人员的职责分类(如医院)

人员的职责分类(如医院),第1张

(1)、负责解决输血科复杂、疑难的检查、诊断、治疗及仪器设备的使用等技术问题。参加临床会诊和疑难病例的诊断治疗。审签重要的诊断报告和治疗方案。

(2)、经常检查仪器设备的使用、保管和维修情况,指定人员负责登记、统计、资料积累和保管工作。 (1)、负责本科主要仪器设备的购置论证、验收、安装和调试工作,定期检查和指导仪器设备的使用、维修和保养。解决本科复杂、疑难技术问题,并参加相应的诊疗工作。

(2)、负责疑难或特殊血型的鉴定、交叉配血、免疫诊断、疑难检验项目的检查及室内、室间质控。开展成分输血,参加临床有关的会诊和治疗工作。 (1)、开展科研工作,并担负一定的教学任务,做好各级技术人员的培训提高工作,指导下级技术和进修人员的学习和工作,撰写学术论文。

(2)、协助科主任制定该科室业务范围内的有关计划,并监督实施。

(3)、了解国内外动向,结合本科情况,推广先进的科学技术,促进输血事业的发展。

(4)、认真执行并督促检查本科室技术操作规程、生产制备工艺、质量检测标准和工作制度的落实执行情况,并提出改进和完善意见,提请上级审查批准。 (1)、负责所用专业仪器设备的调试、鉴定、操作、建档和维修保养,做好专业资料的积累、保管以及登记和统计工作。

(2)、根据科室情况,参加相应的诊疗工作。指导和培养技士及进修人员,并负责其技术考核。

(3)、负责血液质量检查和储备工作,参加发血、实验检测、血型鉴定、交叉配血和成分制备。

(4)、参加科室值班。 (1)、负责输血前的准备和必做项目的实验检测工作。

(2)、负责血型鉴定和发血工作,严格遵守查对制度,严防差错事故发生。

(3)、负责储血冰箱的管理、血液的储备、血液质量的鉴定。

(4)、负责药品、器材及其它物品的保管工作。

(5)、参加科室值班。 (1)、上班前工作室卫生准备就绪,使工作室保持空气新鲜。

(2)、工作间地面每日要清扫、擦洗两次,每周进行一次全面卫生清扫工作。 (1)、在科主任的领导下,收集整理负责各类血型的鉴定和Rh等稀有血型的鉴定及血型抗体的筛选工作。

(2)、在进行血型鉴定和各类特异抗体鉴定时,严格执行技术操作规程。

(3)、血清学检查时,血清抗体的检测,均应按标准和规程进行。 (1)、在科主任的领导下,负责全院各科室临床用血的配血和发放工作。

(2)、血型鉴定和交叉配血,执行“双查双签”制度,严格按“配血操作规程”进行工作。

(3)、遇到疑难问题,请血型室人员共同解决,并上报科主任,未搞清原因的血液不得发出。

(4)、严格执行“查对制度”,任何一项不符均不能发血。 (1)、在科主任领导下,负责本科业务技术的全面质量检查监督。

(2)、质控人员必须坚持原则,作风正派,遵纪守法,能熟练掌握专业技术知识,能胜任本岗位工作。

(3)、负责对血液及成分、化验检查等各项技术进行全面质量检查和监督。

玻璃的主要成分是硅酸盐,包括二氧化硅和其他氧化物,详细介绍如下:

一、硅酸盐的组成:

硅酸盐是一类由硅氧化物和金属氧化物组成的化合物,其中硅氧化物占硅酸盐的主体部分,它是玻璃的主要成分。

二、玻璃的制备过程:

根据所需的玻璃成分,将硅源和其他金属氧化物混合均匀,将混合好的原料放入高温熔炉中,加热到一定温度使原料熔化,将熔融的玻璃液体倒入模具中,或利用其他成型工艺将玻璃成型为所需形状,将成型的玻璃在恒温条件下进行退火处理,以消除内部应力,增加玻璃的强度。

三、玻璃的分类:

硅酸盐玻璃由二氧化硅和其他金属氧化物组成,是最常见的玻璃类型,具有良好的透明性和化学稳定性。硼硅酸盐玻璃在硅酸盐玻璃中添加了硼氧化物,可以提高玻璃的耐热性和耐化学腐蚀性。硅酸铝盐玻璃由氧化硅和氧化铝组成。具有较高的熔点和化学稳定性,常用于高温和化学腐蚀环境中。

