色谱图的主要参数指标有:
1、保留时间,色谱峰是关于保留时间的特征峰。在同一条件下,不同保留时间的色谱峰代表不同物质。
2、峰面积,同一物质的浓度和峰面积是成正比的。所以峰面积是计算物质浓度的必要参数。
其他的参数不是必要参数,比如分离度,表示该色谱峰和之前色谱峰是否完全分开。理论塔板数,表示该色谱峰的峰型是否良好等等。
相关术语
进样后记录仪记录下来的检测器响应信号随时间或载气流出体积而分布的曲线图称为色谱图(chromatogram)或色谱流出曲线(图1)。曲线上突起的部分就是色谱峰,根据色谱图的出峰时间和峰面积(或峰高)进行定性定量分析,为此色谱图中规定了一些专有名词及术语。
丹参酮ⅡA:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(73:27)为流动相;检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。
供试品溶液的制备:取本品10片,糖衣片除去糖衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,置具塞棕色瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)15分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,置棕色瓶中,即得。
丹酚酸B:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-甲酸-水(10:30:1:59)为流动相;检测波长为285nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。
供试品溶液的制备:取本品10片,糖衣片除去糖衣,精密称定,研细,取015g,精密称定,置50ml量瓶中,加水适量,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,加水至刻度,摇匀,离心,取上清液,即得。
卢绵等用GC法测定复方丹参片中冰片的含量,色谱柱以5%苯基取代聚硅氧烷(HP-5)为填充剂,30m×0323mm×025μm,采用FID检测器,程序升温为 110~140℃,升温速率为80℃/min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,N2(载气)100kPa,H2 50 kPa,干燥空气50 kPa,样品用无水乙醇超声处理,以水杨酸甲酯为内标。
以丹参酮ⅡA为指标的,除药典方法外,其它如:
薄层扫描法:
张宏伟等用薄层扫描法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量,薄层板为硅胶G预制板,以苯-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,扫描波长为270nm。样品用乙醚超声提取。
马红斌等用双波长扫描法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量,以苯-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,双波长反射式锯齿扫描,λS=275nm,λR=215nm,样品用乙酸乙酯超声提取。
HPLC法:常用的流动相系统为甲醇-水(85:15),检测波长为270nm。
李元智等用RP-HPLC法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA和原儿茶醛的含量,色谱柱为Shimpack CLC-ODS(150×6mm),YWG C18(10×46mm)保护柱,原儿茶醛和丹参酮ⅡA分别以甲醇-02mol/L醋酸铵缓冲液(pH=22)和甲醇-水(85:15)为流动相,流速为1ml/min,检测波长为280nm和269nm,柱温35℃。测定原儿茶醛含量的样品用水为提取溶剂,测定丹参酮ⅡA含量的样品用85%甲醇为溶剂超声提取。
其它测定指标成分:
何静雯等用HPLC法测定复方丹参片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量,采用Agilent高效液相色谱仪,色谱柱为Zirchrom C18不锈钢柱(46×200mm),流速为1ml/min,检测波长为203nm,柱温20℃。流动相为水(A)-乙腈(B),梯度洗脱:0min, A90%,B10%;5min,A80%,B20%;25min,A77%,B23%;35min,A66%,B34%。样品用甲醇提取后,用中性氧化铝柱处理。
柳仁民等用RP-HPLC法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA 和隐丹参酮的含量,色谱柱为YWGC18 反相柱(200mm×46mm),流动相为甲醇-水(75:25),检测波长270nm,流速10mL/min,柱温室温。样品用甲醇超声提取。
郑末晶等用RP-HPLC法测定复方丹参片中原儿茶醛的含量,采用日本岛津LC-5A液相色谱仪,色谱柱为YWG C18 柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(15:845:05),流速15ml/min,检测波长280nm。样品用50%甲醇超声处理。
1、集中趋势的测度(众数、中位数、分位数、均值、几何平均数、切尾均值)。
集中趋势又称“数据的中心位置”、“集中量数”等。它是一组数据的代表值。集中趋势的概念就是平均数的概念,它能够对总体的某一特征具有代表性,表明所研究的舆论现象在一定时间、空间条件下的共同性质和一般水平。
2、离散程度测度(极差、内距、方差和标准差、离散系数)。
离散程度是指通过随机地观测变量各个取值之间的差异程度,用来衡量风险大小的指标。
3、偏态与峰度测度(偏态及其测度、峰度及其测度)。
偏态是指非对称分布的偏斜状态。峰度又称峰态系数。表征概率密度分布曲线在平均值处峰值高低的特征数。直观看来,峰度反映了峰部的尖度。样本的峰度是和正态分布相比较而言统计量,如果峰度大于三,峰的形状比较尖,比正态分布峰要陡峭。反之亦然。
扩展资料:
离散程度的测度意义
1、通过对随机变量取值之间离散程度的测定,可以反映各个观测个体之间的差异大小,从而也就可以反映分布中心的指标对各个观测变量值代表性的高低。
2、通过对随机变量取值之间离散程度的测定,可以反映随机变量次数分布密度曲线的瘦俏或矮胖程度。
集中趋势的测量方法
取得集中趋势代表值的方法有两种:数值平均数和位置平均数。
-峰度
-偏态
-集中趋势
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