如何用化学方法检测铁离子浓度

（邻菲啰啉法） 

采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含Fe002～20mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。 

（一）方法提要 

用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH25～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。本方法采用pH45。 

（二）仪器和设备 

分光光度计：带有厚度为3㎝的吸收池。

分析步骤

工作曲线的绘制 

分别取0mL（空白），100mL，200mL，400mL，600mL，800mL，1000mL铁标准溶液Ⅱ于7个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加050mL(1＋35)硫酸溶液，调pH接近2(可投加一小块儿刚果红试纸，试纸变蓝pH即为25)，加30mL抗坏血酸溶液，100mL缓冲溶液，50mL邻菲啰啉溶液。用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe3＋离子量（µg）为横坐标绘制工作曲线。 

磺基水杨酸法测定水中铁离子

（一） 原理 

在PH8-11的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的络合物（**）。Fe3+在不同PH下与磺基水杨酸形成不同颜色及组成的络合物，在PH=18-25中,形成红紫色的[Fe(SSaL2-)]+,的PH=4-8中形成褐色的[Fe（SSaL）]-，在PH=8-115的氨性液中形成**络合物，若PH>12，则生成Fe（OH）3沉淀。

（二） Fe标准溶液

溶解0437g[FeNH4(SO4)212H2O]于10mL1：1HCL液中，移入500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，此液Fe3+含量为100μg/mL，将此液稀释5倍后，Fe3+标准液浓度为20μg/mL。

（三） 试剂 

氢氧化铵：1：1 ；   磺基水杨酸：20%水溶液。

按上述方法测出的结果为水样中全铁的含量，若要分别测亚铁与高价铁含水含量，可按：高铁：取50mL水样置于100mL容量瓶中，加磺基水杨酸10mL和1：1HCL05mL，用水稀释到刻度，10min后在520nm处比色，此条件下只有三价铁与磺基水杨酸络合显色，亚铁不显色。亚铁可由全铁含量减去高铁含量得之。 

如水样含有大量腐殖质而带很深的颜色，则取适量水样，加5mL硝酸加热煮沸蒸发，直到棕红色气体逸尽为止，冷却后用氨水中和，再按上述方法测定。

铸铁屑防锈实验测定方法 1、 实验仪器和药品：培养皿、直径70mm的滤纸、刻度滴管、铸铁屑GG25 2、 过程 取滤纸放入培养皿内，称去GG25铸铁屑2g±01g，散布于滤纸上，移取待测液2ml，使所有的铁屑润湿，盖上培养皿在18-28摄氏度2小时

先称总质量 质量记录为：M

然后（少量的话）用磁铁将铁粉分离出来再称量 质量记录为：m

含铁量：(m/M)100%

2常规的方法也就是实验室通用的 用酸来与铁粉反应 并用排水集气法（用量筒）收集氢气 再根据收集到氢气的体积 计算

假设体积为XL （H2）n=X/224(mol)

(Fe) n=(H2) n

(Fe) m=(X/224)56 (G)

算出Fe（铁）的质量在套用 含铁量：(m/M)100%

（字母格式之类不是很记得了 自己琢磨）给分

ACeh01电导分析法

ACeh010001 电导滴定法测定镍的含量

由电导滴定法确定终点，在氨性介质中用丁二酮肟乙醇溶液滴定镍的含量，采用硫脲掩蔽Cu(Ⅱ)，用H2O2将Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)氧化成Mn(ⅳ)和Co(Ⅲ)消除干扰，其它金属离子对测定没有干扰。此法的测定结果与丁二酮肟重量法接近，且不受溶液的颜色、浊度的影响，用于化学镀镍溶液、电镀镍和镍合金中镍的测定。