四、玻璃的应用:

玻璃具有优良的透明性耐热性和化学稳定性,被广泛应用于建筑、家居、电子、光学、化工等领域。例如玻璃用于建筑的窗户墙面以及幕墙等,在电子行业中,玻璃用于显示屏光纤通信等,在化工行业中,玻璃用于化学反应容器化学仪器等

五、知识拓展:

玻璃是一种可回收利用的材料,可以通过熔融再生的方式进行再利用,回收玻璃不仅可以减少资源消耗,还可以降低环境污染,因此鼓励玻璃的回收和再利用对环境保护非常重要。

六、总结:

玻璃的主要成分是硅酸盐,包括二氧化硅和其他金属氧化物。硅酸盐玻璃是最常见的玻璃类型,具有优良的透明性和化学稳定性,了解玻璃的成分制备过程及分类,有助于我们更好地理解和应用玻璃材料。

茶叶有效成分高效分离纯化集成系统是茶叶有效成分分离制备技术。

茶叶有效成分分离制备技术是一种茶叶有效成分高效分离纯化集成系统及方法,是系统连续高效的方法,在处理过程中为恒定低温,通过多级分离纯化,可以有效去除杂质和农药残留,还可完好的保持茶叶的有效成分,保证了产品的品质。

茶叶可用水浸泡作为饮品,但不具备药物的功效,可起到提神、补充营养元素的作用。

答案:C

本组题考查中药注射用半成品的质量要求。中药注射用半成品的质量要求:以有效成分制成的中药注射剂,主药成分含量应不小于90%;以多成分制备的中药注射剂,所测成分应大于总固体量的80%。

血站护士笔试一般会出基础护理和专业知识的题,可以参考下往年例题,还有网上的模拟题目。

各地血站的工作性质差不多。采血护士和检验科工作性质有所不同。采血护士,要求亲和力强,绝对不能和献血者发生任何争执,服务态度第一,一定要会说话;业务技术要强,扎针技术要求高,让献血者满意;要完成采血任务,节假日不能休息。

中心血站护士工作内容有哪些?

血站护士主要分布在体采科(有些叫采血科之类的),主要从事血液采集工作,简单的说就是别人来献血,护士来抽血。

其他的科室如成分科(血液成分制备)、机采室(单采血小板采集)、发血科(向临床医院安排发血)也是护士人数较多的地方。

血源管理科

血源管理科成立于1980年,是血液中心成立最早的科室之一。科室下设的职能部门有宣传组和献血服务组。

宣传组主要承担着全市的单位团体献血组织招募工作;无偿献血宣传、相关的新闻报道和市献血办公室的日常管理工作及采供血应急预案的组织和实施;宣传组还兼管全中心的健康教育工作。

献血服务组主要负责各审批点的日常管理;对用血者的审批、献血者及亲属用血后的偿还服务;献血者信息更改、补发《无偿献血证》的接待和办理工作;负责Rh(D)阴性献血者的队伍的管理;协助南京市红十字会无偿献血志愿工作者服务队的招募工作;负责进行定时、定点、定量的市区内各采血点无偿献血后的电话回访;负责团体无偿献血时的引导和巡视工作。

血源管理科工作时间是:每周一~周五8:30~16:30

体检采血科

南京红十字血液中心体检采血科的工作任务是负责献血者全血采集的工作,包括献血者的咨询、筛选、信息录入、血液及血液标本的采集等。负责此项工作的均是有正规资质的卫生技术人员。

机采科

南京红十字血液中心机采科是血液中心的重要业务科室。科室主要负责无偿成分血小板的采集,年采集量达到9000多个治疗量,有效地保障了南京市属医疗单位临床病人充足、安全、及时的新鲜血小板供应。另外科室还结合临床科研,开展采集、冻存干细胞,特种血液成分采集、治疗性单采等业务。成为一个集采供血、科研、教学于一体的全省乃至全国一流科室。

机采科人员配备完善,并拥有多台世界一流先进设备:具有高级职称一名,硕士研究生二名。科室工作人员曾先后多次在省市及单位技术比武中获奖。使用单采机包括有汾沃公司Amicus 9台,Trima 2台,MCS+1台,日采集血小板可达八十至九十个治疗量。科室具有三项国家发明专利,在国内著名期刊发表论文四十多篇,承担并完成三项南京市科技发展基金项目。

