矿物成分分析方法

矿物化学成分的分析方法有常规化学分析，电子探针分析，原子吸收光谱、激光光谱、X射线荧光光谱，等离子光谱和极谱分析，中子活化分析及等离子质谱分析等。

在选择成分分析方法时，应注意检测下限和精密度。

检测下限（又称相对灵敏度）指分析方法在某一确定条件下能够可靠地检测出样品中元素的最低含量。显然，检测下限与不同的分析方法或同一分析方法使用不同的分析程序有关。

精密度（又称再现性或重现性）指某一样品在相同条件下多次观测，各数据彼此接近的程度。通常用两次分析值（C1和C2）的相对误差来衡量分析数值的精密度。即

相对误差RE= ×100%

常量元素（含量大于或等于01%）分析中，根据要求达到分析相对误差的大小，对分析数据的精密度作如下划分：

定量分析：RE＜±5%近似定量分析：RE＜±（5～20）%

半定量分析：RE=（20～50）%

定性分析：RE＞±100%

定量分析要求主要是对常量组分测定而言的，微量组分测定要达到小于±5%的相对误差则比较困难。

1化学分析法

化学分析方法是以化学反应定律为基础，对样品的化学组成进行定性和定量的系统分析。由于化学分析通常是在溶液中进行化学反应的分析方法，故又称“湿法分析”。它包括重量法、容量法和比色法。前两者是经典的分析方法，检测下限较高，只适用于常量组分的测定；比色法由于应用了分离、富集技术及高灵敏显色剂，可用于部分微量元素的测定。

化学分析法的特点是精度高，但周期长，样品用量较大，不适宜大量样品快速分析。

2电子探针分析法

电子探针X射线显微分析仪，简称电子探针（EMPA）。它是通过聚焦得很细的高能量电子束（1μm左右）轰击样品表面，用X射线分光谱仪测量其产生的特征X射线的波长与强度，或用半导体探测器的能量色散方法，对样品上被测的微小区域所含的元素进行定性和定量分析。样品无论是颗粒，还是薄片、光片，都可以进行非破坏性的分析。

电子探针的主体由电子光学系统、光学显微镜、X射线分光谱仪和图像显示系统4大部分组成。此外，还配有真空系统、自动记录系统及样品台等（图24-3）。其中测定样品成分的可分为X射线波谱仪和X射线能谱仪，过去电子探针只采用前者，因为它分辨率高，精度高，但速度慢。现代新型电子探针一般两者皆用。能谱分析方法可做多元素的快速定性和定量分析，但精度较前者差。

图24-3 电子探针结构示意图

电子探针可测量元素的范围为4Be—92U。灵敏度按统计观点估计达十万分之三，实际上，其相对灵敏度接近万分之一至万分之五。一般分析区内某元素的含量达10-14就可感知。测定直径一般最小为1μm，最大为500μm。它不仅能定点作定性或定量分析，还可以作线扫描和面扫描来研究元素的含量和存在形式。线扫描是电子束沿直线方向扫描，测定几种元素在该直线方向上相对浓度的变化（称浓度分布曲线）。面扫描是电子束在样品表面扫描，即可在荧屏上直接观察并拍摄到该元素的种类、分布和含量（照片中白色亮点的稠密程度表示元素的浓度）。目前，电子探针已卓有成效地应用于矿物的成分分析、鉴定和研究等各个方面。

值得注意的是，电子探针一个点的分析值只能代表该微区的成分，并不是整个矿物颗粒的成分，更不能用来代表某工作区该矿物的总体成分。因为在矿物中元素的分布是不均一的，不能“以点代面”。对微米级不均匀的矿物，只有采用适当的多点测量，以重现率高的点为依据讨论矿物成分的特征和变化，才能得到较可靠的认识。此外，电子探针对查明混入元素在矿物中存在形式的能力是有限的。它能分析已构成足够大小的矿物相的机械混入物，而对以类质同象混入物形式存在的元素，电子探针是无能为力的。要解决这个问题，必须用综合的手段。应当指出，根据在电子探针面扫描图像上，将分布均匀的混入元素视为类质同象混入物的依据是不够充分的，因为混入元素的均匀分布，并不都是因为呈类质同象形式所引起，还可以由固溶体分解而高度离散所致。而现代电子探针的分辨率（约70μm），还不能区分它们，需要用高分辨的透射电镜（分辨率达05～1nm，相当于2～3个单位晶胞）、红外光谱分析、X射线结构分析等方法相互配合，才能解决混入元素在矿物中存在的形式问题。