ACeh010002 电导法研究硝基苯／水／十二烷基硫酸钠乳状液的稳定性

制备了不同组成的硝基苯／水／十二烷基硫酸钠乳状液，用电导法测定了含正己醇和不含正己醇条件下乳状液富油相同时间的电导率。一方面，提出了增比电导率Kr新概念，给出了Kr及其随时间t的变化率（dkr/dt）与时间的关系曲线，并由dkr/dt-t曲线求得该曲线上的极值点tmax和（dkr/dt）max，从而定量判断乳状液的稳定性；另一方面，从乳状液液滴的沉降、絮凝和聚并等不稳定因素出发提出了乳状液分层动力学模型，由此对kr变化敏感区进行动力学分析，求得了乳状液分层速率常数，从而分析了乳状液的稳定性。处理结果表明采用两种不同方法分析乳状液的稳定性是令人满意的。

ACeh010003 电导法快速测定锡钴枪色镀液中的焦磷酸钾

研究了用电导法在锡钴枪色镀液中测定焦磷酸钾的方法，实验结果表明，该方法简便快速，且准确度和精密度能满足生产要求。

ACeh010004 电导法快速测定锡钴枪色镀液中的焦磷酸钾

研究了用电导法在锡钴枪色镀液中测定焦磷酸钾的方法，实验结果表明，该方法简便快速，且准确度和精密度能满足生产要求。

ACeh010005 电导法测定气-液鼓泡床反应器内的气泡直径

在小型气-液鼓泡床反应器上，观察、测定了气泡的大小及运动情况，并运用统计学原理计算出Sauter气泡平均直径、气泡上升速度，为了解大型气提式外环流反应装置内的气泡大小及运动情况提供了指导。

ACeh010006 非水库仑滴定法测定碳

ACeh010007 电化学方法研究DNA与不可逆靶向分子的相互作用

用循环伏安法、示差脉冲伏安法、计时库仑法、整体电解法和扫描电化学显微镜研究了具有抗癌活性的双苯并咪唑衍生物(BBID)不可逆电化学行为及BBID与DNA的相互作用，推导了适用于研究不可逆电活性分子与DNA相互作用的电化学公式。

ACeh010008 微库仑法测定液体二氧化碳中总硫及二氧化硫

微库仑法测定液体二氧化碳中总硫和二氧化硫 ,灵敏度高 ,重现性好 ,方便快捷

ACeh010009 电导法测定水的全盐量

采用电导法研究了水溶液中盐的浓度与其电导率的关系，根据模拟水样和实际水样在电导率与全盐量的关系上有较好的吻合性，介绍了电导法测定水中全盐量的方法。结果表明在低浓度范围内电导率与盐浓度成线性关系，与传统的重量法相比，具有快速、简便、准确度高的特点。

ACeh010010 用酸度计测定γ-氧化铝的零电位

初步探索了pH计测定γ-Al2O3的表面零电位（Point-of-ZeroCharge），并作为表征氧化物表面酸碱度的一种方法。该方法具有仪器装置简单、操作方便、一次操作可测定多个样品等优点。特别适合于催化剂及载体生产部门作为常规分析使用。

ACeh010011 库仑滴定自动测量装置的设计

依据库仑分析的工作原理，对库仑滴定仪进行了改进，设计了自动测量装置，提高了库仑滴定分析的自动化程度和工作效率。

ACeh02电泳分析法

ACeh020001 毛细管区带电泳法分离发酵液中的木糖和木糖酵

建立了利用毛细管区带电泳分离发酵液中木糖和木糖醇的新方法。研究表明：采用硼砂缓冲溶液时，木糖和木糖醇的分离度随硼砂浓度的增高而加大，在室温下硼砂最高浓度为130mmol/L；分离度还与溶液的pH有关，在pH955处分离度有最大值；缓冲液中十六烷基三甲基溴化铵的的浓度为4×10-6mmol/L－8×10-4mmol/L时对分离度无显著影响；在优化的分离条件下，木糖和木糖醇可在6min内基线分离。测定了发酵过程中样品各组分的含量和加标回收率，5次测定木糖的相对标准偏差（RSD）为142％－311％，回收率为960％－1080％；5次测定木糖醇的RSD为062％－132％，回收率为940-1090％。

ACeh020002 高效毛细管电泳检测克莱保健烟贴中的尼古丁

ACeh020003 单扫描示波极谱法测定非诺贝特的研究

非诺贝特在pH637的Britton-Robinson缓冲溶液中，于-125V产生一灵敏的极谱还原峰，峰电流与非诺贝特浓度在10×10-4-90×10-4g/L范围内有良好的性线关系，检测下限为50×10-5g/L。