机采科科室设置在血液中心二楼,工作间布置整洁规范、宽敞明亮、室内空气流通、窗外视野开阔,休息间内献血者及陪同人员还可享用丰富多样的食品和饮料。

成分科

南京红十字血液中心成份输血科1990年成立,由当初分离单一血浆为主发展到如今能向临床供应十多个血液成份制品。制备的品种和数量逐年增加,临床血液成分的应用超过99%,进入全国输血先进行例。同时成分科还发挥自身优势配合南京各级医院开展成分输血的临床应用,治疗各种血液病和自身免疫疾病。成份科在抓产品质量和数量的同时,十分关科研发展,建科以来有3个科研项目获得全国第一。(1)第一个在国内开展用新技术制备浓缩血小板,使血小板回收率平均增加15%,血小板产品纯度高,输用前不需要交叉配血,省去了临用血小板前许多复杂实验。该项新技术受到中科院院士阮长耿推荐,获得江苏省科技进步四等奖、南京市抖科技进步三等奖,全国有十几个血站派员来进修交流;(2)在国内首先引进新一代红细胞保存液,使红细胞的保存期从21天延长到35天,节约了宝贵的血液资源。该保存液研制者邹元国荣获1993年度南京市有突出贡'献的科技功臣,市政府奖励十万元;(3)在全国第一个研制出白细胞过滤器,并成功的把该项技术作为商品转让给生产企业。该项技术已经被南京市政府确定为高新技术成功转化成产业,技术发明人邹元国获得全国五一劳动奖章,获得全国劳动模范。现阶段供应的血液制品有:1红细胞悬液;2新鲜冰冻血浆;3病毒灭活血浆;4冷沉淀物;5洗涤红细胞;6洗涤解冻长期保存的稀有红细胞所谓熊猫血等。

计划供血科

该科室全年执行24小时工作制。具体负责:制定血液需求计划;采供血应急方案的启动;对血液质量投诉和输血不良反应的投诉和受理反馈;与临床用血医院的业务沟通。

检验科

南京红十字血液中心实验室始建于1968年,受南京红十字血液中心法人授权并从事临床医疗采供血的血液检测业务工作,是具有公正地位、法定的血液检测机构。实验室现有在职人员14名,其中有13名毕业于医学检验专业,14人中包括:研究生3名、本科学历3名、大专学历3名、中专学历4名、医疗技术工人1名(负责献血员资料装订),完全有能力胜任实验室血液检测的各项工作。实验室现有房屋实使用面积680平方米,拥有世界先进水平的样品处理机3台、大型全自动酶免系统2套、酶标仪2台、洗板机4台,全自动生化分析仪2台、全自动核酸检测仪2台,全自动血型检测仪2台,试剂贮藏冰箱7台、超低温冰箱2台、普通离心机4台、温控高速离心机1台、双回路高压配电、UPS 2台及标准PCR实验室等设施。实验室全部业务工作实行计算机网络化管理,确保了检测的高效准确进行以及检测原始数据的安全和可追溯性。

本科室主要负责血液标本的检测工作。根据国家有关规定对所有血液和血液制品用酶联免疫的方法进行两次筛查。筛查项目包括:乙肝表面抗原(HBsAg)、人类免疫缺陷病毒抗体(Anti-HIV)、丙型肝炎病毒抗体(Anti-HCV)、梅毒螺旋体抗体(Anti-TP)、谷丙转氨酶(ALT)、ABO和RH D血型,同时对部分样本进行HBV,HCV,HIV病毒检测。

本实验室自从1997年至今每年参加卫生部室间质量管理评价的结果都为优秀,经国家卫生部和省五周期检测结果均取得良好成绩,受到同行业专家的好评。2010年7月,本实验室顺利通过了中国合格评定国家认可委员会(CNAS)的认可。

研究室

研究室主要开展血液免疫学和免疫遗传学(亲子鉴定)两个方面的相关研究。在血液免疫学方向上常规开展的工作主要有:红细胞疑难血型鉴定、红细胞疑难配血、血小板抗体筛查与鉴定、血小板交叉配血、新生儿溶血病预诊与实验诊断、个体化输血方案设计和临床输血指导工作等;在免疫遗传方向上常规开展司法亲子鉴定、人类白细胞抗原分型、组织与器官配型、免疫相关基因与疾病易感性等工作。