电子探针分析法对发现和鉴定新矿物种属起了重要的作用。这是由于电子探针在微区测试方面具有特效，因而对于难以分选的细小矿物进行鉴定和分析提供了有利条件。如对一些细微的铂族元素矿物、细小硫化物、硒化物、碲化物的鉴定都很有成效。

电子探针也有它的局限性。例如，它不能直接测定水（H2O，OH）的含量；对Fe只能测定总含量，不能分别测出Fe2+和Fe3+含量等。

电子探针分析的样品必须是导电体。若试样为不导电物质，则需将样品置于真空喷涂装置上涂上一薄层导电物质（碳膜或金膜），但这样往往会产生难于避免的分析误差，同时也影响正确寻找预定的分析位置。样品表面必需尽量平坦和光滑，未经磨光的样品最多只能取得定性分析资料，因为样品表面不平，会导致电子激发样品产生的X射线被样品凸起部分所阻挡，所得X射线强度会减低，影响分析的精度。

3光谱类分析法

光谱类分析法是应用各种光谱仪检测样品中元素含量的方法。此类分析方法很多，目前我国以使用发射光谱分析（ES）、原子吸收光谱分析（AA）、X射线荧光光谱分析（XRF）和电感耦合等离子发射光谱（ICP）、原子荧光光谱（AF）、极谱（POL）等较为普遍。它们的特点是灵敏、快速、检测下限低、样品用量少。适于检测样品中的微量元素，对含量大于3%者精度不够高。

光谱分析的基本原理概括起来是：利用某种试剂或能量（热、电、粒子能等）对样品施加作用使之发生反应，如产生颜色、发光、产生电位或电流或发射粒子等，再用光电池、敏感膜、闪烁计数器等敏感元件接收这些反应讯号，经电路放大、运算，显示成肉眼可见的讯号。感光板、表头、数字显示器、荧光屏或打印机等都是显示输出装置。光谱分析的流程见图24-4。

图24-4 光谱分析流程图

4X射线光电子能谱分析法

X射线光电子能谱仪由激发源、能量分析器和电子检测器（探测器）三部分组成。其工作原理是：当具有一定能量hv的入射光子与样品中的原子相互作用时，单个光子把全部能量交给原子中某壳层上一个受束缚的电子，这个电子因此获得能量hv。如果hv大于该电子的结合能Eb，该电子就将脱离原来的能级。若还有多余能量可以使电子克服功函数ϕ，电子将从原子中发射出去，成为自由电子。由入射光子与原子作用产生光电子的过程称光电效应。只有固体表面产生的光电子能逸出并被探测到。所以光电子能谱所获得的是固体表面的信息（05～5nm）。

光电过程存在如下的能量关系：

hv=Eb+Ek+Er

式中：Er为原子的反冲能；Eb为电子结合能；Ek为发射光电子的动能。Er与X射线源及受激原子的原子序数有关（随原子序数的增大而减小），一般都很小，从而可以忽略不计。Ek可实际测得，hv为X射线的能量，是已知的。因此从上式可算出电子在原子中各能级的结合能（结合能是指一束缚电子从所在能级转移到不受原子核吸引并处于最低能态时所需克服的能量）。光电子能谱就是通过对结合能的计算并研究其变化规律来了解被测样品的元素成分的。

X射线光电子能谱仪可用于测定固、液、气体样品除H以外的全部元素，样品用量少（10-8g），灵敏度高达10-18g，相对精度为1%，特别适于做痕量元素的分析，而且一次实验可以完成全部或大部分元素的测定，还可选择不同的X射线源，求得不同电子轨道上的电子结合能，研究化合物的化学键和电荷分布等，还可测定同一种元素的不同种价态的含量。

