生物碱含量测定方法

生物碱含量测定方法,第1张

分类: 医疗健康

解析:

生物碱含量测定方法

中草药中生物碱的含量测定一般包括三个步骤——提取、分离精制与含量测定。现将常用方法筒述如下:

1.提取: 称取一定量的药材,根据生物碱的溶解性能碱化后用有机溶剂提取或用酸水或用乙醇提取得游离生物碱或其盐类。提取方法用冷浸法、渗漉法、口流提取法、离子交换法均可。

2.分离精制: 多用溶剂法。利用生物碱在酸水中成盐,不溶于有机溶剂,碱化后游离易溶于有机溶剂的性质,反复于分液漏斗中萃取精制。有时亦可加某些试剂使杂质沉淀而除去或用氧化铝柱层析法去除杂质。

3.含量测定: 以容量法应用最多,亦可用重量法、比色法、可见光与紫外光分光光度法、层析法等。容量法中又以酸碱滴定法较简便常用。即将用上述方法提取精制所得之生物碱溶于过量标准酸溶液中,用标准碱液回滴,从消耗的酸量算出生物碱的含量。

如果中草药中所含生物碱不止一种,则测得的为总生物碱含量,而以其中主要生物碱为代表计算的近似值。如需准确地测定某一生物碱的含量,则应分离得个别生物碱后再行测定。

(1)反应物是碳酸钠和硫酸,生成物是硫酸钠、水、二氧化碳,利用观察法配平即可,二氧化碳后面标上上升符号;

(2)用氢氧化钠溶液来吸收空气中二氧化碳防止二氧化碳进入碱石灰中影响实验效果;

(3)浓硫酸具有吸水性所以是用来干燥二氧化碳的;如果不用浓硫酸,就会将二氧化碳中的水分误认为是二氧化碳,会导致二氧化碳的质量偏大,算出来的碳酸钠质量也偏大,故结果偏大;

(4)由于反应完了广口瓶中存留有二氧化碳,鼓入一定量的空气就是将残留的二氧化碳完全排入碱石灰中;

(5)设需要碳酸钠的质量为R

则:Na 2 CO 3 +H 2 SO 4 ═Na 2 SO 4 +H 2 O+CO 2 ↑

106 44

Rz-y

列比例式:

106
44
=
R
z-y

解得R=

106(z-y)
44

所以试样中Na 2 CO 3 的质量分数的计算式为

53(z-y)
22x
×100%;

(6)设与NaOH溶液反应所需盐酸的质量为x,同时生成NaCl的质量为y 1 .

NaOH+HCl=NaCl+H 2 O

40 365 585

40mL×1g/mL×10% x×10%y 1

40
365
=
40mL×1g/mL×10%
x×10%
,x=365g

40
585
=
40mL×1g/mL×10%
y 1
,y 1 =585g

设参加反应的碳酸钠的质量为M,该反应生成的氯化钠的质量为y 2 ,生成二氧化碳的质量为Z.

Na 2 CO 3 +2HCl═2NaCl+CO 2 ↑+H 2 O

106 7311744

M(1095g-365g)×10% y 2 Z

106
73
=
M
(1095g-365g)×10%
,M=106g

73
117
=
(1095g-365g)×10%
y 2
,y 2 =117g

73
44
=
(1095g-365g)×10%
Z
Z=44g

(1)

106g
265g
×100%=40%

(2)

(265g-106g)+117g+585g
265g+1095g+40g-44g
×100%=195%

答:原混合物中碳酸钠的质量分数为40%;

所得溶液中溶质的质量分数是195%.

故答案为:

(1)Na 2 CO 3 +H 2 SO 4 =Na 2 SO 4 +CO 2 ↑+H 2 O;

(2)除去空气中的CO 2 大;

(3)干燥CO 2 大;

(4)使广口瓶中所有由Na 2 CO 3 产生的CO 2 都排出小;

(5)

53(z-y)
22x
×100%;

(6)40%;195%.

食用碱: 是指有别于工业用碱的纯碱(碳酸钠)(化学式Na2CO3)和小苏打(碳酸氢钠)(化学式NaHCO3),小苏打是由纯碱的溶液或结晶吸收二氧化碳之后的制成品,二者本质上没有区别。所以,食用碱在有些地方也被称作小苏打(粉末状)。食用碱呈固体状态,圆形,色洁白,易溶于水。 食碱并不是一种常用调味品,它只是一种食品疏松剂和肉类嫩化剂,能使干货原料迅速涨发,软化纤维,去除发面团的酸味,适当使用可为食品带来极佳的色、香、味、形,以增进人们的食欲。食碱大量应用于食品加工上如面条、面包、馒头等。

双指示剂法指利用氨基酸具有酸、碱两重性质来滴定的方法。

测定原理,在混合碱的试液中用HCl标准溶液滴定。用酚酞作指示剂,当溶液由红色恰好褪为无色时,此时试液中所含NaOH完全被中和,Na2CO3也被滴定成NaHCO3。此时是第一个化学计量点,PH=等于83。

双指示剂法测定混合碱含量就是根据滴定过程中pH值变化的情况,选用两种不同的指示剂分别指示终点,再根据两个终点所消耗盐酸标准溶液的体积,来确定混合碱的成分及含量。

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