财务科

财务科的主要工作:参与中心发展、规划、投资和经营决策;负责中心年度财务预算相关工作,监督预算执行和完成情况;负责中心财务核算相关工作,准确报送各类报表,做好财务决算和财务分析;负责中心物价、收费管理工作;负责中心固定资产、材料物资以及资金等国家财产的安全,定期进行监督和检查。

办公室

1、代表领导处理全局性的问题,是指挥、控制整个单位工作的中心部门,确保中心各项工作有序开展;

2、党务工作,中心无偿献血宣传工作;

3、制订中心发展规划,负责血站文件、工作计划、年度总结、年鉴、站志等材料的撰写,血站发文的核稿工作,保证公文处理规范化,中心对外新闻发布、新闻稿件的拟写;

4、负责中心的会务组织安排、接待工作,并做好会议记录、纪要。对于会议做出的决定,负责督办;

5、中心网站的信息发布、内容更新、后台维护等;为中心采供血信息系统、计算机网络的正常运转提供技术支持服务;

6、中心的印章、文印、保密、议案、提案、综合信息、接待、协调、值班安排工作;

7、中心综合档案室的管理工作,按期收集、整理、立卷、归档工作,保证中心档案的完整性和利用率;

8、负责中心的社会治安综合治理、平安创建、消防安全等工作;

9、负责中心基本建设的考察、立项等具体工作。

质量管理科

质量管理科是血液中心重要的质量监管和血液安全研究科室。科室职能包括质量控制与质量管理,承担着血液中心采供血过程的监督、考评以及原辅材料、设备设施、血液产品的质量抽检、监测工作。同时还负责血染安全、经血感染性病毒的研究工作。科室质量管理人员4名,其中副高级以上职称人员1名,博士研究生1名,硕士研究生1名;分设酶免、理化和细菌实验室;配备全自动生化仪1台、五分类血球计数仪1台,各种检测设备数十台套。血液安全研究现有工作人员3名,配置细胞培养间一套,生物安全柜2台,高速离心机器2台,梯度PCR仪式2台,实时荧光定量PCR仪1台,小型移液工作站1台,多功能酶标仪1台,细胞培养箱2台。

为了加强采供血机构科学化、规范化管理,2007年血液中心依据“一法两规”,建立了中心的质量体系,体系文体已升级为2009/2版,作为血液中心的质量管理核心科室,工作中坚持定期深入一线,及时发现和解决质量问题,提出持续改进意见。

自身建设方面,质管科严格按照国家相关规定,建立了质控实验室的各项检测操作规程。全部检测过程遵循《全血成分血质量要求》、《中国输血技术规程》相关指标和规程,对中心所有的关键性设备,业务场所环境进行有效的监控,对血液中心采供血业务涉及的所有一次性采血袋、检测试剂等耗材样本进行进货检测,确保所有耗材试剂符合国家要求,为保证血液质量把好第一关,按国家规定对血液成品等进行抽检,确保血液产品的质量,定期对血液产品进行分阶段检测,过程中严格技术要求,确保各类血液组分的生理特性、标识容量、生化指数、无菌指标等均符合《全血成分血质量要求》要求。

2009年为适应新的发展需求,中心以质管科为依托展开了血液安全为主的研究工作,主要包括:乙型肝炎病毒流行病学研究、献血HCV感染的免疫应答及基因序列多样性研究、单克隆抗体的研究平台的建设等工作。先后承担相关研究课题2项,重大研究项目一项。

总务科

中心总务科现有职工17人,是中心后勤保障科室,分为库房,设备维护,消毒供应,废弃物处理,驾驶班五个部门。主要承担中心采供血工作所需仪器设备、耗材、试剂及辅助材料的采购、保管、发放等管理工作;负责组织评价合格供应商,建立合格供应商名单并对其实施动态管理;承担中心固定资产、基础设施、监控和测量仪器设备装置的维保等管理工作;承担中心所有采供血工作所需器械、辅料的消毒和供应工作;负责中心医疗废物的收集与处理;承担中心无偿献血车、送血车、公务车等的车辆保障工作。负责各个采血点和采血屋的物资配送、血液的往返安全运输。

