ACeh01电导分析法
ACeh010001 电导滴定法测定镍的含量
由电导滴定法确定终点,在氨性介质中用丁二酮肟乙醇溶液滴定镍的含量,采用硫脲掩蔽Cu(Ⅱ),用H2O2将Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)氧化成Mn(ⅳ)和Co(Ⅲ)消除干扰,其它金属离子对测定没有干扰。此法的测定结果与丁二酮肟重量法接近,且不受溶液的颜色、浊度的影响,用于化学镀镍溶液、电镀镍和镍合金中镍的测定。
ACeh010002 电导法研究硝基苯/水/十二烷基硫酸钠乳状液的稳定性
制备了不同组成的硝基苯/水/十二烷基硫酸钠乳状液,用电导法测定了含正己醇和不含正己醇条件下乳状液富油相同时间的电导率。一方面,提出了增比电导率Kr新概念,给出了Kr及其随时间t的变化率(dkr/dt)与时间的关系曲线,并由dkr/dt-t曲线求得该曲线上的极值点tmax和(dkr/dt)max,从而定量判断乳状液的稳定性;另一方面,从乳状液液滴的沉降、絮凝和聚并等不稳定因素出发提出了乳状液分层动力学模型,由此对kr变化敏感区进行动力学分析,求得了乳状液分层速率常数,从而分析了乳状液的稳定性。处理结果表明采用两种不同方法分析乳状液的稳定性是令人满意的。
ACeh010003 电导法快速测定锡钴枪色镀液中的焦磷酸钾
研究了用电导法在锡钴枪色镀液中测定焦磷酸钾的方法,实验结果表明,该方法简便快速,且准确度和精密度能满足生产要求。
ACeh010004 电导法快速测定锡钴枪色镀液中的焦磷酸钾
研究了用电导法在锡钴枪色镀液中测定焦磷酸钾的方法,实验结果表明,该方法简便快速,且准确度和精密度能满足生产要求。
ACeh010005 电导法测定气-液鼓泡床反应器内的气泡直径
在小型气-液鼓泡床反应器上,观察、测定了气泡的大小及运动情况,并运用统计学原理计算出Sauter气泡平均直径、气泡上升速度,为了解大型气提式外环流反应装置内的气泡大小及运动情况提供了指导。
ACeh010006 非水库仑滴定法测定碳
ACeh010007 电化学方法研究DNA与不可逆靶向分子的相互作用
用循环伏安法、示差脉冲伏安法、计时库仑法、整体电解法和扫描电化学显微镜研究了具有抗癌活性的双苯并咪唑衍生物(BBID)不可逆电化学行为及BBID与DNA的相互作用,推导了适用于研究不可逆电活性分子与DNA相互作用的电化学公式。
ACeh010008 微库仑法测定液体二氧化碳中总硫及二氧化硫
微库仑法测定液体二氧化碳中总硫和二氧化硫 ,灵敏度高 ,重现性好 ,方便快捷
ACeh010009 电导法测定水的全盐量
采用电导法研究了水溶液中盐的浓度与其电导率的关系,根据模拟水样和实际水样在电导率与全盐量的关系上有较好的吻合性,介绍了电导法测定水中全盐量的方法。结果表明在低浓度范围内电导率与盐浓度成线性关系,与传统的重量法相比,具有快速、简便、准确度高的特点。
ACeh010010 用酸度计测定γ-氧化铝的零电位
初步探索了pH计测定γ-Al2O3的表面零电位(Point-of-ZeroCharge),并作为表征氧化物表面酸碱度的一种方法。该方法具有仪器装置简单、操作方便、一次操作可测定多个样品等优点。特别适合于催化剂及载体生产部门作为常规分析使用。
ACeh010011 库仑滴定自动测量装置的设计
依据库仑分析的工作原理,对库仑滴定仪进行了改进,设计了自动测量装置,提高了库仑滴定分析的自动化程度和工作效率。
ACeh02电泳分析法
ACeh020001 毛细管区带电泳法分离发酵液中的木糖和木糖酵
建立了利用毛细管区带电泳分离发酵液中木糖和木糖醇的新方法。研究表明:采用硼砂缓冲溶液时,木糖和木糖醇的分离度随硼砂浓度的增高而加大,在室温下硼砂最高浓度为130mmol/L;分离度还与溶液的pH有关,在pH955处分离度有最大值;缓冲液中十六烷基三甲基溴化铵的的浓度为4×10-6mmol/L-8×10-4mmol/L时对分离度无显著影响;在优化的分离条件下,木糖和木糖醇可在6min内基线分离。测定了发酵过程中样品各组分的含量和加标回收率,5次测定木糖的相对标准偏差(RSD)为142%-311%,回收率为960%-1080%;5次测定木糖醇的RSD为062%-132%,回收率为940-1090%。
