镀镍溶液成分分析

你好，这是我为你找到的资料，希望对你有帮助！为了保证化学镀镍的质量，必须始终保持镀浴的化学成分、工艺技术参数在最佳范围（状态），这就要求操作者经常进行镀液化学成分的分析与调整。

1Ni2＋浓度

镀液中镍离子浓度常规测定方法是用EDTA络合滴定,紫脲酸胺为指示剂。

试剂

（1）浓氨水（密度：091g/ml）。

（2）紫脲酸胺指示剂（紫脲酸胺∶氯化钠=1∶100）。

（3）EDTA溶液 005mol，按常规标定。

分析方法：

用移液管取出10ml冷却后的化学镀镍液于250ml的锥形瓶中，并加入100ml蒸馏水、15ml浓氨水、加入约02g紫脲酸胺指示剂后摇匀，用标定后的005mol EDTA溶液滴定，当溶液颜色由浅棕色变至紫色即为终点。

镍含量的计算：

Ni2＋ = 587 M×V (g/L)

式中 M——标准EDTA溶液的摩尔浓度；

V——耗用标准EDTA溶液的毫升数。

2．还原剂浓度

　　次磷酸钠NaH2PO2·H2O浓度的测定

其原理是在酸性条件下，用过量的碘氧化次磷酸钠，然后用硫代硫酸钠溶液反滴定自剩余的碘，淀粉为指示剂。

试剂

（1）盐酸 1：1。

（2）碘标准溶液01mol按常规标定。

（3）淀粉指示剂1%。

（4）硫代硫酸钠01mol按常规标定。

分析方法：

用移液管量取冷却后的镀液5ml于带盖的250mL锥形瓶中；加入盐酸25mL，再用移液管量取25mL碘标准溶液于此锥形瓶中，加盖，置于暗处05h（温度不得低于25℃）；打开瓶盖，加入1mL淀粉指示剂，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。

计算：

CNaH2PO2·H2O= 106(2M1V1－M2V2) (g/L)

式中 M1——标准碘溶液的摩尔浓度；

V1——标准碘溶液毫升数；

M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；

V2——耗用标准硫代硫酸钠溶液毫升数。

3．NaHPO3·5H2O的浓度

化学镀镍浴还原剂反应产物中影响最大的是次磷酸钠的反应产物亚磷酸钠。其他种类的还原剂的反应产物的影响较小甚至几乎无影响，如DMAB。其测定原理是在碱性条件下，用过量的碘氧化亚磷酸，但次磷酸不参加反应；然而，用硫代硫酸钠反滴定剩余的碘；淀粉为指示剂。

试剂

（1）碳酸氢钠溶液 5%。

（2）醋酸 98%。

（3）其余试剂同前。

分析方法：

用移液管量取冷却后的镀液5ml于250mL的锥形瓶中（可视NaHPO3·5H2O含量多少决定吸取镀液体积），加入蒸镏水40mL。加入碳酸氢钠溶液50mL，使用移液管量取40mL标准碘溶液于锥形瓶中，加盖，放置暗处1h。开启瓶盖，滴加醋酸至PH<4，摇匀，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡**，加入淀粉试剂1mL，继续滴定至蓝色消失1min即为终点。

计算：

CNaHPO3·5H2O=126(2M1V1-M2V2) (g/L)

式中 M1——标准碘溶液的摩尔深度;

V1——耗用标准碘溶液的毫升数;

M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔深度;

V2——耗用标准硫代硫酸钠的毫升数

4其他化学成分的浓度

化学镀镍浴中还含有多种有机羧酸盐作为络合剂、缓冲剂、稳定剂等，其深度的测定在现场进行比较困难；大多数实验室采用高效液相色谱分离，红外、紫外可见光谱、质谱定性定量分析。化学镀镍浴中有害金属离子则采用发射光谱、原子吸收光谱定性定量分析。

5．化学镀镍浴稳定性的测定

取试验化学镀镍液50mL，盛于100mL的试管中，浸入已经恒温至60±1℃的水浴中，注意使试管内溶液面低于恒温水浴液面约2cm。半小时后，在搅拌下，使用移液管量取浓度为100×10-6的氯化钯溶液1mL于试管内。记录自注入氯化钯溶液至试管内，化学镀浴开始出现混浊（沉淀）所经历的时间，以秒表示。

这是一种测定化学镀镍浴稳定性的加速试验方法，可作为鉴别不同化学镀镍浴稳定性时的参考；亦可用于化学镀镍浴在使用过程中稳定性的监控，如果上述试验出现混浊时间明显加快，说明化学镀镍浴处于不稳定状态。

由于铜铸件不同于钢铁件，本身不具有催化活性，为此，铜铸件不能直接进行化学镀。为了化学镀能够顺利进行，一切使铜铸件表面具有催化活性的方法都可以。1比如用铁片或铁丝在铜铸件表面进行引发，使铜基体表面迅速的生成一层较薄的镍（一般是非纯镍，还有其他元素，看还原剂是什么）层，由于镍具有催化活性，所以化学镀能够顺利的进行。2也可用氯化钯，盐酸，氯化锡等，经过活化，敏化处理，也有一步完成的（活化，敏化液在一起配制），使铜铸件表面生成一层较薄的钯，钯具有催化活性，放于正常的镀镍液中，便可进行化学镀镍。3采用某些有机物等。

　　1 提供镍离子的盐类, 如氯化镍, 硫酸镍

　　2 次磷酸盐, 通常为次磷酸钠, 作为还原剂与镍磷合金中磷的提供者

　　3 有机络合剂(Chelating agents), 避免镍离子与亚磷酸根离子生成沉淀, 同时可作为防止pH值迅速下降的缓冲剂, 一般为含羟基的羧酸, 如羟基醋酸, 羟基丙酸, 柠檬酸等

　　4 促进剂, 活化次磷酸根离子, 加速镍沉积速率, 此类化合物为碱金属卤化物, 不饱合的短键二羧酸盐, 如琥珀酸钠( Sodium Succinate), 己二酸钠(Sodium adipate)

　　5 安定剂, 用来遮蔽或吸收溶液中的亚磷酸镍细粒, 防止镀镍液分解, 如有机或无机之硫代复合物,像硫尿(thiourea),和一些含硫重金属盐, 硫化铅或硫化锡, 都有安定作用

　　6 pH调整剂, 调节溶液的pH值, 使pH值在连续操作时保持一定, 常用之酸, 如硫酸, 常用之碱, 如碳酸钠, 氨水

　　7 湿润剂, 增加欲镀物被溶液润湿的情形减少针孔, 如醇的硫酸盐, 脂肪酸的磺酸盐等

　　8 光泽剂(Brighteners), 如苯磺酸钠, 硒盐, 镉离子或铅离子等, 与一般电镀镍光泽剂相同 无电镀镍通常是半光泽, 使用此类填加剂, 可增加其光泽度

　　常用的镀液有两种, 包括碱型镀液(pH 8~10)和酸型镀液(pH 4~6), 其中以酸型镀液较为广泛使用, 碱型镀易通常用在塑料电镀的金属化

我是这方面的从业人士

镉和叻是不同的两种元素，所以电镀叻是不含镉的

镍就是广东这里说的叻，镍因为会对皮肤造成过敏，

镀镍绝对过不了欧洲的环保、检针测试，

所以广东地区的出口欧洲的货，一般都要求无铅、无叻（镍），Sunny请注意