陶瓷的组成 在高熔陶瓷被制造商用来使用,几乎不用来制作个别陶瓷修复体。该材料含75%~85%长石,12%~22%石英和4%高岭土。长石形成玻璃相,作为石英的基质,石英在烧结后仍呈悬浮状。 石英(SiO2)在陶瓷中用做增强剂。在正常烧结温度下,它没有结构上的变化,起到在高温下稳定块体(mass)的作用。 牙科陶瓷中所用的长石系硅酸铝钾(K2O Al2O3 6SiO2)和钠长石(Na2O Al2O3 6SiO2)的混合物。天然长石绝无纯品,K2O和Na2O的比例各不相同。在大约1250至1500°C(2280~2370°F),长石熔化变成带有游离晶体硅相的玻璃。 长石中的氧化钠可降低熔化温度,而氧化钾可增加熔化玻璃的粘度,减少烧结过程中陶瓷的热塑性流动(pyroplastic flow)。这是一个有用的性能,因为它能防止边缘变圆、牙齿形状的丧失以及表面印迹的消失,利于形成生动的外观。 高岭土系水合硅酸铝(Al2O3 2SiO2 2H2O),起粘合剂的作用以提高未烧结陶瓷的成型能力。因其不透明,故含量极小。 尽管许多修复陶瓷含有石英的游离晶体相,但它们应被描述为玻璃;更确切的讲,高熔陶瓷可被称做“长石玻璃”。 在中熔和低熔陶瓷的生产中,制造商将各种成分混合起来将其熔化,然后在水中骤冷。骤冷导致内部应力,使整个玻璃产生大量的裂缝和断裂。这一过程叫玻璃料的加热处理,产品叫做玻璃料。如此形成的易碎结构很容易被碾成粉末,供上瓷师使用。 在陶瓷的预熔过程中,组分间发生热化学反应,并出现与此反应相关的收缩。在随后的技工室烧结过程中,粉末熔在一起形成修复体。熔化温度取决于玻璃的组成,必须小心控制以尽量减小热塑性流动。 钾碱(potash)和钠碱(soda)是以碳酸盐或天然矿物质(如长石)的形式被引入。在后一种情况下,加入一些二氧化硅和氧化铝。硼可以硼砂或硼酸的形式存在。石灰可以碳酸钙的形式加入,在玻璃料的加热处理(fritting)过程中,碳酸钙回复为氧化钙(CaO)。

一)按用途的不同分类

1.日用陶瓷:如餐具、茶具、缸,坛、盆。罐等。

2.艺术陶瓷:如花瓶、雕塑品.陈设品等。

3.工业陶瓷:指应用于各种工业的陶瓷制品。又分以下6各方面:

(1)、建筑一卫生陶瓷: 如砖瓦,排水管、面砖,外墙砖,卫生洁其等;

(2)、化工陶瓷: 用于各种化学工业的耐酸容器、管道,塔、泵、阀以及搪砌反应锅的耐酸砖、灰等;

(3)、化学瓷: 用于化学实验室的瓷坩埚、蒸发皿,燃烧舟,研体等;

(4)、电瓷: 用于电力工业高低压输电线路上的绝缘子。电机用套管,支柱绝缘于、低压电器和照明用绝缘子,以及

电讯用绝缘子,无线电用绝缘子等;

(5)、耐火材科: 用于各种高温工业窑炉的耐火材料;

(6)、特种陶瓷: 甩于各种现代工业和尖端科学技术的特种陶瓷制品,有高铝氧质瓷、镁石质瓷、钛镁石质瓷、锆英

石质瓷、锂质瓷、以及磁性瓷、金属陶瓷等。

玻璃的主要成分是CaSiO3,Na2SiO3化学反应为:SiO2+CaCO3=高温=CaSiO3+CO2 (气体)SiO2+Na2CO3=高温=Na2SiO3+CO2 (气体)

用途大家都知道,呵呵。

水泥:煅烧石灰石:CaCO3 = CaO + CO2,等号上面加高温

制造水泥的主要原料是粘土和石灰石

水泥主要成分:3CaO•SiO2

2CaO•SiO2

3CaO•Al2O3

是混合物,无化学方程式

用途:广泛用于民用和工业用的建筑工程,例如油田和气田的固井、水利工程中的大体积坝体、军事抢修工程,还可用于作耐酸、耐火材料,坑道中喷射封顶以代替坑木。水泥还可以代替木材和钢材用于多种场合,如电线杆、铁路枕轨、输油和输汽管道、贮原油和贮气罐等

