的时，采用反渗透等膜法处理的话，会破坏反渗透膜的。 2，用三辛胺作萃取剂，用液-液萃取处理，三辛胺与水中Cl-离子形成萃合物而使Cl-转移到有机相。再经高效絮凝处理。

3，在测定COD的时候，先稀释至标准的氯离子范围，然后再用硫酸汞隐蔽。

4，还可以可以用离子膜除去，使用这种方法时，只除氯离子是比较困难的，另外的离子如硫酸根也要去除的，还要看离子浓度，再定方案。

5，还可以经过阴离子树脂我，用这个办法还可以同时除去溶液中的硫酸根离子。 6，电渗析，反渗透……其他的方法多了，但是真正经济的不多。

尤其不能选用离子交换树脂，成本太高了。

如果含氯量比较高，可以考虑副产一些其他产品。

7，酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释，使含量降低到1000mg/L以下，再行测定。

如将COD看作还原性物质的污染指标，则除氯离子之外的无机还原物质的耗氧全包括在内。如将COD看作有机物的污染指标的话，则需将无机还原物质的耗氧除去。对于Fe2+、S2-等无机还原物的干扰，可根据其测定的浓度，由理论需氧量计算出其需氧量，从而对已测的COD值加以校正。Fe2+和S2-的理论需氧量值分别为O11g／g和O47g／g。

对其它的干扰一般采用氨基磺酸去除，其加入量为10rag氨基磺酸／mg 对Cl-的干扰一般采用HgSO4去除，其加入量为0．4g HgS04／20ml水样(这儿[Cl-]<2000mg／L)。

氯离子广泛存在于自然界中，在CODcr的实验条件下(不加HgS04时)，氯离子可以完全被氧化，经实验证明，氯离子的含量和测得的CODcr值存在良好的线性关系，其斜率为0．226mgCOD／L／mg[Cl-]／L。这儿理论上的计算是一致的：

Cl-被完全氧化时，1mg

Cl-相当于消耗0．226mg的氧(16／(2 x

35．5)=0．266)。从完全氧化昕需的时间来看，加热10min就可以氧化99%，如不采用回流加热，单靠浓流酸放热反应，其体系的温度为106℃，20min后降为50℃，在这段时间内，氯离子的氧化率为53％。由此可见，在CODcr,的测定条件下，氯离子是很容易被氧化的。

从两个半反应的标准电极电位看，氯离子应不被酸性重铬酸钾氧化；

但在CODcr的测定中，体系为强酸性介质，酸度大小直接影响重铬酸钾氧化的条件电极电位，而酸度大小却与氯离子的条件电极电位无关。由前面所述可知，在测定CODcr时，体系中氧化剂的条件电极电位达1．55V，完全可使反应按以下方向进行。

氯离子在反应体系中可能与Ag2SO4或HgSO4发生反应：

由此可见，后者要较前者优先进行。为避免前一个反应的进行，往往在取来水样分析时，第一步先加入HgS04，让其络合氯离子。

在氧化过程中，会出现如下反应：

尽管[HgCl4]2-的稳定常数很大，但难免仍有少量氯离子存在，马上被酸性重铬酸钾所氧化。因此，我们即使采用HgSO4掩蔽氯离子的影响，仍会有少量的氯离子被氧化。另外，在实验中也发现，按标准方法加HgS04掩蔽氯离子时所测的CODcr值与不加HgS04时测得的COD1值和O．226[C1-]的差值并不相等，即：

要使该式相等，要添加一个校正值。

式中COD1表示不加HgSO4时测得的COD值(为防止Ag2S04对氯离子的沉淀作用，在反应开始时不加Ag2SO4，待反应30min后，再加入Ag2SO4)。[Cl-]表示氯离子浓度，CODcr表示标准方法测得的COD值。

校正值 就是一小部分未络合的氯离子所产生的COD值。可先采用已知浓度的NaCl溶液测出此校正值 。 在实际计算中，可从COD1、[Cl-]及 值计算出CODcr值。此法可省去使用剧毒药品HgSO4的手续，其计算值与测定结果误差在8％之内。

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Na2SO3 + Cl2 +H2O=Na2SO4+HCl

一种水处理除氯片，含有亚硫酸钠活性成分70～91％（重量百分比），一种加色水和水剂糖浆粘结剂的混合液0．5～4．2％（重量百分比），一种硬脂酸盐溶解率控制剂0．05～1％（重量百分比），和惰性赋形剂2～3．75％（重量百分比）。