ACeh020004 21世纪毛细管电泳技术及应用发展趋势

在21世纪，毛细管电泳技术面临着新的挑战和机遇，在其检测手段、仪器的小型化和集成比，以及分离模式上都存在着极大的发展空间。文中针对这三方面的发展趋势和毛细管电泳 的应用进行了讨论。

ACeh020005 毛细血管电泳在农药分析中的应用

综述了高效毛细管电泳技术在农药分离方面的应用及发展状况，包括各种不同分离模式和手性选择性的选择，另外还指出了该方法的优点及其发展方向。

ACeh020006 毛细血管电泳法测定桑叶中的黄桐类成分-芦丁和槲皮素

采用高效毛细管电泳法分离测定了新疆不同地区、不同采集期、不同品种的桑叶中的黄酮类成分-芦丁、槲皮素的含量。以含有体积分数为15%甲醇的10mmol／L的磷酸二氢钠20mmol／L的硼砂溶液(pH862)为电泳缓冲液,采用压力进样方式,在25℃,20kV恒压下进行电泳分离,并在245nm波长处检测。结果表明，桑叶中的两种目标组分在12min内完成分离，且有良好的线性关系；芦丁和槲皮素的加样回收率分别为9564%和9936%,其RSD分别为225%和179%(n＝6)。

ACeh020007 尿中微量芳香酸的高效毛细管电泳分析：用于苯丙酮酸尿症的诊断

建立了可用于诊断苯丙酮酸尿症的5种尿中微量芳香酸的毛细管电泳分析新方法。应用硼砂-胆酸钠（均为25mmol/L，pH=100）电泳介质体系，可将5种芳香酸在15min内达到全分离；最低检测限达1510-9mol；采用Sep-Pak C18微柱进行尿样前处理，有效地除去了尿蛋白对分离的影响，可作为苯丙酮酸尿症的筛查方法。

ACeh020008 毛细管电泳-电化学检测测定茶叶中咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸

高效毛细管电泳-电化学检测同时测定了6种茶叶中的咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸的含量，考察了实验参数对分离、检测的影响。在最佳实验条件下，以300m直径的碳圆盘电极为检测电极，检测电极为120V（vsSCE），在25mmol/L硼酸盐-25mmol/L磷酸盐（pH76）的混合运行缓冲液中，上述各组分在16min内能完全分离。该法直接用于茶叶中咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸的测定，结果令人满意。

ACeh020009 毛细管电泳手性分离中的协同效应

综述了毛细管电泳手性分离中的协同效应。介绍了毛细管电泳手性分离中双手性选择性的应用情况，表明用CDs/CDs，CDs/crown组成的双选择剂及聚合环糊精衍生物、聚合手性胶束体系有可能改善难拆分的对映体物质的分离效果，展示了协同效应的毛细管电泳拆分复杂物质对映体中的应用前景。

ACeh020010 毛细管电泳法测定猪体组织中甜菜碱含量

建立了毛细管电泳法快速测定猪体组织中甜菜碱含量的方法。甜菜碱首先转化为苯甲酰甲基酯后直接上样测定。PH为30的磷酸缓冲溶液使甜菜碱酯为物和甜菜碱结构类似物酯化物之间以及酯化物和酯化剂之间都能很好地分离，这也省去了反应混合液的前处理。该法标准曲线的线性范围为4~600mg/L，相关系数r为09999，最低检测限为1mg/L，相对标准偏差为22%～47%，标准加入回收率为959～984%。

ACeh020011 毛细管电泳测定-四氢吡咯基苯丙醇的光学纯度

ACeh020012 毛细管区带电泳定量分析机体组织中高能磷酸化合物

研究了机体组织中三磷酸腺苷、二磷酸腺苷、一磷酸腺苷及磷酸肌酸的毛细管区带电泳分离条件；12min内完成上述4组分分离；其检出限分别为35、36、24、51mg/L；；迁移时间及校正峰面积的定量精度分别低于017%和38%。方法已用于猫心肌中上述4组分的定量分析。

