原理
蒸馏是分离和提纯液态混合物常用的方法之一。应用这一方法可以把沸点不同的物质从混合物中分离出来,还可以把混在液体里的杂质去掉。水中所含杂质主要是一些无机盐,一般是不挥发的。把水加热到沸腾时,大量生成水蒸气,然后将水蒸气冷凝就可得到蒸馏水。
用品
大试管、带单孔塞的导管、铁架台、酒精灯、大烧杯、饱和石灰水、红墨水、碎瓷片。
操作
1、将饱和石灰水稀释2倍,注入试管a中(约加到试管的1/3处,再加几滴红墨水和少量碎瓷片,按图装置好。加热蒸馏,在试管b中得到无色液体即蒸馏水。
2、另取两个试管,一个加入少量稀释的石灰水,一个加入b试管中的蒸馏水,分别向两试管中通入二氧化碳,一个变浑浊,一个不变化。
〔备注〕
1.b试管中得到的蒸馏水是无色的,遇二氧化碳不变浑浊,证明用蒸馏方法除去了原来水中杂质氢氧化钙和红色染料。
2.加入碎瓷片可防止液体暴沸而冲进导管。导管要适当长些兼作冷凝管用。a试管中液体不能太多,以防沸腾时沿导管流入接收器中。当液体沸腾后,酒精灯火焰要稍远离试管,使液体保持沸腾状态即可,如加热过猛液体会沿导管冲出。
3.此实验装置只能说明蒸馏的原理,并验证用蒸馏方法可以除去液体中的杂质,而不能用于大量制取蒸馏水。
4、蒸馏方法最易除去的是蒸气压极低的无机和有机盐类。分为两种情况,一种是液体里含有不挥发性杂质,通过蒸馏把混在液体里的杂质去掉,如制蒸馏水,这种蒸馏是比较简单的,另一种情况是把可以互溶且都具有挥发性的两种或几种液体组成的溶液,用蒸馏方法分离就比较复杂了,必须经过反复蒸馏和冷凝(称为精馏或分馏),才能将溶液分离成纯组分。
制取蒸馏水之二
原理蒸馏是分离和提纯液态混合物常用的方法之一。应用这一方法,可以把沸点不同的物质从混合物中分离出来,还可以把混在液体里的杂质去掉。水中所含杂质主要是一些无机盐,一般是不挥发的。把水加热到沸腾时,大量生成水蒸气,然后将水蒸气冷凝可得到蒸馏水。
用品铁架台、酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、温度计、自来水、碎瓷片
操作
1、将蒸馏烧瓶,冷凝管仪器装配好。
2、在蒸馏烧瓶里加入普通水(自来水)至烧瓶容积的一半左右,再加入一些碎瓷片,然后用插有温度计(150℃)的橡皮塞塞紧。(注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置),给蒸馏烧瓶加热。
3、当水温达到约100℃时,水沸腾,水蒸气经过冷凝管冷凝后,收集在锥形瓶中,这就是蒸馏水。
能用水蒸气蒸馏法提取的物质,必须同时具备以下性质:在100℃时具有较高的蒸气压,能随水蒸气一起挥发;不溶于水,不与水发生化学反应;对热稳定,不会在蒸馏过程中分解。水蒸气蒸馏常用于某些天然有机物的提取,比如植物精油、生物碱等。
用水蒸气蒸馏法提取中药化学成分时,要求此成分具挥发性、热稳定性好。
提取中药材化学成分的方法如下:
一、溶剂提取法
1、溶剂的分类和极性
水:强极性溶剂,可用于提取糖类、苷类、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐等。
亲水性有机溶剂:甲醇、乙醇、丙酮;可提取苷类、生物碱、鞣质等。
亲脂性有机溶剂:乙醚、氯仿;可提取游离苷元、挥发油、游离甾体及三萜皂苷。
常用溶剂的极性大小顺序:己烷<苯<氯仿<乙醚(无水)<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮 <乙醇<甲醇<水。
2、溶剂提取方法
浸渍法:水或稀醇为溶剂
溶剂提取的方法:渗漉法、煎煮法、回流提取、连续回流提取、超声提取法、超临界萃取法。
二、水蒸气蒸馏法
适用于具有挥发性的、能随水蒸气蒸馏而不被破坏的物质。可提取挥发油、小分子生物碱、酚类、游离醌类等。
三、升华法
固体物质受热时不经熔融直接转化为蒸气,蒸气遇冷后又凝结成固体的现象叫升华。适用于具有升华性的物质,如樟木中的樟脑,茶叶中的咖啡因等。
蒸馏时,水里不挥发的杂质留在烧瓶里,挥发性杂质沸点低于100度的在沸腾之前挥发出去(不收集),只收集沸点100度的水,沸点大于100度的挥发性杂质基本上也留在剩余的水里。这样得到几乎纯净的蒸馏水。
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