5电感耦合等离子质谱分析法

电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，简称ICP-MS）技术是1980年代发展起来的、将等离子体的高温（8000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描优点相结合而形成的一种新型的元素和同位素分析技术。

ICP-MS的工作原理及其分析特性：在 ICP-MS 中，等离子体作为质谱的高温离子源（7000K），样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过程。离子通过样品锥接口和离子传输系统进入高真空的四极快速扫描质谱仪，通过高速顺序扫描分离测定所有离子，扫描元素质量数范围从6到260，并通过高速双通道分离后的离子进行检测，直接测定的浓度范围从10-12到10-6。因此，与传统无机分析技术相比，ICP-MS技术提供了最低的检出限、最宽的可测浓度范围，具有干扰最少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及可提供精确的同位素信息等分析特性。

ICP-MS的谱线简单，检测模式灵活多样，主要应用有：①通过谱线的质荷之比进行定性分析；②通过谱线全扫描测定所有元素的大致浓度范围，即半定量分析，不需要标准溶液，多数元素测定误差小于20%；③用标准溶液校正而进行定量分析，这是在日常分析工作中应用最为广泛的功能；④利用ICP-MS测定同位素比值。

在矿物研究方面的应用有：矿物稀土、稀散以及痕量、超痕量元素分析；铂族元素分析；溴、碘等非金属元素的分析；同位素比值分析；激光剥蚀固体微区分析等。

6穆斯堡尔谱

穆斯堡尔谱为一种核γ射线共振吸收谱。产生这种效应的约有40多种元素、70多种同位素。目前得到广泛应用的是57Fe和119Sn。

图24-5 某透闪石石棉的穆斯堡尔图谱

由于地壳中铁的分布相当广泛，很多矿物都含铁，因此铁的穆斯堡尔谱已成为矿物学研究中一个重要课题。应用这种方法可以测定晶体结构中铁的氧化态、配位以及在不同位置上的分布等。图24-5 为某一透闪石石棉的穆斯堡尔谱，图中显示了 Fe2+离子在两种八面体配位位置M1和M2中的分配情况，AA′双峰表示M1位的Fe2+，CC′双峰表示M2位的Fe2+。

穆斯堡尔谱技术可鉴定铁、锡矿物种类；确定矿物中铁、锡的氧化态（如 Fe3+，Fe2+含量及比值）、电子组态（如低自旋、高自旋）、配位状态及化学键；确定铁、锡离子的有序度、类质同象置换及含铁、锡矿物的同质多象变体；进而探讨不同温压下矿物的相转变过程。

穆斯堡尔技术目前还不太成熟，通常要求低温工作条件，可测的元素种类不多，谱线解释理论也不够完善，但却是矿物学研究中一个很有远景的新技术。

常量分析：固体样品一克以上，液体和气体样品一毫升以上；

半微量分析：固体样品一毫克到一克，液体和气体样品一微升到一毫升

微量分析：固体样品一毫克以下，液体和气体样品一微升以下；

常量 微量 痕量的分析区别

常量:克、微量:毫克 10e-3、痕量（10e-6）微克 10e-6

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X射线衍射只有分析mm级的单个晶体才能确定结构，你的玻璃纤维表面的肯定不是单晶，所以只能拿已有的对照物质来做粉末衍射，比较衍射谱是否相同来确定是否是对照物质。

如果不知道是什么物质也没有可能物质的对照样品，做出来的衍射谱还是无法确定是什么。

只能从生产过程分析查找原因，看可能有什么杂质带入，自己的问题自己最清楚。

普瑞格(1869—1930)，奥地利化学家。发明了对有机化合物进行微量分析的方法，大大促进了有机化学的发展，获得了1923年诺贝尔化学奖。

普瑞格出生于南斯拉夫的拉巴克。在上小学期间，他惟一的爱好就是体育。临近考试时，同学们都加紧复习功课，他却在操场上兴致勃勃地玩球，因此考试成绩总是不好。

普瑞格越来越迷恋体育，15岁时，他考入了体育学校。毕业后他一心想当一名创造纪录的运动员，接连两次参加了奥地利的全国运动会，但是没能创出什么纪录，甚至连个名次也没有。普瑞格很快做出了决定：从头学起，另走一条新路。年轻好胜的普瑞格没有消沉，经过一年的苦读，终于被格拉茨大学录取为医科预科生。