ACeh020002 高效毛细管电泳检测克莱保健烟贴中的尼古丁
ACeh020003 单扫描示波极谱法测定非诺贝特的研究
非诺贝特在pH637的Britton-Robinson缓冲溶液中,于-125V产生一灵敏的极谱还原峰,峰电流与非诺贝特浓度在10×10-4-90×10-4g/L范围内有良好的性线关系,检测下限为50×10-5g/L。
ACeh020004 21世纪毛细管电泳技术及应用发展趋势
在21世纪,毛细管电泳技术面临着新的挑战和机遇,在其检测手段、仪器的小型化和集成比,以及分离模式上都存在着极大的发展空间。文中针对这三方面的发展趋势和毛细管电泳 的应用进行了讨论。
ACeh020005 毛细血管电泳在农药分析中的应用
综述了高效毛细管电泳技术在农药分离方面的应用及发展状况,包括各种不同分离模式和手性选择性的选择,另外还指出了该方法的优点及其发展方向。
ACeh020006 毛细血管电泳法测定桑叶中的黄桐类成分-芦丁和槲皮素
采用高效毛细管电泳法分离测定了新疆不同地区、不同采集期、不同品种的桑叶中的黄酮类成分-芦丁、槲皮素的含量。以含有体积分数为15%甲醇的10mmol/L的磷酸二氢钠20mmol/L的硼砂溶液(pH862)为电泳缓冲液,采用压力进样方式,在25℃,20kV恒压下进行电泳分离,并在245nm波长处检测。结果表明,桑叶中的两种目标组分在12min内完成分离,且有良好的线性关系;芦丁和槲皮素的加样回收率分别为9564%和9936%,其RSD分别为225%和179%(n=6)。
ACeh020007 尿中微量芳香酸的高效毛细管电泳分析:用于苯丙酮酸尿症的诊断
建立了可用于诊断苯丙酮酸尿症的5种尿中微量芳香酸的毛细管电泳分析新方法。应用硼砂-胆酸钠(均为25mmol/L,pH=100)电泳介质体系,可将5种芳香酸在15min内达到全分离;最低检测限达1510-9mol;采用Sep-Pak C18微柱进行尿样前处理,有效地除去了尿蛋白对分离的影响,可作为苯丙酮酸尿症的筛查方法。
ACeh020008 毛细管电泳-电化学检测测定茶叶中咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸
高效毛细管电泳-电化学检测同时测定了6种茶叶中的咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸的含量,考察了实验参数对分离、检测的影响。在最佳实验条件下,以300m直径的碳圆盘电极为检测电极,检测电极为120V(vsSCE),在25mmol/L硼酸盐-25mmol/L磷酸盐(pH76)的混合运行缓冲液中,上述各组分在16min内能完全分离。该法直接用于茶叶中咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸的测定,结果令人满意。
ACeh020009 毛细管电泳手性分离中的协同效应
综述了毛细管电泳手性分离中的协同效应。介绍了毛细管电泳手性分离中双手性选择性的应用情况,表明用CDs/CDs,CDs/crown组成的双选择剂及聚合环糊精衍生物、聚合手性胶束体系有可能改善难拆分的对映体物质的分离效果,展示了协同效应的毛细管电泳拆分复杂物质对映体中的应用前景。
ACeh020010 毛细管电泳法测定猪体组织中甜菜碱含量
建立了毛细管电泳法快速测定猪体组织中甜菜碱含量的方法。甜菜碱首先转化为苯甲酰甲基酯后直接上样测定。PH为30的磷酸缓冲溶液使甜菜碱酯为物和甜菜碱结构类似物酯化物之间以及酯化物和酯化剂之间都能很好地分离,这也省去了反应混合液的前处理。该法标准曲线的线性范围为4~600mg/L,相关系数r为09999,最低检测限为1mg/L,相对标准偏差为22%~47%,标准加入回收率为959~984%。
ACeh020011 毛细管电泳测定-四氢吡咯基苯丙醇的光学纯度
