色谱中毛细管的柱效高原因之一是采用了更长的柱子,为什么毛细管可以采用那么长的柱子

色谱中毛细管的柱效高原因之一是采用了更长的柱子,为什么毛细管可以采用那么长的柱子,第1张

气相色谱与液相色谱比较:

气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱长,以提高柱效

这是为什么气相色谱柱比液相色谱柱长的原因。

毛细管柱气相色谱仪比填充柱色谱前面多了一个分流/不分流装置,柱后多了一个尾吹气路。增加分流/不分流是为了防止毛细管柱(玻璃材质)超负荷,通过分流可以让气化室的样品很少一部分进入柱子,其余的被分流放空。以保护毛细管柱。

尾吹可以减少从毛细管柱流出物质在柱后的“停留”时间,以保证载气流量和减小样品通过柱子的时间,从而提高效率。

填充柱加长柱长使分析时间加长,那毛细管住不会吗?

在相同条件下,不论增加填充柱还是毛细柱的长度,分析时间都会比没有增加前加长。

柱长增加,意味着在同样的流速下,气化后的样品通过柱子的时间增大,到达检测器的时间增大,所以引起保留时间升高。分析时间加长

因为毛细柱细长,填充柱短,容量大。所以毛细柱饱和进样量要比填充柱要小得多。于是在进样的时候:填充进样口不分流,毛细进样口分流。填充进样口下面结填充柱,毛细进样口下面结毛细柱。各自有适合分析的样品。

1)固定相(Stationary Phase Selectivity)

相似相溶原理,选用非极性的固定相分析非极性化合物

如果化合物可以用不同极性的固定相分析,首选最小极性的固定相

非极性的固定相使用寿命大于极性固定相

最通用的固定相是-1和-5

对于偶极或氢键化合物,选用含腈基或聚乙二醇的固定相。

轻烃或永久气体,选用PLOT柱

应用范围最广的五种的固定相:-1,-5,-1701,-17,-Wax,能满足90%以上的分析应用。

(2)柱内径(mm)

02-025柱效高、负荷量低、流失小

03-035负荷量大于毛细口径柱60%,柱效低

053-06大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效远远超过填充柱

增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要考虑因素时,如气体,强挥发性样品,吹扫和捕集或顶空进样,大孔径柱甚至PLOT柱可能比较适合。

同时要考虑仪器的限制和要求。一个装配了填充柱的进样口可以用大口径毛细管柱(053mm)但不能用小口径柱。专用于毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细柱。直接联用的GC/MS和MSD需要小口径,因为真空泵不能处理大口径的大流量。确实查明你的整个系统看看适合哪些柱内径的选择。

(3)柱长(m)

短柱10-15米 分离少于10个组分的样品

中长柱20-30米 分离10-15个组分的样品

长柱50米以上 分离50个组分以上的样品

一般情况,15m柱用于快速筛选,简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超柱长(50,60或105m)用于非常复杂的样品。

柱长度是改变柱性能的一个重要参数,例如,加倍柱长,恒温分析时间则加倍,峰分辨率增加大约40%。

分析活性较强的组分是一种特殊情况,如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。较厚的膜,相对短的柱子可以由于较少的柱材和较厚的固定液,掩盖并屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。

(4)液膜厚度(um)

薄液膜01-02um低负荷量、高沸点化合物

标准液膜025-033um一般标准毛细柱分析

厚液膜05-1um负荷量较大,低沸点样品

特厚液膜1-5um取代填充柱,分析沸点200℃以下复杂样品

一般来说,薄膜比厚膜洗脱组分快,峰分离好,温度低,这表明他们适用于高沸点化合物,组分密集化合物或热敏化合物。

标准膜厚对于流出达300℃的大多数样品来说分析很好。对于更高的洗脱温度,可以用01um的液膜。当标准或薄膜适用于高沸点化合物时,厚膜对于低沸点化合物有利。对于流出温度在100℃-200℃之间的物质,用1-15um的液膜效果更好。

其实这个出峰时间都可调节的,一般溶剂类都出得比较快,也因为温度的高低,流量的快慢也有所不同,假设说,如果你这条柱子甲苯在60度时是15分出来的,而二氯乙烷在60度可能是1分钟就出来了,那么温度调到50度也可以15分钟出来。可以多试试的。

欢迎分享,转载请注明来源:品搜搜测评网

原文地址:https://pinsoso.cn/meirong/2052538.html

(0)
打赏 微信扫一扫微信扫一扫 支付宝扫一扫支付宝扫一扫
上一篇 2023-11-06
下一篇2023-11-06

随机推荐

  • 日系精华液有哪些好用?眼霜和精华液的使用顺序是什么?

    很多人在化妆的时候,都会用各种护肤品和化妆品,但在挑选护肤品的时候,总是会很纠结,而且感觉不把护肤品都试一下,根本就找不到适合自己的护肤品,于是总是会在挑选护肤品的时候犹豫不决,那么日系精华液有哪些好用?眼霜和精华液的使用顺序是什么?1、日

    2024-04-15
    1019400
  • 盲盒现在哪些渠道效果比较好?

    展开3全部事实上,盲盒的玩法并不稀奇,尤其容易理解,花钱拆盒得结果。和我们线下买**,大转盘抽奖只是形式上的不同,主要是利用人性的好奇心和贪婪。列举一下三个进货渠道:1、16881688是中国最大的线上批发商城,几乎可以满足你对货源

    2024-04-15
    37800
  • 混合肌精华液推荐8款必推精华液

    在这个炎热的夏天,很容易缺水和缺水。混合肌的T字部位容易出油,两颊会比较干,所以皮肤会经常出现油水不平衡!很多混合肌在选择护肤品的时候,经常会面临“想改善却不知道从何下手”“哪个不会太油或者太干”之类的恼人问题!面对琳琅满目的精华液,你不知

    2024-04-15
    34800
  • 香奈儿彗星系列口红158适合什么皮

    适合白皮。香奈儿彗星系列158是一种橘粉色的口红,偏橙色的是暖色,适合白皮。香奈儿口红最大的好处就是它的每一个颜色都非常饱满,其实颜色都很好看,就看自己是什么颜色皮肤,要画什么样的妆。如果皮肤色发黄,就要区分口红中的冷色系和暖色系口红。偏紫

    2024-04-15
    31600
  • spa流程怎么做

    SPA是希腊语SOLUSPARAQUA的缩写,意为健康在水中,是指人们利用天然的水资源结合沐浴、按摩和香薰中促进新陈代谢,满足人体视觉、味觉、触觉、嗅觉和思考,达到一种身心从航快的享受。随伊姿贝尔小编一起走进曼妙,芬芳的SPA护理,看看身体

    2024-04-15
    28200
  • 广西北海的海鲜哪里好吃

    广西北海是一个著名的海鲜之地,这里有着美味的海鲜食品和得天独厚的地理环境,每年吸引着众多游客前来品尝。那么,在北海的海鲜哪里好吃呢?下面我们来了解一下。第一,北海市海鲜市场。北海市海鲜市场坐落于北海市中心区,拥有着数百个摊位贩售着各式海鲜。

    2024-04-15
    26800
  • 神仙水和清莹露区别

    SK-II的神仙水从一推出就深受全球护肤爱好者的青睐,因此很多的美妆博主都极力的推荐SK-II的神仙水。因此在国内大众消费者的印象中,都觉得SK-II的神仙水是一款非常不错的产品。SK-II的神仙水是一款精华液,与SKII清莹露相比较来说,

    2024-04-15
    27200

发表评论

登录后才能评论
保存