鉴定中草药化学成分,研究其化学结构,必须首先将中草药成分制备成单体纯品。在常温下,物质本身性质是液体的化台物,可分别用分馏法或层析法进行分离精制。一般他说,中草药化学成分在常温下多半是固体的物质,都具有结晶他的通性,可以根据溶解度的不同用结晶法来达到分离精制的目的。研究中草药化学成分时,一旦获得结晶,就能有效地进一步精制成为单体纯品。纯化台物的结晶有一定的熔点和结晶学的特征,有利于鉴定。如果鉴定的物质不是单体纯品,不但不能得出正确的结论,还会造成工作上的浪费。因此,求得结晶并制备成单体纯品,就成为鉴定中草药成分、研究其分子结构重要的一步。

1杂质的除去:中草药经过提取分离所得到的成分,大多仍然含有杂质,或者是混合成分。有时即使有少量或微量杂质存在,也能阻碍或延缓结晶的形成。所以在制备结晶时,必须注意杂质的干扰,应力求尽可能除去。有时可选用溶剂溶出杂质,或只溶出所需要的成分。有时可用少量活性炭等进行脱色处理,以除去有色杂质。有时可通过氧化铝,硅胶或硅藻土短柱处理后,再进行制备结晶。但应用吸附剂除去杂质时,要注意所需要的成分也可能被吸附而损失。此外,层析法更是分离制备单体纯品所常用的有效方法。

如果一再处理仍未能使近于纯品的成分结晶化,则可先制备其晶态的衍生物,再回收原物,可望得到结晶。例如游离生物碱可制备各种生物碱盐类,羟基化合物可转变成乙酸化物,碳基化台物可制备成苯踪衍生物结晶。美登碱在原料中含量少,且反复分离精制难以得到结晶,但制备成3一滇丙基美登碱结晶后,再经水解除去澳丙基,美登碱就能制备成为结晶。

2溶剂的选择:制备结晶,要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂,是在冷时对所需要的成分溶解度较小,而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶,而在某些溶剂中则易于形成结晶。例如葛根素、逆没食子酸(ellagicacid)在冰醋酸中易形成结晶,大黄素(emodin)在吡啶中易于结晶,萱草毒素(hemerocallin)在N,N一二甲基甲酞胺(DMF)中易得到结晶,而穿心莲亚硫酸氢钠加成物在丙酮一水中较易得到结晶。又如蝙蝠葛碱通常为无定形粉未,但能和氯仿或乙醚形成为加成物结晶。

3结晶溶液的制备:制备结晶的溶液,需要成为过饱和的溶液。一般是应用适量的溶剂在加温的情况下,将化合物溶解再放置冷处。如果在室温中可以析出结晶,就不一定放置于冰箱中,以免伴随结晶析出更多的杂质。

“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质,远较晶体物质的溶解度大,易于形成过饱和溶液。一般经过精制的化合物,在蒸去溶剂抽松为无定形粉未时就是如此,有时只要加入少量溶剂,往往立即可以溶解,稍稍放置即能析出结晶。例如长春花总弱碱部分抽松后加入15倍量的甲醇溶解,放置后很诀析出长春碱结晶。又如蝙蝠葛碱在乙醚中很难溶解,但当其盐的水溶液用氨液碱化,并立即用乙醚萃取,所得的乙醚溶液,放置后即可析出蝙蝠葛碱的乙醚加成物结晶。

制备结晶溶液,除选用单一溶剂外,也常采用混合溶剂。一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中,再在室温下滴加适量的难溶的溶剂,直至溶液微呈浑浊,并将此溶液微微加温,使溶液完全澄清后放置。例如J一细辛醚重结晶时,可先溶于乙醇,再滴加适量水,即可析出很好的结晶。又如自虎杖中提取水溶性的虎杖甙时,在已精制饱和的水溶液上添加一层乙醚放置,既有利于溶出考试,大收集整理其共存的脂溶性杂质,又可降低水的极性,促使虎杖俄的结晶化。自秦皮中提取七叶甙(秦皮甲素),也可运用这样的办法。