ACeh020012 毛细管区带电泳定量分析机体组织中高能磷酸化合物
研究了机体组织中三磷酸腺苷、二磷酸腺苷、一磷酸腺苷及磷酸肌酸的毛细管区带电泳分离条件;12min内完成上述4组分分离;其检出限分别为35、36、24、51mg/L;;迁移时间及校正峰面积的定量精度分别低于017%和38%。方法已用于猫心肌中上述4组分的定量分析。
ACeh020013 毛细管区带电泳分离测定邻、对、间氯代苯酚
通过改变电泳条件,用毛细管区带电泳成功地分离了邻、对、间氯代苯酚,并检测到废水中样品的含量。研究了缓冲溶液种类、浓度、PH值、电泳电压以及内标物的选择,并得出了三种样品的标准曲线、线性范围以及加样回收率,为环境样品的监测提供了依据。
ACeh020014 电压梯度自由区带毛细管电泳分离芳香胺
建立了分离8种环境污染物芳香胺的高效毛细管区带电泳法。以磷酸盐为缓冲溶液,考察了pH值、缓冲溶液浓度、各种添加剂(环糊精、尿素)和有机试剂对分离的影响,在此基础上采用了电压梯度法,使8种芳香胺得到了较好的分离。
ACeh020015 高效毛细管电泳电导检测器的研制
研制了一种毛细管电泳电导检测器。采用激光烧蚀毛细管涂层、HF腐蚀和阴离子交换膜封堵制作的在柱导电接口连接电泳毛细管和电导池,高压电场被有效隔离,以铂丝为工作电极实现柱后电导检测,在内径为50μm毛细管上分离检测了几种氨基酸和金属离子,结果表明该系统性能优良。
ACeh020016 高效毛细管电泳法测定工业用精对苯二甲酸中的主要杂质
采用内径50μm的石英毛细管,在正己烷磺酸钠、正己烷磺酸钠-十四烷基三甲基氯化胺(TTAC)的电解液体系条件下,测定精对苯二甲酸(PTA)中的主要杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)。用紫外检测器进行检测,检测波长为200nm。样品中的各主要组份能在数分钟内得到分离。用己知4-CBA和p-TOL含量的PTA标样进行外标定量,实验结果令人满意。
ACeh020017 色氨酸、半胱氨酸和酪氨酸的高效毛细管电泳分析
用自组装的高效毛细管电泳安培检测装置,对具有常规电活性的色氨酸,半胱氨酸和酪氨酸进行了分离分析条件的研究。采用重力进样方式,进样高度25cm,进样时间15s,在分离毛细管长70cm,内径25μm的电泳装置上,10mmol/L K2HPO4-H3PO4缓冲液(Ph105)、20kV分离高压,+105v(vs SCE)检测电位的条件下,对酸解毛发中得到的混合氨基酸中的色氨酸,半胱氨酸和酪氨酸进行了分离测定,结果令人满意。
ACeh020018 测定酚醛树脂中杨酸的高效毛细管区带电泳法
介绍了应用高效毛细管区带电泳技术测定酚醛树脂中水杨酸含量的新方法。缓冲液采用75%(Φ)乙醇为溶液,水杨酸不需提取,直接测定。该法的线性范围为58×10-6~10×10-4mol/L,检出限为80×10-7mol/L(S/N=3),RSD为27%(n=5),实验操作简便、迅速、准确。
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GB/T 2237-2002 铁粉 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法
标准号: GB/T 2237-2002
中文标题: 铁粉 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法
英文标题: Iron powder--Determination of iron content--Potassium dichromate titration method
文摘: 本标准规定了用重铬酸钾滴定法测定铁粉中铁含量的方法。
本方法适用于铁粉中质量分数大于96%的铁含量的测定。
发布日期: 2002-9-11
实施日期: 2003-2-1
废止日期:
被替代标准:
引用标准:
采用关系:
开本页数: 8
中标分类号: H11