他深知自己基础太差，为了把基础打牢，他坚持比别的同学多学习了一年，终于写出了以探索胆酸为课题的毕业论文。他的论文不仅受到了学校重视，也引起了化学界的关注。医学院一毕业，他就被母校聘为病理研究院的教师。

普瑞格意识到为了提高自己的学术水平，他必须要到更广阔的天地里去。普瑞格离开了母校到德国留学，跟随奥斯特瓦尔德教授进修物理化学。不久他就受到瑞士著名化学家亚伯德赫丹教授的邀请，去协助研究蛋白的制造和分解。在实验室里，他负责分析人体尿液蛋白质成分，这是当时最难的渗透分析。可是普瑞格不畏困难，他运用最精细的方法，反复测试，常常通宵达旦地呆在实验室里。经过3个月的努力，他出色地完成了对人体尿液的分析。

第一次世界大战时，由于物资极端缺乏，供给研究院的药品和材料越来越少。为了确保实验不被中断，普瑞格要用最少量的材料，做出最准确的判断，他必须要有一种新的分析方法。为此，他不得不放下自己的课题，转而进行分析方法的研究。1912年，凭着自己的钻劲和韧劲，普瑞格发明了有机化合物的微量定量分析方法，为化学分析法填补了一项空白。

他的《微量分析论》发表不到半年时间就成了化学界的经典著作。普瑞格曾在柏林和维也纳，两次公开演示过这种微量分析的化学实验，吸引了许多知名化学家前来观摩。

普瑞格的微量分析法对现代科学发展仍有着深远的影响。目前人们对原子量的若干精确研究就离不开这种分析法。

地下水常规组分一般按简分析、一般全分析项目界定，简分析只分析7个常见离子：K+Na，Ca、Mg、CL、SO4、HCO3、CO3，和CO2、pH，其中K+Na为差减，并计算硬度、碱度、酸度等结果，一般全分析将K+Na分别测定，并增加NH4、AL、Fe3+、Fe2+、F、Br、I、NO3、NO2、PO4、HSiO3、CODMn测定和浊度、色度等。进一步全面分析有按饮用水项目分析、矿泉水项目分析、污染全分析等，你说的微量组份，一般指人体有益元素如：Be、Se、HBO2、Li、Sr、Zn、Cu、Mn等，有害或污染组份如氰化物、挥发酚、Pb、Cd、Hg、As、Cr等，以及一些有机污染组份、放射性指标等。具体需要做哪些项目分析，是根据目的而定的。

化学分析的准确度很好，但是精密度不好，即是对常量或半微量组分可以准确测出其含量，但是对于微量组分效果较差甚至不能检出。

化学分析法是以物质 的化学反应为基础的一种经典分析方法。化学分析法操作较简单、易于掌握、 耗时短、无需特殊设备、便于实行、受时间 地点的限制少，但有些反应仅是利用分子中 某些基团的类别反应，为非特异性反应，只能显示一组化合物或相同基团的存在。有些 反应灵敏度不高，故只有在体外检材中毒物 浓度较高、含量较多情况下做预试，不可以 化学显色或沉淀反应做否定结论或做确证试验。

微量组分（痕量组分）是指在地下水中出现较少、分布局限和含量较低的化学元素和化合物，在地下水中的含量经常以mg/L或μg/L来度量，它们通常不能决定地下水的水化学类型。微量组分在地下水中含量低，不是因为在自然界中分布不广泛，而是由于它们的迁移性能弱造成的。这些元素和化合物的种类非常多，除了主要组分和次要组分以外，其他在地下水中检测到的组分基本上都可以归为微量组分。例如溴、碘、氟、砷、铜、锌、铝、汞、硒、镉、铬、铅、铍、镍、钼、硼、锂、锶、钡、铀、镭、钍、氡等。

红外光谱默认表示中红外光谱，主要用来定性分析官能团。所以如果想知道样品中有什么组分，需要分析纯样，然后分析复合样品。网上有中红外标准谱库，你可以检索你要分析的物质或组分，对比后即可知道你的样品中含有哪些组分。