ACeh020013 毛细管区带电泳分离测定邻、对、间氯代苯酚

通过改变电泳条件，用毛细管区带电泳成功地分离了邻、对、间氯代苯酚，并检测到废水中样品的含量。研究了缓冲溶液种类、浓度、PH值、电泳电压以及内标物的选择，并得出了三种样品的标准曲线、线性范围以及加样回收率，为环境样品的监测提供了依据。

ACeh020014 电压梯度自由区带毛细管电泳分离芳香胺

建立了分离8种环境污染物芳香胺的高效毛细管区带电泳法。以磷酸盐为缓冲溶液，考察了pH值、缓冲溶液浓度、各种添加剂（环糊精、尿素）和有机试剂对分离的影响，在此基础上采用了电压梯度法，使8种芳香胺得到了较好的分离。

ACeh020015 高效毛细管电泳电导检测器的研制

研制了一种毛细管电泳电导检测器。采用激光烧蚀毛细管涂层、HF腐蚀和阴离子交换膜封堵制作的在柱导电接口连接电泳毛细管和电导池，高压电场被有效隔离，以铂丝为工作电极实现柱后电导检测，在内径为50μm毛细管上分离检测了几种氨基酸和金属离子，结果表明该系统性能优良。

ACeh020016 高效毛细管电泳法测定工业用精对苯二甲酸中的主要杂质

采用内径50μm的石英毛细管，在正己烷磺酸钠、正己烷磺酸钠-十四烷基三甲基氯化胺（TTAC）的电解液体系条件下，测定精对苯二甲酸（PTA）中的主要杂质对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）。用紫外检测器进行检测，检测波长为200nm。样品中的各主要组份能在数分钟内得到分离。用己知4-CBA和p-TOL含量的PTA标样进行外标定量，实验结果令人满意。

ACeh020017 色氨酸、半胱氨酸和酪氨酸的高效毛细管电泳分析

用自组装的高效毛细管电泳安培检测装置，对具有常规电活性的色氨酸，半胱氨酸和酪氨酸进行了分离分析条件的研究。采用重力进样方式，进样高度25cm，进样时间15s，在分离毛细管长70cm，内径25μm的电泳装置上，10mmol/L K2HPO4-H3PO4缓冲液（Ph105）、20kV分离高压，+105v(vs SCE)检测电位的条件下，对酸解毛发中得到的混合氨基酸中的色氨酸，半胱氨酸和酪氨酸进行了分离测定，结果令人满意。

ACeh020018 测定酚醛树脂中杨酸的高效毛细管区带电泳法

介绍了应用高效毛细管区带电泳技术测定酚醛树脂中水杨酸含量的新方法。缓冲液采用75％（Φ）乙醇为溶液，水杨酸不需提取，直接测定。该法的线性范围为58×10-6～10×10-4mol/L，检出限为80×10-7mol/L(S/N=3),RSD为27％（n=5），实验操作简便、迅速、准确。

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GB/T 2237-2002 铁粉 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法

标准号： GB/T 2237-2002

中文标题： 铁粉 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法

英文标题： Iron powder--Determination of iron content--Potassium dichromate titration method

文摘： 本标准规定了用重铬酸钾滴定法测定铁粉中铁含量的方法。

本方法适用于铁粉中质量分数大于96%的铁含量的测定。

发布日期： 2002-9-11

实施日期： 2003-2-1

废止日期：

被替代标准：

引用标准：

采用关系：

开本页数： 8

中标分类号： H11

ICS号： ICS 7704030

发布单位： 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

磁铁中可能含铁，碳，以以及铁的氧化物等等。首先将磁铁充分溶解于稀硫酸中，若溶液中冒出气体则含有单质铁；若有黑色固体不溶，则含有碳单质；再用滴管伸入液体中并向其滴入氢氧化钠溶液（避免亚铁离子的氧化），若只生成白色沉淀（氢氧化亚铁），则含有氧化亚铁；若生成红褐色沉淀（氢氧化铁），则含有氧化铁。若两种沉淀都生成，则含有四氧化三铁，或者氧化亚铁和氧化铁同时含有。