ICS号: ICS 7704030
发布单位: 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
一般不建议用多个标样分别控制某个成分,因为这样做在生产中比较麻烦,比较慢,而且稍不小心还会造成测量错误。
一般控样的选择是均匀性好,定值准确,控样的成分与待分析样品越接近越好。
可以从炉中一次浇十个左右白口化的生产样,磨后用光谱仪打一下,如果成分很接近,可以找有资质的单位给定一下值,或者对本单位的化学方法定值有自信的化,也可以自己定一下值。用这些定好值的样品做控样比较好。
铁里的成分:含碳在211%以上的铁叫生铁(或铸铁)。含碳量少于002%的铁熔合体称为熟铁或锻铁。含碳量介于002-211%之间的铁合金叫做钢。生铁坚硬,但性脆;钢具有弹性;熟铁易于机械加工,但要比钢柔软。生铁含碳量4%左右,用生铁炼钢,就是减低生铁内的碳量达211%以下,使硅、锰、钼、钒、镍、铬等的元素含量在要求范围内,以及尽量将硫和磷杂质除去。
铁金属常用高炉以焦炭为燃料、用铁矿石和石炭石为原料炼得。用氢气还原纯氧化铁可得到纯铁。
铁矿石中的铁元素含量高低悬殊,有的高达20%以上,有的只有百分之几。为保证分析的精密度和准确度。必须按不同情况选择不同的测试方法。总的原则是高含量采用容量法,低含量(5%以下)采用比色法。
目前铁的化学分析现行国家标准有:GB/T 637070—2013《铁矿石 全铁含量的测定 氯化亚锡还原滴定法》,GB/T 673065—2009《铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法(常规方法)》,GB 67307—1986《铁矿石化学分析方法 磺基水杨酸光度法测定金属铁量》。此外,文献还报道了在国标GB/T 673070—2013 基础上改进的无汞氯化亚锡还原滴定法(谢岁强等,2013)。
一、氯化亚锡-次甲基蓝-还原滴定法
1原理
试样用酸分解后,以次甲基蓝作为预还原反应指示剂,用氯化亚锡将溶液中的三价铁还原为二价铁,然后以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定还原后的Fe2+。
发生的反应为:
2Fe3++Sn2++6Cl-→2Fe2++SnCl2-6
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该方法的优点是避免了使用对环境产生污染的氯化汞。
2试剂及配制
(1)盐酸(1+1)。
(2)硫酸-磷酸混合酸:将75mL浓硫酸缓缓倒入350mL水中,冷却后加入75mL磷酸,搅匀。
(2)重铬酸钾标准溶液(001667mol/L):准确称取12259g于140℃干燥2h的基准试剂K2Cr2O7,用少量水溶解后定容于250mL容量瓶中。
(3)氯化亚锡溶液(50g/L):称取5g氯化亚锡(SnC12·2H2O)溶于100mL盐酸(1+1),使用前一天配制。
(4)次甲基蓝溶液(294g/L):称取0294g次甲基蓝,用少量蒸馏水溶解后定容于100mL容量瓶中。
(5)二苯胺磺酸钠指示剂溶液(2g/L):称取01g二苯胺磺酸钠,用少量蒸馏水溶解后定容于50mL容量瓶中。
3分析步骤
准确称取02000g试样于250mL锥形瓶中,用少量水润湿后加入10mL盐酸(1+1),并滴加8~10滴氯化亚锡溶液助溶。盖上表面皿,在低温电炉上加热至残渣变为白色(SiO2)时表明试样溶解完全,停止加热,用少量蒸馏水冲洗表面皿和锥形瓶内壁,加入2滴次甲基蓝溶液,趁热用滴管小心滴加氯化亚锡溶液以还原Fe3+,边滴加边摇动,直至蓝色恰好消失,冲洗瓶壁。然后用流水冲洗锥形瓶外壁,以使溶液迅速冷却至室温。将试液加水稀释至150mL,加入15mL硫酸-磷酸的混酸,再加入5~6滴二苯胺磺酸钠指示剂,立即用重铬酸钾标准溶液小心滴定至浅蓝色(不计体积),再滴定至溶液呈稳定的蓝紫色即为终点。与试样分析的同时进行空白实验。
4计算结果
按下式计算全铁含量:
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式中:w(TFe)——全铁质量分数,%;
——重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L;]]
——滴定分析中消耗重铬酸钾标准溶液的体积,mL;]]
Fe——铁的摩尔质量,55845g/mol;
ms——称取铁矿石试样的质量,g。
5思考题
(1)为什么要趁热滴加氯化亚锡溶液
(2)次甲基蓝要控制在2~3滴,过多或过少会有什么影响
二、氯化亚锡还原滴定法
1原理
试样用酸分解后,用氯化亚锡将溶液中的三价铁还原为二价铁,然后用氯化汞氧化过量的氯化亚锡。以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定还原的二价铁。
发生的反应为:
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2试剂及配制
(1)硫-磷混合酸(2+3):20mL硫酸缓缓加入到30mL磷酸中,边加边搅拌。
(2)硫-磷混合酸:将75mL浓硫酸缓缓倒入350mL水中,冷却后加入75mL磷酸,搅匀。
(3)氯化亚锡溶液(15%):15g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)溶于30mL盐酸中,加水稀释至100mL,使用前一天配制。
(4)氯化汞溶液(5%):5g氯化汞溶于100mL水中。
(5)二苯胺磺酸钠指示剂溶液(2g/L)。
(6)重铬酸钾标准溶液:称取35119g预先在140℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)于200mL烧杯中,以少量水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀、定容。100mL此溶液相当于00040g铁。
3分析步骤
准确称取02000g试样于250mL锥形瓶中,加05g氟化钠,用少许水润湿后,加入10mL硫磷混合酸(2+3),摇匀,加热分解。待试样分解完全后,继续加热至冒三氧化硫白烟,取下冷却,加入10mL盐酸,低温加热至近沸,取下趁热滴加氯化亚锡溶液至Fe3+**消失,并过量2滴,用水冲洗杯壁,在水槽中冷却,迅速加入5%氯化汞溶液10mL,搅拌后放置3~5min。加硫-磷混合酸15mL,用水稀释至150mL,加1%二苯胺磺酸钠指示剂2滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现蓝紫色即为终点。与试样分析的同时进行空白实验。
4计算结果
按下式计算全铁含量:
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式中:w(TFe)——全铁的质量分数,%;
V——滴定试液所用重铬酸钾标准溶液的体积,mL;
T——重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度(g/mL);
m——称取试样的质量,g。
5思考题
(1)硫-磷混酸溶样时,为什么需要不断地摇动锥形瓶
(2)硫-磷混酸溶矿温度要严格控制
(3)氯化亚锡还原三价铁的滴加量应严格控制,为什么
三、EDTA容量法
1原理
不同的pH条件下,三价铁离子能与磺基水杨酸形成不同的络合物。在pH13~2的溶液中,磺基水杨酸与三价铁能形成红紫色络合物,但其络合强度远小于EDTA与三价铁的络合强度。因此在滴定达到终点时,溶液由红紫色变为Fe3+-EDTA络合物的淡**。其反应为:
Fe3++3[HSO3-C6H3(OH)COONa]→3Na++Fe[HSO3-C6H3(OH)COO]3
Fe[HSO3-C6H3(OH)COO]3+EDTA→Fe3+-EDTA+[HSO3-C6H3(OH)COO]-
(红紫色) (淡**)
在酸性溶液中滴定,可避免许多离子的干扰。该法适用于5%以下铁的测定。
2试剂及配制
(1)盐酸。
(2)氟化铵。
