重结晶是利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变,通常温度升高,溶解度增大;反之,则溶解度降低。对于前一种常见的情况,加热使溶质溶解于溶剂中,当温度降低,其溶解度下降,溶液变成过饱和,从而析出结晶。由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,可以分离纯化
所需物质。适用范围:它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5
%的体系一般过程重结晶提纯法的一般过程:选择溶剂
溶解固体
趁热过滤去除杂质
晶体的析出晶体的收集与洗涤
晶体的干燥1、溶剂选择在进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,理想的溶剂必须具备下列条件:(1)不与被提纯物质起化学反应。(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。(3)对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。(5)能结出较好的晶体。(6)无毒或毒性很小,便于操作。(7)价廉易得。经常采用以下试验的方法选择合适的溶剂:取01g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸。若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为可以使用。如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不可以使用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入05mL,并加热至沸。总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不可以使用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这种溶剂也不可以使用。2、固体物质的溶解原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。溶剂应尽可能不过量,
但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶,
引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。3、杂质的除去热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色,待溶液稍冷后加入活性炭,煮沸5分钟左右脱色,然后趁热过滤。活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。4、晶体的析出将收集的热滤液静置缓缓冷却
(一般要几小时后才能完全),不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出,则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。5、晶体的收集和洗涤把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径!!抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤,以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥。6、晶体的干燥纯化后的晶体,可根据实际情况采取自然晾干,或烘箱烘干。
是不是下面这道题这种类型?
将一定浓度的硝酸钠和氯化钾的混合溶液加热至沸腾,有晶体析出,趁热过滤,分离出晶体A,将上述滤液冷却至室温,又有晶体B析出(有关物质的溶解度表见下面)
①A的主要成分是 ,含有的杂质是
②B的主要成分是 ,含有的杂质是
③用少量热水淋洗晶体也是除杂的一种方法,该方法适用对晶体 除杂(填"A"或"B"),提纯另外一种晶体的方法常用
④"加热至沸腾,有晶体析出"所需要的实验仪器主要有 ,"趁热过滤"常采取的方法是
解析本题考查了结晶的有关实验,学生容易受定势思维的影响,直接根据不同温度下NaNO3和KCl溶解度的大小判断:高温下KCl溶解度比NaNO3的溶解度小,蒸发结晶出的是KCl,冷却结晶出的应是NaNO3实际上溶液中存在如下平衡:
NaNO3+KCl NaCl+KNO3,加热至沸析出溶解度更小的NaCl,冷却结晶析出溶解度在低温下很小的KNO3
答案:①A是NaCl,杂质是KNO3;②B是KNO3,杂质是NaCl③A(因为KNO3在热水中溶解度大,故NaCl含有杂质KNO3可选择热水淋洗),重结晶(KNO3含有杂质NaCl可多次结晶除去)④酒精灯,蒸发皿,玻璃棒趁热过滤可从减少过滤的时间和保持过滤时的温度思考,常采取的方法是"用预热的布氏漏斗抽滤"
因为调整ph值时,蛋白质的溶解度降低,蛋白质被析出。譬如,在饱和蛋白质溶液中加入稀硝酸时,就会出现蛋白质沉淀。值得一提的是,析出的蛋白质没有变性,即结构没被破坏,蛋白质依然保持活性。
布氏漏斗是实验室中使用的一种陶瓷仪器,也有用塑料制作的,用来使用真空或负压力抽吸进行过滤。形状为扁圆筒状,圆筒底面上开了很多小孔。下连一个狭长的筒状出口。使用的时候,一般先在圆筒底面垫上滤纸,将漏斗插进布氏烧瓶上方开口并将接口密封(例如用橡胶环)。布氏烧杯的侧口连抽气系统。然后将欲分离的固体、液体混合物倒进上方,液体成分在负压力
作用下被抽进烧杯,固体留在上方。
常用于有机化学实验中提取结晶。这种情况的过滤完成后,还可以在上方用少量纯溶剂来洗掉结晶表面的杂质。
布氏漏斗是实验室中使用的一种陶瓷仪器,用来使用真空或负压力抽吸进行过滤。
布氏漏斗是由化学家Ernst Büchner发明的。
使用的时候,一般先在圆筒底面垫上滤纸,将漏斗插进布氏烧瓶上方开口并将接口密封(例如用橡胶环)。布氏烧杯的侧口连抽气系统。然后将欲分离的固体、液体混合物倒进上方,液体成分在负压力作用下被抽进烧杯,固体留在上方。
常用于有机化学实验中提取结晶。
方式一:用竹篮生豆芽
1将绿豆或大豆放到水中泡一夜;
2第二天控去水份,将黄豆装在漏篮中,并且最好是把竹篮悬在空中置放,那样豆芽菜根能够向下长,还有利于透气性;
3找一块湿抹布,盖在黄豆上;
4在湿抹布上压上吊物;
5每日上中午各浇一次水,在20℃的温度下,一般5天之后就可以服用了。
方式二 用矿泉水瓶生豆芽
提前准备一个大矿泉水瓶,将瓶底截下,变成一个布氏漏斗,瓶塞扎穿很多小孔,有利于透水性。每一次发豆芽,放进3两上下的大豆或是绿豆(基本上够做一盘菜)。
倒进冷水将黄豆侵泡3~4个钟头(这时的瓶塞应当不渗水),随后排掉瓶里的水,接下去大概10钟头浇灌一次,一天两次。平均气温在35℃以上,约4天豆芽菜就能长出了。气温荫凉时,大概需要7天到10天。
常见问题:
1 常用饮用水最好事前储放的,不能用自来水龙头立即放出来的。
2 每一次换完水时务必将器皿用挡光的东西遮住,或放到看不到光的地区,不然豆芽菜会泛红的。
3 新生儿出去的豆芽菜会长细且有较长的须根,它是一切正常状况,销售市场上的无根豆芽全是用了没根剂才没有须根的。
在上面的文章内容里边我们详细介绍了什么叫黄豆芽,我们了解黄豆芽不仅美味并且还带有丰富多彩的营养成分,黄豆芽有很多种多样食用方法,我们不仅能够选用黄豆芽来炒瘦肉并且还能够用黄豆芽来熬汤,前文为我们详解了泡发绿豆芽的方式。
布氏漏斗是实验室中使用的一种陶瓷仪器,也有用塑料制作的,用来使用真空或负压力抽吸进行过滤。形状为扁圆筒状,圆筒底面上开了很多小孔。下连一个狭长的筒状出口。使用的时候,一般先在圆筒底面垫上滤纸,将漏斗插进布氏烧瓶上方开口并将接口密封(例如用橡胶环)。布氏烧杯的侧口连抽气系统。然后将欲分离的固体、液体混合物倒进上方,液体成分在负压力
作用下被抽进烧杯,固体留在上方。
常用于有机化学实验中提取结晶。这种情况的过滤完成后,还可以在上方用少量纯溶剂来洗掉结晶表面的杂质。
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