结晶过程中,一般是溶液浓度高,降温诀,析出结晶的速度也快些。但是其结晶的颗粒较小,杂质也可能多些。有时自溶液中析出的速度太快,超过化合物晶核的形成劝分子定向排列的速度,往往只能得到无定形粉未。有时溶液太浓,粘度大反而不易结晶化。如果溶液浓度适当,温度慢慢降低,有可能析出结晶较大而纯度较高的结晶。有的化合物其结晶的形成需要较长的时间,例如铃兰毒甙等,有时需放置数天或更长的时间。

4制备结晶操作:制备结晶除应注意以上各点外,在放置过程中,先塞紧瓶塞,避免液面先出现结晶,而致结晶纯度较低。如果放置一段时间后没有结晶析出,可以加入极微量的种晶,即同种化合物结晶的微小颗粒。加种晶是诱导晶核形成常用而有效的手段。一般他说,结晶化过程是有高度选择性的,当加入同种分子或离子,结晶多会立即长大。而且溶液中如果是光学异构体的混合物,还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体。没有种晶时,可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴,在空气中任溶剂挥散,再用以磨擦容器内壁溶液边缘处,以诱导结晶的形成。如仍无结晶析出,可打开瓶塞任溶液逐步挥散,慢慢析晶。或另选适当溶剂处理,或再精制一次,尽可能除尽杂质后进行结晶操作。

5重结晶及分步结晶:在制备结晶时,在形成一批结晶后,立即倾出上层溶液,然后再放置以得到第二批结晶。晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制。这种方法称为重结晶法。结晶经重结晶后所得各部分母液,再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶。这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法。晶态物质在一再结晶过程中,结晶的析出总是越来越快,纯度也越来越高。分步结晶法各部分考试大收集整理所得结晶,其纯度往往有较大的差异,但常可获得一种以上的结晶成分,在未加检查前不要贸然混在一起。

6结晶纯度的判定:化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距,一可以作为鉴定的初步依据。这是非结晶物质所没有的物理性质。化合物结晶的形状和熔点往往因所用溶剂不同而有差异。原托品碱在氯仿中形成棱往状结晶,熔点207℃;在丙酮中则形成半球状结晶,熔点203℃;在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶形的结晶。又如N一氧化苦参碱,在无水丙酮中得到的结晶熔点208℃,在稀丙酮(含水)析出的结晶为77~80℃。所以文献中常在化合物的晶形、熔点之后注明所用溶剂。一般单体纯化合物结晶的熔距较窄,有时要求在05℃左右,如果熔距较长则表示化合物不纯。但有些例外情况,特别是有些化合物的分解点不易看得清楚。也有的化合物熔点一致,熔距较窄,但不是单体。一些立体异构体和结构非常类似的混合物,常有这样的现象。还有些化合物具有双熔点的特性,即在某一温度已经全部融熔,当温度继续上升时又固化,再升温至一定温度又熔化或分解。如防己诺考,试大收集整理林碱在1760C时熔化,至200℃时又固化,再在2420C时分解。中草药成分经过同一溶剂进行三次重结晶,其晶形及熔点一致,同时在薄层层析或纸层层析法经数种不同展开剂系统检定,也为一个斑点者,一般可以认为是一个单体化合物。但应注意,有的化合物在一般层析条件下,虽然只呈现一个斑点,但并不一定是单体成分。例如鹿含草中主成分为高熊果砍,异高熊果甙极难用一般方法分离,经反复结晶后,在纸层及聚酞胺薄层上都只有一个斑点,易误认为单一成分,但测其熔点在115~125℃,熔距很长。经制备其甲醚后,再经纸层层析检定,可以出现两个斑点,异高熊果甙的比移值大于高熊果甙。又如水菖蒲根茎挥发油中的α一细辛醚和β一细辛醚,在一般薄层上均为一个斑点,前者为结晶,熔点63℃,后者为液体沸点296℃,用硝酸银薄层或气相层忻很容易区分。有时个别化合物(如氨基酸)可能部分地与层析纸或薄层上的微量金属离子(如Cu)、酸或碱形成络合物、盐或分解而产生复斑。因此,判定结晶纯度时,要依据具体情况加以分析。此外,高压液谱、气相层析、紫外光谱等,均有助于检识结晶样品的纯度。

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