(3)硝酸(1+3)。
(4)磺基水杨酸(20%):20g磺基水杨酸加入80mL水。
(5)铁标准溶液(1mg/mL):称取纯三氧化二铁14297g置于250mL烧杯中,加盐酸20mL低温加热溶解。转入1000mL容量瓶中,加盐酸30mL,用水稀释至刻度,摇匀。
(6)EDTA标准溶液(002mol/L):744g乙二酸四乙酸钠(EDTA)溶于1000mL水中。
EDTA标准溶液的标定:吸取20mL铁标准溶液放入250mL锥形瓶中,滴加1∶1氨水至出现沉淀,用1∶3硝酸将沉淀溶解,过量4~5滴,用水稀释至约100mL。将溶液加热至50~70℃,取下趁热加入1mL20%磺基水杨酸,用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为亮**即为终点。由EDTA消耗的体积计算对铁的滴定度。
3分析步骤
准确称取02000g矿样置于250mL烧杯中,用水润湿。加10mL盐酸,加热分解,若试样分解不完全,可加入氟化铵01~02g。分解过程加入几滴硝酸煮沸,氧化可能存在的二价铁,并继续加热将氯气驱尽。用1∶1氨水中和至出现氢氧化铁沉淀,用1∶3硝酸将沉淀溶解,过量4~5滴,用水稀释至约100mL。将溶液加热至50~70℃,取下趁热加入1mL20%磺基水杨酸,用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为亮**即为终点。由EDTA消耗的体积计算对铁的滴定度。与试样分析的同时进行空白实验。
4结果计算
按下式计算全铁含量:
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式中:w(TFe)——全铁的质量分数,%;
V——滴定试液所用EDTA标准溶液的体积,mL;
T——重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度,g/mL;
m——称取试样的质量,g。
5思考题
(1)溶样时,加入氟化铵的作用是什么
(2)实验过程中用1∶3硝酸溶解沉淀时,为何要过量几滴
铝合金中铁的测定—邻二氮杂菲分光光度法
试样以盐酸溶解,用盐酸氢胺还原铁,控制试液PH=35~45,二价铁离子与邻二氮杂菲显色,于元素分析仪第一通道测其含量。
本方法适用于铝及铝合金含量为0001%~35%的铁的测定。
试剂
氯化镍溶液;盐酸氢胺溶液;邻二氮杂菲溶液;缓冲溶液。
铁标准溶液:移取1mg/mL铁标准贮存溶液1000mL于200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50ug铁。
分析步骤
称取05g试样,精确至00001g,置于250mL烧杯中,分次加入总量为15mL的盐酸(1+1),待剧烈反应后,缓慢加热至完全溶解,滴加7~8滴过氧化氢,加热驱除过剩的过氧化氢(当铁的质量分数小于001%时,加入7~8滴氯化镍溶液助溶)继续加热至糊状,加入20mL水微热溶解盐。冷却。如有不溶物,用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤,滤液及洗涤液收集于250mL烧杯中。
根据试样中铁含量,将试液移入容量瓶中,稀释至刻度,混匀。移取试液到100mL容量瓶中,加入5mL盐酸氢胺溶液(100g/L)加入5mL邻二氮杂菲溶液(25g/L),加入10mL缓冲溶液,摇匀,以水稀释至刻度,混匀,放置30min,于元素分析仪第一通道测其含量。
文章链接:仪表网 http://wwwybzhancn/Tech_news/Detail/7172html
阴市云荣金属物资有限公司。根据百度地图查询,江阴能检测生铁成分的公司是江阴市云荣金属物资有限公司,位于江苏江阴市申港镇镇。江阴市云荣金属物资有限公司,成立于2017年1月。主营主要对外经营氧化铁皮和含铁类物质化验铁含量,以及生铁成分检测。
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